Микрокюветы

С этой целью было определено число частиц с известной массой т на различных уровнях монодисперсной суспензии гуммигута. Исследование проводилось в микрокювете, причем для надежности установления окончательного равновесия длительность эксперимента составляла несколько недель. Полученные значения Ыа хорошо совпадают с найденными другими способами. Тем не менее в научной литературе корректность этих измерений подвергалась сомнению, главным образом из-за отсутствия надежного доказательства того, что в системе действительно было достигнуто равновесие. [c.63]

Помимо этого, по дополнительному требованию заказчиков прибор КФК может комплектоваться для микроанализа держателем и комплектом микрокювет [c.209]

Рабочая длина микрокюветы, 10 5 3 2 [c.210]

Для регистрации вещества в момент выхода из колонки существует несколько способов. Для веществ кислого характера можно использовать цветную реакцию с индикатором. Более эффективен и пе вызывает загрязнения элюата метод, при котором элюат по выходе из колонки направляют в микрокювету. Там его непрерывно анализируют потенциометрическим, рефрактометрическим, спектрофотометрическим или колориметрическим методами. Наиболее распространен метод обнаружения веществ анализом каждой из точно отмеренных фракций элюата. Чаще всего хроматографируют каждую фракцию элюата или используют химические превращения с последующим исследованием продуктов реакции. [c.74]

Наряду с рассмотренными типами кювет имеются кюветы особой формы, например, с переменной толщиной слоя или кюветы для инфракрасной спектроскопии газов (толщина слоя 1—10 м). Для измерения поглощения в зависимости от температуры (например, при изучении равновесий) в интервале от —100 до +200 С разработаны специальные термостатируемые кюветы. Для работы с очень малыми количествами веществ имеются микрокюветы (для инфракрасной спектроскопии объемом < 1 мм ). [c.238]

Применимость методов структурного анализа обусловливается чистотой или, вернее, индивидуальностью пробы. Любому структурному анализу должно предшествовать отделение анализируемого вещества в наиболее чистом состоянии от возможных сопутствующих веществ химическим или физическим методом. В исключительных случаях (например, в случае спектроскопии ядерного резонанса высокого разрешения) допускается небольшое содержание примесей в анализируемом образце. Но в любом случае примеси усложняют расшифровку спектра анализируемого вещества. Для спектральных методов структурного анализа необходима небольшая проба анализируемого вещества (табл. 8.15). В случае раман-спектроскопии иногда необходимо брать пробу анализируемого вещества до 10 г. Применяя специальную технику (например, лазеры, микрокюветы, используя методы накопления), можно и для небольших проб веществ получить достаточно отчетливые спектры. Особенным преимуществом спектроскопических методов исследования структуры веществ является возможность получения спектров без разрушения образца (за исключением метода молекулярной масс-спектрометрии). [c.408]

Кюветы заполняют при помощи шприца через специальные отверстия. Так как требуется очень небольшой объем раствора (порядка 0,1—0,5 мл с содержанием растворенного вещества 0,5— 5 мг), то при количественных измерениях существует опасность частичного испарения растворителя и изменения концентрации раствора при заполнении кюветы. Поэтому для микрокювет объемом от 0,05 мл до 1 мкл при толщине слоя от 3 до 0,025 мм предусмотрены засасывающие капилляры, что предотвращает испарение раствора при заполнении кюветы. Существуют специальные микрометоды, в которых используют алмазные кюветы, микроскопы, конденсорные приставки и другие приспособления, позволяющие записывать ИК-спектры образцов массой до 1 мкг и менее при обычных и высоких давлениях. [c.206]

Для вымораживания 1—2 мг вещества из газа-носителя и переноса его в микрокювету для снятия ИК-спектров требуются известный опыт [c.260]

Рис. 20.11. Стандартная микрокювета и ампула с образцом, применяющиеся в ЯМР-спектроскопии.

Используется несколько типов микрокювет (рис. 20.П). Микрокювета состоит из стандартной ЯМР-ампулы, фторопластового держателя и стандартной микрокюветы емкостью 30—100 мкл, в которую вводят исследуемый образец. Микрокювета с образцом [c.323]

И фторопластовый держатель помещают в ЯМР-ампулу с помощью тефлонового стержня, который затем удаляют. Пространство вокруг шарика микрокюветы ниже фторопластового держателя заполняют четыреххлористым углеродом, таким образом сводится к минимуму возможность раскачивания микрокюветы с образцом при вращении ампулы. [c.324]

Существует несколько способов регистрации веществ в момент их выхода из колонки. Для веществ кислого характера можно использо вать цветную реакцию с индикатором. Для этого в элюат, вытекающий из колонки, помещают капилляр, через который тонкой струйкой подается раствор индикатора [78]. Имеются и более эффективные методы, не вызывающие загрязнения элюата. Например, элюат по выходе из колонки направляют в микрокювету, где его непрерывно анализируют потенцио- [c.460]

Для исследования электрофореза микроскопически видимых частиц суспензий, бактериальных клеток, а также белков, адсорбированных на частицах стекла или кварца, используются методом микроэлектрофореза, наблюдая под микроскопом перенос частиц в электрическом поле в специальной микрокювете. [c.109]

Как было показано, жидкостная микрокювета позволяет получать без светового конденсора спектры растворов с содержанием вещества 10—100 мкг [114]. Если используется световой конденсор, то твердые образцы, такие, как волокна или нелетучие жидкости, можно исследовать без предварительной подготовки. В качестве держателя образца предлагалось использовать часовые камни [4]. [c.118]

В этих методах применяются мечение антигенов или антител и иммобилизация на твердой подложке одного из реагентов [34] под таким названием разработано много вариантов [113]. Иммобилизация выполняется на дне пробирок или чаще в микрокюветах, вмонтированных в пластиковые планшеты. Для мечения часто используют пероксидазы, щелочные фосфатазы, глюкозооксидазу. Возможно использование реакций конкуренции между мечеными и немечеными реагентами пример такого рода схематически представлен на рисунке 4.9. Можно описать еще один вариант метода, не основанный на реакциях конкуренции [c.106]

A. Антитела, специфичные к изучаемому антигену (обычно фракция иммуноглобулина G иммунной сыворотки), связываются на дне пробирок нлн в микрокюветах, встроенных в пластиковые планшеты. [c.107]

Микрокювета объемом 8 мкл. Диапазон поглощений 0,005—0,64. Анализ по всему диапазону на длине волны 254 нм. Двухлучевой прибор. Рассчитан на работу при высоких давлениях (70 атм) в комбинации с жидкофазными хроматографами. [c.407]

ИЛИ водородом. Излучение лампы фокусируется зеркалами А[ и Лг на входную щель 4 монохроматора. При помощи зеркала на диспергирующее устройство / (призму из высококачественного кварца или дифракционную решетку) направляется параллельный пучок излучения. На диспергирующем устройстве излучение разлагается в спектр, изображение которого тем же зеркалом Лз фокусируется на выходной щели 5 монохроматора. Выходная щель из полученного спектра источника вырезает узкую полосу спектра. Чем уже щель, тем более монохрома тичная полоса спектра выходит пз монохроматора. Излучение называется монохроматическим, если в нем все волны имеют одинаковую частоту. Средняя длина волны, характеризующая данную полосу спектра, определяется углом поворота диспергирующего устройства вокруг оси. Затем зеркалом Л4 монохромахизированный пучок света разделяется на два одинаковых по интенсив 0ст и луча луч, проходящий через кювету сравнения я через кювету с образцом. Вращающейся диафрагмой 6 перекрывают попеременно то луч сравнения, то луч образца, чем достигается разделение данных лучей во времени. Зеркалами Л5 лучи сравнения и образца фокусируются на кювете сравнения и образца соответственно. Требования к фокусировке пучка лучей на кюветах в современных приборах очень высокие ширина пучка должна быть порядка 1—2 мм на расстоянии 10— 40 мм. Только с такими узкими пучками света, проходящими через кюветы, возможно использование микрокювет. После прохождения кювет световой поток зеркалами Ав направляется на детектор 7, которым обычно служит фотоэлемент или фотоумножитель. [c.12]

Вымороженную пробу при помощи микрошприца (с делениями Б мкл) переносят в микрокювету. Применяя микроосветитель, можно еще определить 0,1 мкл вещества. При переносе пробы в микрокювету и вследствие испарения при снятии спектра происходят значительные потери пробы (коэффициент использования вещества 70%). [c.424]

Для работы с очень малыми количествами растворов используются микрокюветы, снабженные специальным микроосветителем. Для заполнения таких кювет требуется 0,01 мл раствора. [c.317]

Некоторые замечания по работе с прибором. Работа на концентрационном колориметре требует навыка, так как уравнивание яркости полей сравнения производят глазом. Шкала прибора должна освещаться источником света, находящимся позади наблюдателя. При этом освещение шкалы должно быть не очень сильное, но достаточное для чтения отсчетов. Не разрешается наливать в кюветы более 5—8 мл раствора (макрокюветы) и более 1,5—2 мл (микрокюветы). Кюветы и столбики после работы должны быть тщательно промыты и высушены. [c.167]

Прп очень малых пробах часто требуется применять микрометод снятия спектров. Почти все современные ИК-спектрографы снабжены малыми кюветами и микрокюветами с соответствующими устройствами для микроосвеще-нпя. При необходимости эти кюветы люгут быть простыми средствами изготовлены также в лаборатории. Размеры подбирают так, чтобы они подходили к форме изображения горелки в фокусе эта форма в различных ИК-спектрографах различна. [c.259]

Другой путь состоит в выпаривании всей собранной фракции в сосуде с выпуклым дном (рис. 9.1), на котором находится порошок бромида калия. Растворитель полностью удаляют, а порошок бромида калия перемешивают и спрессовывают в микротаблетку. Таблетку из бромида калия можно непосредственно перенести в зону масс-спектрометр или в ИК-слектрофотометр. Можно вводить концентрированную фракцию в микрокювету спектрофотометра и сканировать, используя компенсирующий растворитель. Метод, основанный на преобразовании Фурье, дает довольно высокую чувствительность. [c.172]

Можно отметить ряд проблем, связанных с растровыми спектрометрами. Во-первых, входной и выходной растры должны быть изготовлены с высокой точностью, но не совсем идентичными в расчет необходимо принять искажения в спектрометре. Во-вторых, некоторые кюветы и приставки (например, многоходовые газовые кюветы или микрокюветы) могут создавать неоднородность в световом пучке и уширять аппаратную функцию, в результате чего происходит потеря спектральной чистоты. В-третьих, из-за большого количества немодули-рованного излучения, достигающего приемника, любые колебания, особенно в области частот колебаний растра, приводят к шумам. Теорйя, преимущества, приложения и проблемы растровых спектрометров обсуждены Морэ-Бэйли [62, 1, 2, 10 ]. [c.30]

ИК-спектры полимеров и других объектов, разделенных методом гель-проникающей хроматографии, можно получить, удалив растворитель испарением с выбранных участков хроматограммы и проведя с остатком те же операции, что и с шкрообразцом. Фракции гель-хроматограммы можно детектировать, используя микрокювету толщиной 1 мм и устанавливая спектрометр на фиксированное волновое число [24]. Если требуется провести детектирование при другой длине волны, то образец следует заменить. [c.116]

Предприятия, поставляющие приборы, производят также дополнительные приспособления различных типов для работы с мшфообраз-цами объективы-микроскопы, газовые кюветы малого объема, жидкостные микрокюветы и микропресс-формы для изготовления таблеток с КВг. Удовлетворительное оборудование можно изготовить и в лаборатории. [c.116]

Энергетический выигрыш интерференционного спектрофотометра позволяет использовать маленькие образцы. Апертурная диафрагма диаметром в несколько десятых долей миллиметра в латунной прокладке может быть использована для закрепления крошечных образцов. Гиршфельд [65] определил оптимальный диаметр микрокюветы для фурье-спектрометра. [c.118]

В ячейки микрокюветы вводят по 0,25 мл 0,4 iV H l, бпдистпллата и различные количества 0,5-10 М KAiiiOi. Затем в темной комнате мпкрокю-вету устанавливают на фотопластинку и в каждую ячейку прибавляют силоксен. По калибровочному графику находят содержание марганца в анализируемом растворе. [c.72]

Диапазон 335—925 нм с шириной полосы 8,0 нм. Применяется в системе Spe tro-ni 400. Пробы засасываются (0,5 мл/мин) в проточную микрокювету, а затем выбрасываются. В промежутке между последовательными анализами проб кювета откачивается, а затем продувается газом. Имеется автоматическое устройство для смены проб, управляемое датчиком времени (6—48 с на одну пробу). Регистрируются значения пропускания в %, поглощения или концентрации (в случае применения устройства для обработки данных). [c.406]

В хиральной ЖХ наиболее очевидным энантиоселективным детектором является поляриметр. Но он пригоден только для относительно больших количеств пробы, для аналитических же разделений его чувствительность явно недостаточна, даже при использовании микрокюветы (объем 40 мкл). То же самое относится и к другим хироопти-ческим детекторам, таким как дихрографы. Резкого улучшения чувствительности этих приборов ожидать трудно, тем не менее при применении лазерной техники недавно были получены очень интересные результаты. На этой основе был сконструирован микрополяриметр, чувствительность которого на два порядка выше, чем у лучших обычных коммерческих приборов [3]. Если такой детектор применяется в сочетании с прибором для ЖХ, то с его помощью можно не только обнаруживать многие оптически активные соединения, присутствующие в пробах биологических объектов, когда они элюируются с обычных обращенно-фазовых колонок [3], но и устанавливать порядок элюирования энантиомеров при разделении очень небольших количеств рацемата на хиральных аналитических колонках. К сожалению, коммерческие приборы такого рода пока еще отсутствуют. [c.236]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология