Заполненная на разделительную способность

Размер пор твердого носителя имеет большое значение для разделительной способности колонки (Бейкер, Ли и Уолл, 1961). В настоящее время оптимальная величина пор не установлена, но уже можно сказать, что носители, обладающие большим числом тонких пор с диаметром от 0,5-10" до 1,5 10 мм, наиболее подходящи для газовой хроматографии. При нанесении неподвижной фазы большая часть ее попадает в эти тонкие поры и лишь тонкая пленка покрывает остальную поверхность, так что внешне материал остается сухим при этом достигается высокая эффективность разделения. Она значительно ухудшается, если большинство пор имеет диаметр больше 1,5 -10" мм или если наносится слишком большое количество неподвижной фазы, так что заполняются также крупные поры. Эти большие лужицы масла вследствие их глубины обладают меньшим отношением поверхности к объему, чем тонкие поры, ввиду чего растворенное (в неподвижной фазе) анализируемое вещество задерживается в жидкости более долгое время, чем в тонких порах. Вследствие этого полосы расширяются и эффективность разделения ухудшается. На твердые носители, поверхность которых содержит преимущественно большие поры, следует поэтому наносить лишь малые количества неподвижной фазы. С другой стороны, мелкопористый материал, например силикагель, мало пригоден в качестве твердого носителя, так как при этом слишком длинные тонкие поры (диаметр 0,25-10" —1,0 10" мм) заполняются неподвижной фазой и отношение к объему тоже слишком мало, так что обмен веществ замедляется и разделительная способность ухудшается. Путем соответствующей обработки (см. разд. 1.7) можно, однако, расширить поры силикагеля (Киселев и Щербакова, 1961). [c.78]

Наряду с возможностью использования полярных неподвижных фаз или адсорбентов известное преимущество капиллярных заполненных колонок состоит в том, что для них максимально допустимая величина пробы (10—20 мг) несколько больше, чем для обычных капиллярных колонок. Правда, из-за высокого перепада давления (0,2—1,5 ат на 1 л колонки) длина колонки ограничена несколькими метрами. Но, несмотря на это, можно получить хорошие результаты в отношении разделительной способности, отнесенной ко времени. Хотя такие хроматографические колонки на практике считают капиллярными колонками и хотя они требуют при эксплуатации таких же приспособлений (делитель потока в дозирующем устройстве, высокочувствительный детектор), их лучше рассматривать как заполненные колонки чрезвычайно малого диаметра, а не как капиллярные колонки. Свободное поперечное сечение, которое является характеристикой капиллярных колонок, здесь не указывается. Внутреннее пространство капиллярной трубки, которая может иметь капиллярный диаметр (как правило, 0,2—1 мм), заполнено частицами, диаметр которых равен /5— /3 внутреннего диаметра трубки. [c.335]

Так как разделительная способность колонки может быть использована полностью только в том случае, если проба при попадании в колонку заполняет лишь то пространство, которое соответствует одной теоретической тарелке, то для газов и компонентов с малыми коэффициентами распределе-ния рекомендуется дозировать не больше 0,07 мкл газа. Кроме того, подачу пробы следует производить таким образом, чтобы вещество достигало входа в колонку в виде короткой пробки концентрированного пара. В вышеприведенном примере с гептаном разбавление пробы на 15% газом-носителем, т. е. увеличение ее объема на 0,07 мкл, не принесло бы никакого вреда. [c.337]

Триэтиленгликоль наносили в количестве 25% от веса твердого носителя. Колонку заполняли адсорбентом при постукивании по всей длине или же при помощи вакуумного пасоса (при заполнении спиральных колонок). Заполненную колонку помещали в термостат и при температуре 105°—110° С продували азотом в течение 5—6 ч с целью удаления диэтилового эфира и низкокипящей фракции, содержащейся в триэтиленгликоле. Разделительную способность колонки определяли по искусственным смесям и по разделению не- [c.174]

Ректификационные колонны заполнены или насадкой — кольцами Рашига, — весьма напоминающими фарфоровые стаканы без дна, илц же имеют специальные перегородки, называемые тарелками . В некоторых колоннах их может быть более шестидесяти. А теперь сравните если пар из носика чайника собрать и сконденсировать в холодную бутылку, то вы получите довольно чистый конденсат, хоть и всего лишь однократно испарили воду. Химик скажет, что ваш опыт с чайником однозначен разделительной способности колонны только с одной тарелкой — это, конечно, мало, если учесть, что в ректификационных колоннах химических заводов их в десятки раз больше. [c.96]

Для выяснения влияния материала колонки на разделительную способность силикагеля нами были изготовлены колонки одинакового размера (длина 50 см) с нагревательной обмоткой одинакового сопротивления из стекла, дюралюминия и меди. Колонки заполняли равным количеством (11 г) мелкопористого силикагеля АСМ и при одинаковых условиях проверяли их разделительную способность для смеси метана с этаном, пропаном и бутаном в равных концентрациях. Полученные результаты приведены в табл. 4. [c.188]

Хроматографический метод анализа анионов, описанный в предыдущей главе, заполнил огромный пробел в анализе неорганических веществ. Однако необходимость во второй (компенсационной) колонке усложняет оборудование и до некоторой степени ограничивает выбор элюента и разделительную способность метода. Несомненным достоинством системы было бы непосредственное подключение детектора электропроводности к анионообменной разделяющей колонке. Это возможно лишь в том случае, если концентрация солей в элюенте очень низка, а потому очень низка и фоновая проводимость. Однако обычные ионообменные смолы содержат много обмениваемых групп (в полистирольных смолах примерно одну на каждое бензольное кольцо), и для хроматографического разделения анализируемых ионов требуется применять элюент с высокой концентрацией солей. [c.102]

Заполнить колонку частицами размером 10 мкм намного проще. Длина колонки в этом случае обычно составляет 20—30 см. Разделительная способность таких колонок, как правило, достаточна для рутинного анализа, ее можно увеличить, последовательно соединяя несколько таких колонок, если проницаемость их достаточна. [c.30]

Внутренний диаметр аналитических разделительных колонок составляет обычно 2-4 мм. Колонки диаметром 2 мм заполняют, как правило, частицами диаметром 30 мкм. Разделительная способность и воспроизводимость колонок диаметром 3 — 4 мм, заполненных частицами диаметром менее 10 мкм, лучше, чем колонок с меньшим внутренним диаметром [13]. [c.47]

Разделительная способность не зависит от внутреннего диаметра колонки, если и узкие, и широкие колонки заполнены одинаково хорошо, а размывание при этом тем меньше, чем меньше внутренний диаметр колонки, т. е. площадь поперечного сечения г л, по которой распределяется проба [c.230]

Было установлено, что мочевина обладает способностью разделять нормальные углеводороды и их изомеры. Этот процесс происходит очень быстро. Если, например, раствор мочевины в воде или метиловом спирте смешать с каким-либо нормальным углеводородом и изомером, то образуется комплекс мочевины и нормального углеводорода, а изомер останется свободным. Это комплексное соединение кристаллизуется в виде игл. Рентгенографические исследования показали, что в процессе комплексообразования кристаллическая решетка мочевины изменяется. Внутри кристалла мочевины имеется канал, который заполняет связываемая молекула нормального углеводорода. Этим объясняется разделительное действие мочевины и тио-мочевины. Мочевина образует комплексы не только с нормальными [c.33]

Уже неоднократно обсуждалась эффективность колонок, применяемых в газовой хроматографии. Наиболее полные исследования по этому вопросу проведены Кейлемансом, Клинкенбергом, ван-Деемтером и др. [1—3]. Их работы имеют громадную ценность. Однако, но собственному признанию авторов, еще многое остается сделать, чтобы заполнить пропасть, существующую между теорией и повседневной практикой. В настоящей работе предлагается экспериментальный метод для оценки неподвижных фаз. В этом методе используется видоизмененное уравнение теоретических тарелок ван-Деемтера. Такое видоизменение позволяет одновременно определить эффективность и разделительную способность колонки и выяснить, какая из неподвижных фаз дает лучшее разделение компонентов. [c.61]

Жидкие фазы. Примерно из 25 жидкостей, выбранных для исследования, наилучшие результаты в отношении разделения углеводородной смеси № 37 фирмы Phillips дали сульфоновые соединения, , -оксидипропионитрил и гександион-2,5. Дальнейшая исследовательская работа была сосредоточена на создании колонки, которую можно было бы заполнить 2,4-диметилсуль-фоланом (фирма Matheson), который характеризовался низкой упругостью паров, прекрасной разделительной способностью и должен был обеспечить длительный период работы колонки. [c.223]

Соответствующим образом выбранную неподвижную жидкую фазу наносят на носитель в таком количестве, чтобы степень пропитки составила 5%, и полученной неподвижной фазой заполняют колонку, которая используется для дальнейших испытаний. Разделительная способность (см. гл. VIII, разд. 3.2,3) колонки зависит в основном от ее температуры, а не от количества неподвижной жидкости. Поэтому для заполненной выбранной неподвижной жидкой фазой колонки определяют такую температуру, при которой наблюдается оптимальное разделение анализируемых компонентов. Если поддерживать эту температуру при разделении на исследуемой колонке, то независимо от степени пропитки насадки степень разделения должна быть оптимальной. Степень пропитки выбирают такую, чтобы получить желаемое время. [c.221]

Приготовить хорошо упакованнл ю колонку может только опытный экспериментатор. Проще заполнять колонку частицами хшаме-тр. м примерно 10 мкм, поэтому новичк следует начинать работать именно с такой насадкой. Предположим, что ему удастся получить хорошо и воспроизводимо упакованные колонки длиной 30 см с 3000 теоретических тарелок и что такая разделительная способность для решения поставленных перед ним задач еще недостаточна, тогда он должен попытаться заполнить колонку частицами диаметром примерно 5 мкм. Для рутинных анализов такие насадки используются редко, так как применяемая при этом аппаратура должна отвечать определенным требованиям. [c.51]

Прежде чем заполнять колонку, смоле дают предварительно набухнуть. При изменении ионной силы или pH объем набухших ионообменников, как известно, меняется. Это может повлиять как на проницаемость, так и на разделительную способность колонки (например, в результате образования пустот). Емкость таких обмшни-ков достаточно велика, достигает нескольких миллиэквивалентов на грамм. [c.189]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология