Степень пропитки

Физико-механические свойства силицированных графитов зависят от их состава и структуры. На рис. 101 показана зависимость кратковременной прочности при разрыве образцов из силицированных графитов от степени пропитки. Видно, что резкое повышение предела прочности на разрыв наблюдается в образцах с небольшим увеличением степени пропитки, при этом чем плотнее графит до силицирования, тем круче подъем кривой, т.е. меньшее изменение степени пропитки приводит к резкому увеличению прочности. [c.245]

Она будет зависеть от степени пропитки твердого носителя одной и той же жидкой фазой и, следовательно, будет различной для насадочной и капиллярной колонок. [c.48]

Плотность набивки сорбентом одного и того же сорта слабо зависит от размеров зерен, так как насыпная масса при этом изменяется мало. Однако при наличии жидкой фазы в зависимости от степени пропитки плотность набивки начинает зависеть от размера зерна и увеличивается с ростом диаметра частиц. Особое внимание должно быть уделено равномерности набивки по всей длине слоя сорбента. [c.75]

Судя по литературным данным последних лет, на серийных газовых хроматографах и насадочных колонках с достаточно большой степенью пропитки твердого носителя [более 15—20 % (по массе)] неполярными или малополярными неподвижными фазами (апиезон динонилфталат) межлабораторный разброс [c.175]

Степень пропитки (содержание неподвижной фазы) выражают или в граммах неподвижной фазы на 100 г твердого носителя (т. е. в виде весовых процентов неподвижной фазы по отношению к твердому носителю), или в граммах неподвижной фазы на 100 г сорбента (т. е. в виде весовых процентов неподвижной фазы по отношению к твердому носителю, ун е пропитанному неподвижной фазой). [c.99]

Колонку по возможности равномерно заполняют (см. разд. 4) предварительно обработанным твердым носителем (см. разд. 1). Затем растворяют определенное количество неподвижной фазы в подходящем растворителе и пропускают этот раствор через колонку до тех пор, пока концентрация выходящего раствора не станет равной концентрации вводимого раствора. Для этого нужен по меньшей мере вдвое больший объем раствора, чем это необходимо для полного смачивания материала. Путем нагревания в токе инертного газа растворитель удаляют из колонки. Смит (1960) считает, что при этом способе работы неподвижная фаза распределяется очень равномерно. Нанесенное количество может быть определено путем взвешивания или аналитического определения органического вещества. Степень пропитки можно в определенных границах варьировать путем изменения концентрации раствора или применения различных растворителей. [c.100]

Рис. 101. Зависимость кратковременной прочности (стр) при разрыве силицированных графитов от степени пропитки (Сп) и исходной пористости, %

Таким путем вся неподвижная фаза попадает на твердый носитель, так что при обычном методе можно достигнуть любой степени пропитки. [c.101]

Содержание неподвижной фазы в простейших случаях определяют по содержанию золы, образующейся после ее сжигания в более трудных (например, при применении силиконовых масел и нр.) проводят элементарный анализ пропитанного неподвижной фазой и подвергнутого первичному старению сорбента и сравнивают с данными анализа непропитанного твердого носителя. Таким путем можно вычислить степень пропитки. [c.108]

Рис. 98. Влияние температуры на степень пропитки (Ср) материалов [c.243]

ВЛИЯНИЕ СТЕПЕНИ ПРОПИТКИ КАМЕННОУГОЛЬНЫМ ПЕКОМ НА СКОРОСТЬ УЛЬТРАЗВУКА В НИППЕЛЬНЫХ ЗАГОТОВКАХ [c.117]

Наличие предела изменения свойств образцов при изменении продолжительности пропитки объясняется, очевидно, тем, что увеличение времени способствует более глубокому проникновению пека, то есть увеличению степени пропитки. Однако наступает момент предельного насыщения заготовки пеком при данных условиях и дальнейшее увеличение продолжительности пропитки не может привести к улучшению. Увеличение продолжительности пропитки по степени влияния на свойства заготовок равносильно действию повышения температуры и давления, то есть способствует такому же увеличению механической прочности, как и увеличение температуры, и снижению у.э.с., как повышение давления. Однако имеется оптимум продолжительности пропитки, который характеризуется величинами температуры и давления пропитки и размерами пропитываемого изделия. [c.39]

Обычная степень пропитки фторопластов жидкой стационарной фазой — до ЬО—20%, но при использовании небольших количеств стационарной фазы эффективность колонок возрастает. Наилучшие результаты получены при нанесении на тефлон 2% жидкой фазы. [c.183]

Важным параметром, довольно сильно влияющим на эффективность, является толщина пленки неподвижной фазы Конечно, в реальных условиях неподвижная фаза не всегда распределяется на поверхности носителя в виде пленки, в некоторых случаях при плохом смачивании она, вероятно, может образовывать капли. Однако в любом случае развитие поверхности носителя и снижение степени пропитки его неподвижной фазой способствует увеличению эффективности. По этой причине розовые носители, имеющие более развитую поверхность, как правило, обеспечивают и более высокую эффективность, чем белые носители. К сожалению, имеется определенный предел как развитию поверхности носителя, так и снижению степени пропитки, связанный с адсорбционной активностью носителя. [c.71]

Необходимо учитывать также, что уменьщение степени пропитки снижает не только /, но и коэффициент х, а значит и к. Последний также влияет на третий член уравнения Ван-Деемтера множитель имеет максимальное-значение при к =, [c.72]

Я/набл при данном Pzy практически не зависит от Sq- Правда, и здесь необходимо вести расчет по локальным, изменяющимся степеням пропитки (ср. рис. 59 и 60). Возможно, однако, что отношение фаз вблизи линни разделения менее сильно изменяется, чем вблизи а-фронта. [c.121]

В уравнении (7) имеются три группы членов. Первая группа членов зависит только от жидкой фазы и сорбата, тогда как вторая группа членов является характеристикой колонки, используемой для анализа. Отношение называется фазовым отношением (см. гл. 1, разд. ХП). Оно непосредственно связано с количеством жидкой фазы, содержащейся в колонке, степенью пропитки носителя. Это отношение можно регулировать в диапазоне приблизительно 2 порядка величины для насадочных колонок и приблизительно 1 порядок величины для полых капиллярных колонок. [c.75]

Кроме того, когда сорбат и растворитель имеют заметно разные полярности, случается, что происходит сильная адсорбция на поверхности раздела газ — жидкость. В результате удельный удерживаемый объем этих сорбатов не остается постоянным, когда сравниваются результаты, полученные на колонках с разными степенями пропитки. Объем неподвижной-фазы увеличивается пропорционально фазовому отношению, однако площадь ее поверхности изменяется намного медленнее иногда она даже уменьшается с увеличением фазовых отношений. [c.93]

Постигнув это, можно извлечь из него пользу для улучшения степени разделения веществ, которые трудно разделить, особенно в сложных смесях. Поскольку удерживаемый объем для веществ с полярностью, сравнимой с полярностью неподвижной фазы, увеличивается пропорционально степени пропитки, а удерживаемый объем веществ с полярностью, сильно отличающейся от полярности растворителя, изменяется намного меньше, можно проводить групповое разделение. Например, ароматические углеводороды могут быть отделены от парафинов на очень полярной нитрильной фазе при очень больших степенях пропитки. В связи со структурой объема пор этот метод действует намного лучше в насадочных колонках, чем в полых капиллярных колонках кроме того, он намного менее пригоден с капиллярными колонками из-за трудностей, встречающихся в приготовлении стабильных колонок с толстыми слоями полярных фаз. [c.94]

На практике посредством выбора подходящего адсорбента или путем использования тонких пленок неподвижной фазы для полых капиллярных колонок либо малой степени пропитки для [c.127]

Обычная степень пропитки диатомитовых носителей жидкими фазами для аналитических целей составляет 5—10, часто до 20%, для препаративных работ—до 30%. Инертные носители — фторопласты, стеклянный бисер, хлорид натрия — применяют с гораздо меньшими количествами неподвижных фаз. Конкретные рекомендации о степени пропитки твердых носителей различного типа даны в соответствующих разделах. [c.277]

Применение колонок, заполненных наполнителем с небольшой степенью пропитки, дает возможность проводить анализы проб, содержащие компоненты с высокой температурой кипения, тогда как с обычной степенью пропитки и в обычных температурных условиях такой анализ невозможен. [c.150]

Из рис. 3 очевидно, что направление прямых является однозначной функцией степени пропитки п) [c.151]

Для практического использования важно, какие изменения в разделительной способности колонки происходят при изменении температуры и степени пропитки. Здесь может быть два противоположно действующих фактора. С уменьшением температуры разделительная способность колонки увеличивается, но она ухудшается с одновременным уменьшением количества жидкости, взятой для пропитки. Для точного определения влияния этих обоих факторов требуются еще дальнейшие исследования. Сравнение хроматограмм, представленных на рис. 1, показывает, что при исследованных условиях разделительная способность осталась без изменения. [c.153]

Существует оптимальное соотношение скоростей пропитки и карбидо-образования, которое определяется временными и температурными условиями процесса силицирования. На рис. 98 представлено влияние температуры на степень пропитки графитов, просилициррванных в среде аргона. Из рассмотрения кривых следует, что наиболее интенсивно сили-цирование протекает, начиная с температуры 1800 °С. [c.244]

Видно, что обожженные образцы Имеют малую степень пропитки, что объясняется высокой реакционной способностью материала. С повышением температуры обработки до 2400 °С очень резко повышается сили-цируемость материала. Обработка при более высоких температурах (до 3000 °С) относительно мало повышает степень графитации углеродного материала и соответственно - степень пропитки и содержание карбида кремния в составе силицированного графита. Из этих результатов можно сделать вывод о том, что целесообразно проводить графитацию исходных материалов при 2400-2500 С. [c.245]

Влияние степени пропитки на скорость УЗ изучали на об-)азцах размером 60x160 мм, пропитанных в лабораторном автоклаве. [c.117]

Время распространения УЗ волны определяли с помощью бетоноскопа УК-10 П на частотах 25 и 60 Кгц. Неравномерность распределения пека по объему достигалась изменением времени выдержки в автоклаве. Различная степень пропитки достигалась изменением глубины предварительной откатки, давления пека и плотностью исходной обожженной заготовки. [c.117]

Процессы химической активации характеризуются коэффициентом пропитки — отношением массы безводного активатора к массе сухого исходного углеродистого материала. Вначале с увеличением коэффициента пропитки происходит развитие микропористости угля, и за счет этого увеличивается суммарный объем пор. Прп высоких значениях коэффициента нронитки объем микронор уменьшается и ра.эвивается макропористость. При степени пропитки два уголь, полученный хлорцг1нковой активацией, содержит преимущественно крупные норы. [c.83]

Степень пропитки диатомитовых твердых носителей жидкими стационарн ми фазами зависит от насыпной плотности (удельного объема в колонке), рек мендуется около 10—20% по массе для носителей типа hromosorb W и око. 5—10% для более тяжелых носителей типа hromosorb Р или G. [c.244]

То же самое ограничение накладывается и на степень пропитки при ее уменьшении возрастает влияние адсорбции на твердом носителе и симметрия пиков, как правило, ухудшается. Адсорбция на твердом носителе наблюдается, конечно, и при сплошном покрытии его поверхиости неподвижной фазой. В этом случае разделяемые вещества вначале растворяются в неподвижной фазе, а затем из образовавшегося раствора адсорбируются поверхностью носителя. Поскольку, однако, раствор вещества в неподвижной фазе является очень разбавленным, конкуренция неподвижной фазы за адсорбционные центры носителя препятствует адсорбции разделяемого вещества. В этих условиях только хорошо сорбирующиеся на кремнеземах полярные вещества, разделяемые на неполярных фазах, могут образовывать асимметричные пики при использовании полярных фаз, также хорошо адсорбируемых кремнеземами, этого обычно не наблюдается. При чрезмерном уменьшении степени пропитки раствор разделяемых веществ в неподвижной фазе получается более концентриро- [c.71]

Трудно гарантировать, что наблюдаемое явление есть чистое распределение газ — жидкость, особенно при работе с полярными веществами. Должны использоваться значительные степени пропитки растворителем дезактивированного носителя. Ведется интенсивный поиск путей приготовления носителей, которые имеют низкую поверхностную энергию, однородную поверхность и тб1М не менее смачиваются классическими растворителями для газожидкостной хроматографии. Трудно удов летворить допущению 4, когда полярность сорбата заметно отличается от полярности растворителя. Если полярность сорбата значительна, имеется, вероятно, некоторая адсорбция на поверхности носителя. Вполне вероятно, что имеется и адсорбция сорбата на поверхности раздела газ — жидкость, сильно отличающаяся от адсорбции растворителя. Эти явления могут быть выгодно использованы во многих аналитических применениях. Например, на высокополярном растворителе, таком, как Р,р -оксидипропионитрил, или на 1,2,3-трис (2-цианоэтокси) пропане относительное удерживание алифатических п ароматических углеводородов является сильной функцией фазового отношения, так как удерживание насыщенных углеводородов по существу обусловливается их сильной адсорбцией на поверхности раздела газ — жидкость. Когда фазовое отношение увеличивается, удерживание ароматических соединений усиливается, однако удерживание парафинов ослабляется, так как площадь поверхности раздела газ — жидкость уменьшается. [c.85]

Если носитель был силанизирован, почти никакой раство-зитель (даже углеводород) не может смочить его поверхность 72]. Его поверхностная энергия слишком мала по сравнению с поверхностным натяжением используемых неподвижных жидкостей. Даже сквалан не смачивает силанизированный носитель. Неподвижная фаза собирается в капельки на поверхности носителя, образуя сеть очень маленьких жидких сфер. Пленка растворителя на поверхности не образуется. При повышении температуры график зависимости lgУлr от Х/Т является линейным, с отрицательным наклоном до тех пор, пока не достигается температура плавления. Тогда наблюдается резкий скачок, основная масса жидкой фазы становится доступной для растворения сорбатов, которые при более низких температурах удерживаются только за счет адсорбции. Поверхность раздела газ — жидкость, по-видимому, имеет чрезвычайно малую площадь поверхности — менее м /г. Так как площадь поверхности границы раздела газ — жидкость настолько мала, то степень селективной адсорбции на этой поверхности раздела очень незначительна и мы не можем наблюдать никакого изменения удерживаемых объемов полярных сорбатов с увеличение.м степени пропитки, когда используем неполярную неподвижную фазу, нанесенную на силанизированный носитель, [72]. Это очень отличается от того, что происходит на несиланизирован-ном носителе (см. выше разд. А.Х). К сожалению, не всегда можно использовать несиланизированный носитель для анализа полярных сорбатов на жидких фазах слабой полярности. [c.96]

С другой стороны, с необработанными носителями превалирует намного более сложная ситуация [74]. Жидкая фаза смачивает хорошо носитель и наносится на него, где она может быть обнаружена в виде тонких пленок различной плотности и, если фазовое отношение достаточно велико, в большом количестве. Однако даже на колонках, заполненных сорбентом с высокой степенью пропитки вплоть до 5—10%, значительная доля растворителя находится в виде пленки [75], что может приводить к серьезным затруднениям в вычислении точных удельных удерживаемых объемов [75]. Для очень малых фазовых отношений на графиках зависимости логарифма удерживаемого объема от обратной температуры не проявляется никакого перехода. Это не проблема детектирования этот переход заметно проявляется при температуре плавления, если при том же самом фазовом отношении используется силанизированный лоситель [74]. Жидкая фаза образуе нр01яженную пленку. Когда фазовое отношение увеличивается, плотность этой про- [c.96]

Когда степень пропитки носителя понижается, наблюдается быстрое уменьшение ВЭТТ вследствие уменьшения члена в уравнении (25). Однако при степени пропитки ниже 5—10% коэффициент сопротивления массопередаче в жидкой фазе сильно не изменяется, если df остается постоянной. По существу это связано с явлением смачиваемости. Жидкая фаза чаще всего распределяется на твердом носителе в виде мельчайших капелек и заполняет некоторые поры. Ее структура не очень похожа на регулярную пленку. К заметному улучшению иногда приводит использование поверхностно-активных веществ, хотя во многих случаях эти вещества, более вероятно, действуют как оелабителн хвостообразования посредством подавления актив-1 ых цслтроз на поверхности носителя, а не как поверхностноактивные вещества [30]. [c.136]

Здесь т = (/ o os0/4aZ, i) I — безразмерное время ф = 1]Ь — безразмерная степень пропитки = рЛро + Рк) Ро — атмосферное давление. [c.35]

На основании излоя енных результатов можно сделать вывод о существовании широкого диапазона скоростей заполнения пористых частиц жидкостью. При наличии капилляров с радиусом г <С < 10 см быстро достигается капиллярное равновесие, при котором давление запертого в капиллярах газа уравнивается с суммой капиллярного и внешнего давлений. Предельная степень пропитки для сферических гранул определяется из зависимости (1.101) при т -> сю выражением [c.37]

Микрозернистые силикагели исдрльзуют в ВСЖХ как сорбенты (области применения — см. разд. 1) и как носители неподвижных жидких фаз, таких, как оксидипропионитрил, сквалан, полиэтиленгликоли (разд. 143). Минимальная степень пропитки жидкрй фазой, обеспечивающая деактивацию сорбента, составляет 5—10% (для силикагелей с поверхностью 100—200 м /г) максимальная степень пропитки 15—30%. [c.7]

Для уменьшения времени удерживания и изменения селективности к гелям иногда добавляют немного жидких фаз (как в ГЖХ). Наибольшая эффективность достигается прй применении 2—6% жидкой фазы, но при необходимости степень пропитки может быть доведена до 30%. Силанизирование полимеров позволяет уменьшить размывание пиков сильнополярных веществ, таких как органические кислоты. [c.42]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.99 , c.101 , c.108 ]

Экстрагирование Система твёрдое тело-жидкость (1974) -- [ c.35 , c.37 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.99 , c.101 , c.108 ]

Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.27 , c.114 ]

Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.34 , c.114 ]

Руководство по газовой хроматографии Часть 2 (1988) -- [ c.238 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.99 , c.101 , c.108 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология