Стартовая линия

Техника тонкослойной хроматографии заключается в следующем на стеклянную пластинку при помощи специального приспособления наносят слой сорбента (окись алюминия, силикагель и т. д.) толщиной от 0,25 до 2 л ж . После нанесения на слой сорбента исследуемого вещества (смеси веществ), пластинка помещается под небольшим углом к горизонту в ванночку с элюентом, причем стартовая линия не должна соприкасаться с элюентом, после чего ванночку герметично закрывают. Угол, под которым располагают пластинку, должен быть таким, чтобы сорбент не сползал с пластинки. [c.51]

Методики получения распределительных хроматограмм на бумаге. Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. IV. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. 11.2, а приспособление крз жка бумаги для получения круговой хроматограммы — на рис. 11.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. 11.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. 11.4. Стартовая линии а этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [c.219]

Расстояние стартовой линии от края пластинки 1,5 см расстояние между точками при нанесении проб на стартовой линии 1—1,5 см расстояние крайних точек проб от краев пластинки по 1 см. [c.148]

На рис. 99 показана схема распределительной хромато рафии на бумаге ( восходящая хроматография ). На стартовую линию [c.328]

Выполнение работы. На двух полосках хроматографической бумаги на расстоянии 1,5 см от края карандашом осторожно отмечают стартовые линии. На стартовые линии с помощью микрошприца наносят стандартный раствор 4-нитрофенола на первую полоску — 0,5 1,5 2,5 3,5 мкл, на вторую полоску— 1, [c.220]

Единственным надежным методом качественной идентификации соединений по хроматограммам, позволяющим избежать влияния всевозможных, в том числе и случайных, факторов на значение Rf, является метод свидетелей, когда вместе с пробой исследуемой смеси на стартовую линию в таких же количествах наносятся пробы индивидуальных веществ, соответствующих предполагаемым [c.148]

Тонкослойная хроматография [20— 22]. Разделение проводят на стеклянных пластинках, равномерно покрытых слоем активированного твердого адсорбента. На нижнюю (стартовую) линию пластины наносят капли исследуемой смеси, после чего пластину под определенным углом погружают в ванну с десорбентом так, чтобы уровень его был ниже стартовой линии. При движении фронта растворителя происходит разделение компонентов смеси. Для идентифицирования образовавшихся пятен хроматограмму проявляют с помощью тех или иных реагентов или рассматривают пластину в ультрафиолетовых лучах. Затем измеряют площадь образовавшегося пятна и Л/. Обычно величина характерна для индивидуальных соединений или групп однотипных соединений. [c.83]

На стеклянную, металлическую или пластмассовую пластинку наносят в виде тонкого слоя сорбент. Затем на один из концов пластины, отступив 2—3 см от края, на так называемую стартовую линию вносят небольшую пробу жидкости, содержащей анализируемые вещества. Далее край пластинки ниже стартовой линии погружают в растворитель, выполняющий функцию подвижной фазы. Растворитель вследствие действия капиллярных сил движется вдоль тонкого слоя сорбента и переносит компоненты анализируемой смеси с различной скоростью, определяемой свойствами системы сорбат — сорбент. Вследствие этого происходит разделение смеси вещества на составляющие ее компоненты. [c.120]

IV. ), пройденное зоной вещества от стартовой линии до центра зоны, к расстоянию х , пройденному растворителем за то же время Xf равно расстоянию от стартовой линии до границы фронта растворителя к концу опыта) [c.121]

Число теоретических тарелок п может быть определено методом ТСХ. Для этого следует измерить расстояние /ц от стартовой линии данного вещества до нижней границы пятна, образованного зоной этого вещества, и расстояние 1п-в от нижней до верхней границы того же пятна (рис. IV. ). Тогда число теоретических тарелок п определится уравнением [c.122]

Здесь 0 — время, необходимое для прохождения фронта растворителя от линии погружения пластинки в растворитель до стартовой линии. [c.124]

Хроматографирование проводят методом нисходящей хроматографии и вымывают вещества с пластинки растворителем. Пробу наносят в виде полосы по стартовой линии. Собирают вместе фракции, содержащие одно и то же вещество, затем растворитель отгоняют. [c.128]

Пробы наносят на стартовую линию, расположенную на расстоянии 1,5 см от края слоя сорбента. Расстояние между отдельными пробами, нанесенными в виде точек, должно быть не менее 1 см. [c.138]

Длина пути фронта растворителя от стартовой линии при вертикальном положении пластинки 10 см. [c.148]

Газовая хроматография и ТСХ. Одно из интересных сочетаний ТСХ с газовой хроматографией описано Кайзером [22]. Пластинку, покрытую тонким слоем сорбента, помещают непосредственно под капилляр, из которого выходят газ-носитель и десорбированное вещество из газовой хроматографической колонки. Пластинку располагают так, что вещества по выходе из колонки попадают на стартовую линию и сорбируются (рис. 1У.18). По мере выхода веществ из колонки пластинку передвигают вдоль стартовой линии. [c.153]

Периодическое передвижение проводят, если хотят собрать на пластинке все вещество в одной точке. По окончании выхода первого вещества пластинку передвигают на 1 —1,5 см и следующее вещество собирают в новую точку. На стартовой линии пластинки Б этом случае образуется столько точек с веществами, сколько [c.154]

При непрерывном движении пластинки на стартовой линии образуется полоса, которая при дальнейшем хроматографировании может дать одно пятно в виде линии (если из колонки вышло одно вещество) или же дать несколько пятен, если в одном нике на хроматограмме, полученной на выходе из колонки, содержалось несколько веществ, не разделенных в колонке. По выходе первого вещества на стартовой линии образуется промежуток, соответствующий промежутку между пиками двух соседних веществ на хроматограмме. [c.154]

При хроматографировании соединений одного гомологического ряда компоненты смеси, обладающие большой молекулярной массой, обычно вымываются из колонки в виде размытых широких пиков. В этом случае целесообразно при сборе на стартовую линию этих веществ уменьшить скорость движения пластинки, чтобы собрать вещество более компактно. Обычно изменение скорости передвижения пластинки производят по логарифмическому закону. [c.154]

Можно установить, все ли компоненты анализируемой смеси вымываются из колонки. Для этого пробу анализируемой смеси наносят на стартовую линию пластинки. На эту же линию наносят [c.155]

Передвигая пластинку дальше и останавливая ее в пунктах 2, 3, 4, 5, 6 и 7, получают на стартовой линии семь точек, соответствующих трем основным компонентам и примесям. [c.157]

Для увеличения количества вещества, необходимого для экстракции и анализа, на стартовую линию листа бумаги наносят несколько капель анализируемого раствора, вырезают все пятна, соответствующие одному веществу, и экстрагируют. Таким путем удается собрать количество вещества, достаточное для его всестороннего изучения. [c.224]

Определение ионов никеля. Полоску бумаги, подготовленную, как указано выше, размечают графитовым карандашом. На расстоянии 5 мм от одного из концов бумаги проводят линию, перпендикулярную волокнам бумаги. Это линия погружения проявляющего раствора. Таким образом, проявляющий раствор будет двигаться вдоль волокон бумаги. Далее на расстоянии 15—20 мм от первой линии проводят вторую — стартовую линию, параллельную первой. На стартовой линии на расстоянии 10—15 мм точками размечают центры пятен. [c.343]

Хроматографирование растворов. Хроматографирование анализируемого и стандартных растворов кадмия производят одновременно, используя для этого три-четыре пластины с тонким слоем силикагеля. На расстоянии 1 см от нижнего края пластин намечают твердым карандашом стартовую линию и наносят на нее в разные точки раствор анализируемой пробы и аликвоты стандартных растворов для построения градуировочного графика. [c.305]

Подставку помеш ают в камеру-зксикатор, на дно которого налит раствор кислоты. Следят, чтобы уровень кислоты был ниже нанесенных на стартовую линию пятен хроматографируемого соединения. Через 20 мин хроматограмму вынимают из эксикатора, карандашом отмечают фронт растворителя п переносят на фарфоровый вкладыш эксикатора с концентрированным раствором аммиака. Проявляются пятна 4-нитрофенолята аммония лимонно-желтого цвета. [c.221]

Определение содержания 4-нитрофенола в водном растворе 4-аминофенола. На стартовую линию хроматографической бумаги наносят 3 пробы анализируемого раствора объемом 2 мкл. После хроматографирования находят среднее значение площади пятна 4-нитрос )енолята аммония. Пользуясь рассчетной формулой и найденными значе- [c.221]

Если разделить ра хтояние от стартовой линии до нижней границы пятна и, т. е. путь, пройденный зоной данного вещества по слою, на число теоретических тарелок п, то мы получим значение высоты, эквивалентной теоретической тарелке, Н [c.122]

Вградиентной хроматографии при переменном составе растворителя применяются специальные камеры типа изображенной на рис. IV. 1. На дне цилиндрической камеры установлена магнитная мешалка 8 для непрерывного перемешивания растворителя изменяющегося состава. Растворитель подается в камеру через капилляр. Для поддержания постоянного уровня растворителя служит сифон 6. Пластинка с закрепленным слоем сорбента устанавливается на решетке с таким расчетом, чтобы стартовая линия находилась на расстоянии 1 см от уровня растворителя. Для предохранения слоя сорбента от разрушения при перемешивании нижний край пластинки покрывают листком фильтровальной бумаги и закрепляют его резиновым кольцом. Камера герметизируется. В таком y Jpoй твe можно подавать растворитель с непрерывно изменяющейся концентрацией составляющих или же проводить непрерывное изменение pH раствора и т. д. [c.142]

Хроматографирование проводят в режиме аналитического разделения. На стартовую линию пластинки наносят несколько проб одной и той же смеси, или же пробу наносят сплошной полосой по всей стартовой линии. В последнем случае на хроматограмме получают не пятна, а полосы, которые и удаляют. Размеры пластинок увеличивают до 40X100 см. После проявления и фиксации пятна удаляют с пластинки, собирая вместе сорбент, содержащий одно и то же вещество. Затем производят экстракцию вещества с сорбента. [c.128]

Приготовляют пластинки специально для препаративных целей, т. е. размером не менее 20X50 см, и покрывают слоем сорбента толщиной до 1,5—3 мм. Это обстоятельство позволяет увеличить пробы, подлежащие разделению, до 20—25 мг вещества на 1 см длины стартовой линии. Хроматографирование по данному способу проводят методами восходящей или нисходящей хроматографии. [c.128]

При работе с многокомпонентными растворителями следует, однако, иметь в виду, что при движении фронта растворителя вдоль слоя сорбента происходит хроматографическое разделение и компонентов, образующих этот растворитель, как это имеет место при фронтальном методе. Наиболее слабо сорбирующийся компонент растворителя движется по слою быстрее, чем компонент, сорбирующийся сильнее. В результате фронт растворителя разделяется на несколько фронтов, а скорости движения зон анализируемых соединений отличаются от скоростей, с которыми фронт двигался бы, если бы отсутствовало разделение растворителя. Тем не менее значения для хроматографируемых соединений обычно определяют как отношение расстояния от стартовой линии до центра пятна данного соединения к расстоянию от стартовой линии до фронта наиболее быстро движущегося компонента растворителя. Очевидно, что наблюдаемые при этом значения абл не равны истинным значениям Rf ист- При значительных различиях в свойствах компонентов растворителя это обстоятельство может привести к ошибкам при идентификации анализируемых соединений по значениям Др [c.132]

Проточный метод можно проводить на пластинке, расположенной горизонтально. В этом случае рекомендуется прибор, схема которого изображена на рис. IV.8. Слой сорбента наносят на пластинку размером 20x20 см. Стартовую линию отмечают на расстоянии 1,5 см от края слоя. Боковые стороны очищают от слоя на ширину по 6 мм и на них наклеивают стеклянные пластинки толщиной 1,5—2 мм. Край пластинки со стороны стартовой линии укладывают на стенке резервуара с растворителем, в который опущена полоска фильтровальной бумаги для подачи растворителя на слой сорбента. Основную пластинку покрывают стеклянной пластинкой без сорбента и плотно прикрепляют к полозьям зажимами. На противоположном стартовой линии конце пластинки прикрепляют полоску фильтровальной бумаги, с которой растворитель стекает в пробирку. В камеру такой прибор не помещают. [c.141]

Сочетание ТСХ с газовой хроматографией полезно также в том случае, когда требуется установить, происходят ли в колонке химические изменения в процессе хроматографирования. На стартовую линию наносят исходную смесь и продукты хроматографирования этой смеси в колонке. Полученные результаты сопоставляют. По форме пятен, полученных на пластинке, можно судить о том, где произошло химическое превращение хроматографируемого вещества. Так, если оно произошло в испарителе, пятна получаются небольшими (рис. 1У.21, а). Если же превращение произошло в колонке, пятна имеют значительную длину, так как время взаи- [c.156]

Перед хроматографическим анализом какой-либо смеси электролитов исследуемый раствор обрабатывают выбранным экстрагентом. Образова1вшиеся внутриком-плексные соединения экстрагируют, наносят пробу на стартовую линию пластинки, хроматографируют и проявляют. Очень часто внутрикомплексные соединения обладают собственной окраской, что значительно облегчает идентификацию непосредственно на пластинке. [c.160]

Если при помощи подвижной фазы выбранного состава не удается разделить анализируемую смесь, прибегают к способу двумерной хроматограммы. Для получения двумерной хроматограммы применяют квадратные листы бумаги размером 20X20, 30X30 или 40X40 см. В начале опыта каплю исследуемого раствора наносят на бумагу в ее левом углу на расстоянии 5 см от краев (рис. 11.5, а). После высушивания образовавшегося пятна бумагу помещают в сосуд для хроматографирования, опускают нижний край бумаги в один из выбранных растворителей и производят хроматографирование восходящим способом. После того как фронт подвижной фазы достигнет заданного предела в верхней части бумаги, хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и поворачивают ее на 90° против часовой стрелки. При этом место нанесения капли исследуемого раствора окажется справа, а линия, по которой происходил подъем зон анализируемых веществ, образует новую стартовую линию (рис. 11.5,6). В таком положении бумагу помещают снова в сосуд для хроматографирования и опускают ее нижний край в подвижную фазу иного состава и хроматографируют по восходяще.му методу. По достижении фронтом новой подвижной фазы заданной высоты хроматографирование прекращают, бумагу высушивают и проявляют. Получают двумерную хроматограмму такого типа, как изображено на рис. 11,5, в. Двумерная хроматография значительно расширяет возможности распределительной ЖЖХ. [c.219]

На стеклянную пластинку наносят тонким слоем оксид алюминия (И—И1 степени активности) и равномерным движением валика вдоль пластинки снимают его избыток. С помощью отдельных капилляров наносят на стартовую линию по капле растворы стандартных ДНФГ ( свидетели ) и каплю исследуемой смеси ДНФГ (выдается преподава- [c.164]

Тонкослойная хроматография. Тонкослойная хроматография — эффективный метод анализа сложных смесей веществ различных классов — углеводородов, спиртов, кислот, белков, углеводородов, стероидов II т. д. Она заключается в следующем. На одну сторону небольшой стеклянной пластинки с помощью специального валика наносят тонкий слой сорбента. На стартовую линию слоя сорбента наносят пробы веществ и их смесей край пластинкн ниже стартовой линии погружают в систему растворителей, налитую в широкий сосуд с пришлифованной крышкой. За счет капиллярных сил растворитель продвигается по пластинке. По мере продвижения жидкости по пластинке смесь веществ разделяется. Границу подъема жидкости, илп линию фронта, отмечают, пластинку сушат и проявляют. Отмечают, как указано па рнс. 77, положение пятен, соответствующих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта жидкости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок а). Далее определяют расстояние от линии фронта жидкости до стартовой точки (отрезок Ь). Отношение отрезка а к отрезку Ь обозначают через константу / /, характеризующую положение вен1ества на данной хроматограмме. [c.70]

Важной характеристикой в бумажной хроматофафии является величина Л/ = f Jfx, где / - смещение зоны компонента Л -смещение фронта растворителя (рис. 24.1). В начальный момент времени хроматофафируемая проба Л наносится на начальную (стартовую) линию бумажной полоски, которую погружают нижним концом в подвижную фазу (растворитель). При движении по бумаге растворитель увлекает компоненты пробы, и они движутся с разной скоростью, определяемой коэффициентом распределения вещества между подвижной и неподвижной жидкими фазами. Если компоненты окращены, через некоторое время на хроматограмме можно будет увидеть отдельные цветные пятна. Компонент 1 будет иметь Л/, = / /Л. компонент 2 - [c.293]

Хроматографирование смеси солей никеля, кобальта и меди. Для разделения элементов и отделения их от остатка железа наносят по 0,01 мл приготовленного по п. 2 раствора на 2 полоски листа №2. На другие полоски наносят шкалу стандартных растворов Ni, Со и Си, содержащую от 0,1 до I мкг каждого элемента. Для этого готовят смесь равных объемов стандартных растворов Ni, Со и u и берут этой смеси от 0,01 до 0,1 мл. Все растворы помещают на стартовую линию. Каждый образец наносят на отдельную полоску листа №2. После подсушивания лист бумаги с нанесенными растворами помещают в камеру с растворителем №2 (30 мл) и выдерживают при 46-47 °С в течение 15-20 мин в термостатируемом сушильном шкафу. Затем хроматофамму на 15-20 мин помещают в камеру, насыщенную парами аммиака, для нейфализации кислоты на бумаге. После этого опрыскивают хроматограмму из пульверизатора раствором рубеановодородной кислоты зона никеля окрашивается в фиолетово-синий цвет, зона кобальта -в грязно-желтый, зона меди - в темно-зеленый. После высыхания хроматофаммы на воздухе определяют содержание элементов в исследуемой пробе путем визуального сравнения интенсивности окраски зон образца и стандартных растворов. Рассчитывают концентрацию Ni, Со и u в воде, мг/л. [c.307]

На хроматографической пластинке с закрепленным слоем сорбента размером 25x75 мм на расстоянии 8—10 мм от нижнего края и параллельно ему проводят мягким карандашом линию старта, отмечают ее середину и наносят еще две поперечные отметки на этой линии на расстоянии 6—7 мм от левого и правого края пластинки. Используя 5, 2,5 и 0,5%-ные растворы смеси красителей, в отмеченные на стартовой линии точки наносят пробы. [c.63]

На рис, 10,13 показана схема распределительной хроматографии на бумаге ( восходящая хроматография ). На стартовую линию полости хроматографической бумаги раздельно наносят по капле исс ледуемого раствора смеси веществ (A-fБ) и предполагаемого компонента смеси — свидетеля (рис. 10,13,1). [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология