Количественный газохроматографический анализ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ [c.124]

Количественный газохроматографический анализ. Количественный газохроматографический анализ основан на допущении, что площади пиков (или высоты), соответствующие индивидуальным соединениям на хроматограмме, пропорциональны их количеству илп концентрации. [c.190]

В количественном газохроматографическом анализе следует стремиться к получению хроматограмм с гауссовыми пиками. Обработка хроматограмм с асимметричными пиками, как правило, проводится с меньшей точностью. [c.213]

Поскольку, однако, любой из методов количественного газохроматографического анализа (см. ниже) не требует измерения абсолютных, истинных значений выбранных параметров хроматографических пиков (в том числе и площадей), но допускает использование их относительных величин, то формально ни один из приемов триангуляции не имеет преимуществ перед другими. [c.217]

Работа 10. Основные методы количественного газохроматографического анализа [c.309]

Приведенные ниже программы предназначены для проведения простейших статистических расчетов (вычисления средних значений и стандартных отклонений, а также параметров линейной регрессии), определения индексов удерживания и предварительной обработки данных количественного газохроматографического анализа на программируемых микрокалькуляторах Электроника БЗ-34, МК-54, МК-56, МК-52 или МК-61. Программы, содержащие менее 49 команд, могут быть легко модифицированы для модели Электроника БЗ-21. Программы записаны по форме, принятой в справочнике [92] (без указания кодов команд). Адрес каждой команды определяется номером соответствующей строки (десятки) и столбца (единицы). Ввод всех программ в память калькулятора осуществляется по строкам после нажатия клавиш р ПРГ, обратный переход в режим вычислений — Р АВТ. В описании каждой программы указан порядок ввода исходных данных, в отдельных случаях — результаты вычислений, высвечиваемые на индикаторе после каждого цикла расчетов (в скобках), и окончательные результаты, отмеченные стрелкой (- -). Фрагменты вычислений и операций ввода, которые могут быть повторены неоднократно (например, при вводе массивов и обработке серий параллельных измерений), выделены фигурными скобками. Таким образом, запись инструкции к пользованию программами в виде [c.324]

В литературе можно найти многочисленные примеры применения газовой хроматографии как в аналитических целях, так и для определения различных физико-химических величин. Ниже кратко рассмотрены лишь некоторые вопросы качественного и количественного газохроматографического анализа. При этом основное внимание обращено на применение индексов удерживания, методы калибровки и вычисление площадей пиков. [c.146]

Цель работы ознакомление с основными аспектами количественного газохроматографического анализа. Сравнение методов внешнего стандарта, внутреннего стандарта, стандартной добавки и объединенного метода добавки и внутреннего стандарта. [c.17]

Для количественного определения исходной концентрации вещества в растворе по его содержанию в равновесном газе могут быть использованы приемы традиционного количественного газохроматографического анализа — абсолютная калибровка и добавка внутреннего стандарта к исследуемому раствору. [c.46]

Количественный газохроматографический анализ основан на зависимости между площадью 8 (или высотой Ь) пика и количеством определяемого компонента в пробе. [c.101]

В теории количественного газохроматографического анализа делают два допущения [c.111]

Точность количественного газохроматографического анализа зависит от целого ряда факторов. Если отвлечься от ошибок, связанных с нестабильностью работы прибора, то следует согласиться с авторами [1], указывающими на пять источников ошибок, влияющих на результаты количественного анализа 1) постепенное обеднение летучими компонентами анализируемой смеси при ее хранении 2) потери при вводе пробы, в особенности летучих компонентов 3) остаточная сорбция анализируемых веществ в газовом хроматографе 4) нелинейность показаний системы детектирования [c.16]

Количественный газохроматографический анализ [c.17]

Пользуясь уравнением (8), можно написать выражение для определения полной погрешности количественного газохроматографического анализа методом внутреннего стандарта [c.20]

Количественный газохроматографический анализ 23 [c.23]

Показана возможность количественного газохроматографического анализа с точностью 1—2% путем экстраполяции величин отношений площадей пиков к нулевой концентрации при этом устраняются все систематические ошибки, связанные с нелинейными характеристиками детектора. [c.337]

Данные, выдаваемые прибором, по сути дела представляют собой кривую изменения интенсивности сигнала детектора во времени с момента начала анализа. Типичным примером такой зависимости может служить хроматограмма, показанная на рис. 1.13. Если в хроматографе параллельно используется несколько детекторов и (или) колонок, на дисплее могут быть записаны (или отображены) одновременно несколько хроматограмм. Методика анализа определяется инструментальным оснащением, необходимым для проведения конкретного анализа. По хроматограмме можно определить два важных параметра для каждого элюента время удерживания и величину сигнала детектора. Первый параметр позволяет идентифицировать исследуемый объект при помощи эмпирических градуировочных кривых или индексов удерживания Ковача [5]. Идентификацию можно осуществить при помощи специальных детекторов — ИК- или масс- спектрометров. Второй параметр позволяет количественно оценить концентрацию элюируемых компонентов, если детектор отградуирован подходящим образом. Методика количественного газохроматографического анализа подробно описана Новаком [51], в статье рассмотрено большин- [c.110]

Пятой особенностью использования методов ХОП является получение производных, представляющих интерес для улучшения характеристик качественного и количественного газохроматографического анализа органических соединений. [c.23]

ОБЩИЕ ЗАМЕЧАНИЯ О КОЛИЧЕСТВЕННОМ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ [c.284]

Задачей количественного газохроматографического анализа может быть 1) определение одного компонента или небольшого числа компонентов смеси 2) определение индивидуального состава многокомпонентной смеси (допускается получение данных по содержанию групп из двух или нескольких компонентов) 3) определение одного или нескольких компонентов и общего содержания остальных веществ (в частности, определение суммы тяжелых ), определение группового состава смеси. В каждом конкретном случае задаются необходимый предел обнаружения, допустимая погрешность определения и продолжительность анализа. [c.197]

Задачей количественного газохроматографического анализа может быть [c.234]

Чистые вещества для идентификации и калибровки хроматографов. Эти вещества используют как эталоны для качественного и количественного газохроматографического анализа смесей органических веществ, для проверки газовых хроматографов, а также в качестве объектов для физико-химических исследований. Основной характеристикой этих препаратов является суммарное содержание органических примесей, как правило, не превышающее 0,17о, и содержание влаги — не более 0,05%. [c.68]

Для количественного газохроматографического анализа ПИД обладает рядом очень ценных преимуществ. К ним относятся, в частности, большая линейная область (1 10 ), высокая чувствительность (10 А-с/(г-град)), низкий предел определения (10 г-град/с), ничтожный уровень шума (10 А), очень малая постоянная времени (10 мс), явно выраженная и по меньшей мере приближенно поддающаяся расчету специфичность. В качестве недостатка особо следует отметить, что при использовании ПИД в неподходящих рабочих условиях мо-л гут возникнуть грубые погрешности, хотя нарушения работы де-тектора могут остаться незамеченными. [c.17]

Правильность и воспроизводимость данных количественного анализа зависят не только от параметров отбора и ввода пробы и аппаратуры, но и от методики проведения количественного газохроматографического анализа. Ниже подробно описываются способы градуировки детекторов, интегрирования пиков и расчета результатов анализа. [c.17]

Методы количественного газохроматографического анализа тесно связаны с конкретными поставленными задачами и должны рассматриваться только применительно к их решению. Если, например, требуется количественная информация о всех компонентах смеси, то, как правило, применяется метод нормирования, при котором сумма площадей всех пиков принимается за 100. Если же интерес представляют лишь немногие компоненты смеси, преимущества имеет метод внутренней или внешней градуировки этих компонентов. [c.38]

Правильность количественного газохроматографического анализа в конечном счете зависит от точного и воспроизводимого интегрирования по времени функции U(t) или I(t). Интегрирование может проводиться вручную либо на электромеханических, электронно-аналоговых или электронно-цифровых приборах. [c.48]

Во избежание неправильной оценки результатов количественного газохроматографического анализа в каждом случае для измеренного значения следует указывать соответствующую случайную погрешность, а для характеристики среднего или отдельного значения находить доверительный интервал. Последний вычисляют при условии, что результаты анализа во всяком случае приближенно отвечают нормальному распределению. [c.58]

Офф-лайн система оправдывает себя в тех случаях, когда невозможно использовать он-лайн систему или когда необходимо повторно исследовать одну и ту же хроматограмму, сохраняемую на перфоленте. Такая необходимость возникает, если нужно исследовать и сравнить э4)фективность и точность разных программ при обработке результатов качественного и количественного газохроматографического анализа, [c.36]

Метод добавок применяется сравнительно редко в количественном газохроматографическом анализе, хотя в очень многих случаях позволяет значительно повысить точность определения без заметного усложнения и удлинения проведения опыта. Методика анализа заключается в том, что к исследуемой смеси прибавляют известное количество смеси и, сравнивая хроматограммы без добавки я с добавкой, определяют концентрацию данного компонента. При подсчете окончательного результата следует учесть, что многие рекомендованные в литературе уравнения неверны. Метод можно использовать в нескольких вариантах как с применением внутреннего стандарта, так и без него [1]. [c.11]

Количественный газохроматографический анализ газообразных образцов часто требует точного измерения объема взодимой в хроматографическую колонку дозы, который складывается из объемов дозирующей петли и газовых трактов в корпусе крана. Современные конструкции газовых кранов предусматривают использование сменных дозирующих петель объемом от 0,1 дэ 10 мл, при этом постоянный объем газовых трактов составляет около [c.20]

Ранее неоднократно отмечалось, что одно из важней1лих условий получения надежных и достоверных результатов качественного и количественного газохроматографического анализа заключается в необходимости как можно более полного разделения всех интересующих компонентов смеси. Решение этой задачи часто сопряжено с преодолением больших трудностей в некоторых случаях (анализ сложных образцов природного происхождения) приходится мириться с недостаточным разделением зон отдельных соединений или неполным отделением их от зоны основного вещества (растворителя). [c.244]

При использовании системы on-line возможна простая и комплексная обработка данных расчет площадей и времен удерживания хроматографических пиков проведение количественного газохроматографического анализа смесей по специальным программам, хранящимся в памяти ЭВМ или переданным в нее непосредственно перед обработкой (градуировка, расчет концентраций методом внутренней нормализации и внутреннего стандарта, рас- [c.249]

Количественный газохроматографический анализ Методические указания к выполнению лабораторной работы по курсу физикохимических методов анализа./ Сост. Апраксин В.Ф. — СПб. СПХФА, 1999. — 12 с. [c.2]

Известную проблему, особенно в биоаналитической химии, составляет определение выхода, т. е. определение процентного количества соединения после его выделения из, скажем, биологической матрицы. Выход часто определяется с помошью метода внутреннего стандарта, основное требование к которому состоит в том, чтобы он по своим свойствам был максимально близок к определяемому соединению. Очень часто эту проблему решить довольно трудно, что, естественно, влияет на достоверность результатов. Почти идеальными внутренними стандартами являются изотопно-меченные аналоги соединения, использование которых привело к исключительно важной роли масс-спектрометрического обнаружения в количественном газохроматографическом анализе. В этом случае для введения метки применяются стабильные изотопы (чаще всего дейтерированные аналоги), и вследствие высокой разрешающей способности такой системы обнаружения отношение меченого внутреннего стандарта и немеченого анализируемого образца можно определить точно. Химическое различие, обусловленное изотопным замещением, обычно пренебрежимо мало и не влияет на результаты выделения и обработки пробы. Хотя в капиллярной ГХ может наблюдаться небольшое различие во временах удерживания изомеров, меченных Н и н, влияние изотопного замещения на удерживание обычно не проявляется ввиду очень незначительного различия в способности к образованию водородных связей с неподвижной фазой. Как и при применении стандартов, меченных радиоактивными изотопами, определение меченого и немеченого соединений основывается целиком на специфическом методе одновременного обнаружения обеих форм. [c.174]

Газовая хроматография — один из самых быстрых и простых аналитических методов, обладает высокой чувствительностью и избирательностью [13, 14, 200, 293, 410]. Хром является одним из немногих элементов, который образует летучие хелаты, свойства которых удовлетворяют всем требованиям проведения количественного газохроматографического анализа. Начало этому быстро развиваюш,ему методу положили опыты по разделению ацети-лацетонатов хрома(НГ), алюминия, бериллия [614, 778]. С целью отыскания точного количественного метода определения хрома было проведено детальное газохроматографическое изучение ацетилацетоиата хрома(1П) проверка метода осуш,ествлялась на сплаве Бюро стандартов США полученные значения отличались от принятых значений на 3,3 отн. % [293, с. 13]. [c.65]

Б. Г. Беленький, В. А. Орестова, Л. Д. Туркова, Ю. 9. Эйзнер. Некоторые вопросы количественного газохроматографического анализа. ............................ 16 [c.333]

Во всех рассмотренных выше методах количественного газохроматографического анализа в расчетные формулы входят градуировочные множители /, определяемых веществ относительно предварительно выбранных стандартных соединений. Необходимость их определения означает, что все анализируемые соединения должны быть известными (предварительно идентифицированными) и иметься в распоряжении экспериментатора в чистом виде. Если же исходные образцы содержат одно или несколько неидентифицированных веществ, то необходима модификация приемов количественного анализа. [c.103]

Третьей положительной особенностью методов ХОП является существенное улучшение количественных характеристик аналитических определений. Как известно, многие ошибки количественного газохроматографического анализа обусловлены необратимой и иолуобратимой адсорбцией анализируемых соединений на поверхности НЖФ — твердый носитель и на поверхности хроматографической аппаратуры. Использование методов ХОП, в результате которых адсорбционно-активные группы (например, карбоксильные, гидроксильные) анализируемых соединений, обусловливающие в основном и необратимую, и полуобратимую адсорбции, превращаются в неактивные или слабоактивные, приводит к улучшению симметричности хроматографических зон, независимости количественных характеристик зон от размера пробы и от предыстории колонки, а также к повышению стабильности калибровочного графика [25]. [c.20]

Вычислительные машины-интеграторы предназначены для выполнения стандартных операций в количественном газохроматографическом анализе и могут быть подключены на выход к любому хроматографу. Они могут обеспечивать весьма сложное хроматографирование в рамках определенных параметров, устанавливаемых либо автоматически, либо выборочно оператором при помощи клавишного управления. По желанию эти параметры могут переноситься либо в протокол, либо в память с учетом использования их при серийных измерениях. Вычислительные машины-интеграторы проводят разделение перекрывающихся пиков методом перпендикуляра и частично методом касательной с учетом хода нулевой линии в процессе интегрирования. Они могут проводить градуировку, определять поправочные коэффициенты с сохранением их в памяти, идентифицировать пики, а также выполнять все обычные количественные расчеты. Некоторые приборы снабжаются только узколенточными печатающими устройствами, другие же имеют печатающие устройства в сочетании с графопостроителями для графического представления хроматограмм в сопровождении данных об изменениях параметров, временах удерживания и пределах интегрирования с занесением необходимых сведений в протокол. [c.432]