Силикагель разделительная способность

Авторы рекомендуют применять силикагель марки АСК (28—50 меш) с разделительной способностью не ниже 40 (определенной при помощи смеси 80% цетана и 20% а-ме-тилнафталина). [c.491]

Размер пор твердого носителя имеет большое значение для разделительной способности колонки (Бейкер, Ли и Уолл, 1961). В настоящее время оптимальная величина пор не установлена, но уже можно сказать, что носители, обладающие большим числом тонких пор с диаметром от 0,5-10" до 1,5 10 мм, наиболее подходящи для газовой хроматографии. При нанесении неподвижной фазы большая часть ее попадает в эти тонкие поры и лишь тонкая пленка покрывает остальную поверхность, так что внешне материал остается сухим при этом достигается высокая эффективность разделения. Она значительно ухудшается, если большинство пор имеет диаметр больше 1,5 -10" мм или если наносится слишком большое количество неподвижной фазы, так что заполняются также крупные поры. Эти большие лужицы масла вследствие их глубины обладают меньшим отношением поверхности к объему, чем тонкие поры, ввиду чего растворенное (в неподвижной фазе) анализируемое вещество задерживается в жидкости более долгое время, чем в тонких порах. Вследствие этого полосы расширяются и эффективность разделения ухудшается. На твердые носители, поверхность которых содержит преимущественно большие поры, следует поэтому наносить лишь малые количества неподвижной фазы. С другой стороны, мелкопористый материал, например силикагель, мало пригоден в качестве твердого носителя, так как при этом слишком длинные тонкие поры (диаметр 0,25-10" —1,0 10" мм) заполняются неподвижной фазой и отношение к объему тоже слишком мало, так что обмен веществ замедляется и разделительная способность ухудшается. Путем соответствующей обработки (см. разд. 1.7) можно, однако, расширить поры силикагеля (Киселев и Щербакова, 1961). [c.78]

Для тонкослойной и колоночной хроматографии применяют силикагели с размером зерен от 100 до 200 меш. Силикагели одного и того же типа, выпускаемые различными фирмами, и силикагели одной марки, но различных партий не всегда дают одинаковые результаты. Поэтому перед началом работы для каждой партии силикагеля необ ходимо с помощью специально приготовленных стандартных смесей проверить разделительную способность и порядок элюции отдельных [c.69]

Первоначально в качестве носителя был использован силикагель [58, 591. Его основной недостаток — нежелательная адсорбция, вызывающая размазывание веществ по колонке и значительные потери. Аналогичное явление наблюдают иногда и при хроматографировании на бумаге. О путях преодоления этих недостатков будет сказано ниже. Теперь же рассмотрим случаи, когда адсорбция, наоборот, способствует разделению веществ. На столбике крахмала с закрепленной на нем водой при использовании бутанола в качестве подвижной фазы аланин хорошо отделяется от глицина. Судя по коэффициентам распределения этих веществ, рассматриваемый случай относится к категории распределительной хроматографии. Однако оказалось, что аланин также хорошо отделяется от глицина при промывании колонки не бутанолом, а водой (рис. 412, а) [16]. Аналогичное явление было обнаружено и в случае другой пары веществ — лейцина и фенилаланина (рис. 412, б) [16]. Даже замена воды 0,1 н. соляной кислотой не ухудшала разделения. Таким образом, в данном случае разделительная способность столбика крахмала в значительной степени обусловлена адсорбцией. [c.449]

Широко известные силикагель и окись алюминия, за редкими исключениями, пригодны для разделения самых различных типов соединений, т. е. являются универсальными сорбентами. Они доступны, недороги, обладают замечательной разделительной способностью. Кроме того, эти сорбенты удобны тем, что можно ре- [c.39]

Разделительная способность силикагеля [c.156]

В работах [335, 3361 проводили исследования влияния пористости силикагелей на разделение смеси бензол — гептан. Разделительную способность оценивали по количеству адсорбированного бензола до его проскока за слоем поглотителя, рассчитанного на 100 г силикагеля по уравнению [377] [c.156]

Разделительная способность силикагеля зависит от его структуры (табл. 42), она тем выше, чем больше в нем мелких пор. Крупнопористые силикагели не обладают способностью к разделению. [c.156]

Для выяснения вопроса — можно ли связывать разделительную способность силикагеля с величиной его удельной поверхности, были испытаны два силикагеля — мелкопористый и крупнопористый — с одинаковой удельной поверхностью. Результаты испытания показали (табл. 43), что они резко отличаются по способности к разделению смеси бензола и гептана. [c.156]

Разделительная способность силикагелей разной пористости [c.157]

Роль капиллярной конденсации при адсорбции. . . Разделительная способность силикагеля в зависимости [c.200]

При, выборе носителя мы учитывали не только его отличную разделительную способность по отношению к кислотам, легкую десорбцию хроматографируемых веществ, но и его относительную нейтральность. Последнее условие является также немаловажным и при выборе системы растворителей, так как большая кислотность носителя или растворителя может привести к завышенным результатам при количественном определении методом кислотно-основного титрования в неводных средах. Наиболее четкое разделение наблюдается на силикагеле, который дает водную вытяжку с pH 6—7. Величина частиц сорбента 0,25 мм, толщина слоя 0,5 мм, система растворителей бензол — метанол (8 2). Высота подъема фронта растворителя 25 см. [c.96]

Зависимость разделительной способности силикагелей от их структуры [c.83]

В табл. 1 приведены структурные характеристики силикагелей и данные об их разделительной способности. Из таблицы видно, что разделительная способность силикагеля увеличивается с уменьшением размера пор. [c.83]

В жидкостно-адсорбционном варианте чаще всего применяют окись алюминия различной активности или силикагель с размером гранул 100—150, 150—200 мкм. С уменьшением размеров гранул разделительная способность сорбента возрастает, однако вместе с тем возрастает и гидродинамическое сопротивление всей колонки. Для ускорения хроматографического процесса элюент подают под давлением (рис. 61, г). Для разделения легко сорбируемых соединений используют гипс или целлюлозу. [c.56]

Тетрахлорид титана особой чистоты получают при сочетании ректификационной и адсорбционной очистки. Ректификацию проводят в стальной насадочной колонне, футерованной фторопластом-4. Насадку изготовляют из проволочной никелевой спирали. Разделительная способность колонны 60—80 теоретических тарелок. Средняя фракция (80% загруженного продукта) передается в адсорбционную колонну, выполненную из нержавеющей стали с внутренним покрытием нз фторопласта-3. Адсорбентом служит силикагель с удельной поверхностью 700—750 и содержанием примесей не более 1-10 % [109]. [c.260]

Из (7) видно, что относительная ширина пика уменьшается пропорционально Ь (при остальных неизменных условиях), т. е. увеличение длины колонки повышает разделительную способность. Авторам на колонке длиною ъ 1 м удалось разделить фракцию С5 (после первой стадии дегидрирования изопентана в изопрен) при заполнении колонки силикагелем, обработанным щелочью. Обычно данную смесь разделяют на колонках меньшей длины методом газо-жидкостной хроматогра фии. [c.39]

ГО — Проявляет хорошую разделительную способность в отношении липидов, которые не удается разделить на чистом силикагеле [25]. Однако смешение сорбентов с различными свойствами не всегда способствует улучшению разделения. Так, использование смеси силикагеля и оксида алюминия для разделения циклодекстринов особых преимушеств не дало [74]. Авторы работы [68] исследовали разделение соединений различной полярности на смеси силикагеля с целлюлозой (1 1) при двумерном элюировании. При элюировании водными растворами активным компонентом была целлюлоза, а при элюировании органическими растворителями целлюлоза была инертной и в разделении принимал участие только силикагель. [c.110]

В качестве контрольной разделяемой смеси была выбрана система, состоящая из хлоридов кобальта и никеля ъ2М НС1. Подвижной фазой служила смесь ацетона с 3 НС1 (99 1). Была исследована зависимость разделительной способности перечисленных силикагелей в выбранной системе от структурных и поверхностных свойств сорбента удельной поверхности и среднего радиуса пор (что определяется технологией их получения), а также от дисперсности силикагелей. [c.26]

Как оказалось, наилучшей разделительной способностью (в отношении коэффициента разделения, воспроизводимости результатов, компактности зон) обладают отечественные силикагели с удельной поверхностью 200—400 м г и средним радиусом пор в пределах 21—87 A. К таким силикагелям относятся силикагель КСК и силикагели, полученные из особо чистой аморфной двуокиси кремния, приготовленной методом жидкофазного гидролиза с последующей сушкой и прокаливанием, а также силикагели, синтезированные из тетрахлорида кремния. Оптимальный размер частиц, обеспечивающий наилучшую разделительную способность слоя, составлял около 10 мк. [c.26]

Пористые стекла с порами диаметров от 30 до 100 А можно использовать для разделения низкокипящих газов и паров, в частности для анализа легких углеводородных газов. Благодаря однородности пористые стекла имеют преимущества в этой области по сравнению с силикагелем и алюмогелем [44]. Высокая разделительная способность для таких смесей (например, СН4, С ,Нб и [c.230]

Широко используются различные известные варианты хроматографии, в том числе и наиболее распространенный — жидкостноадсорбционный. На рис. 63, U—г изображены схемы аппаратурного оформления колоночной хроматографии. Отношение диаметра колонки к ее высоте составляет 1 10, 1 15, а количество сорбента берут в 50 100 раз больше, чем количество разделяемой смеси. В качестве неподвижной фазы в жидкостно-адсорбционном варианте чаще всего применяют оксид алюминия различной активности или силикагель с размером гранул 100—150 или 150—200 мкм. С уменьшением размеров гранул разделительная способность сорбента возрастает, однако одновременно возрастает и гидродинамическое сопротивление всей колонки. Для ускорения хроматографического процесса элюент подают под давлением (рис. 63, д). [c.59]

В капиллярах, загруженных стеклянными шариками или частицами силикагеля, ЭОП не должен зависеть от диаметра частиц, и направление потока в загруженном капилляре должно быть таким же, как и в пустом. При этом нет необходимости в применении очень маленьких частиц (с диаметром около 1 мкм или даже меньше) или длинных колонок, как при хроматографических методах. Поэтому метод ЭХ вызывает все возрастающий интерес, так как он сочетает селективность ВЭЖХ с высокой разделительной способностью КЭ. Благодаря применению непористых частиц можно исключить влияние диффузии в поры на уширение полос или пиков. [c.10]

Большое распространение в последнее время получила хроматография на полиамиде (е-поликапролактаме). Было показано, что полиамиды в зависимости от способа получения обладают различной разделительной способностью [154]. В качестве связующего для полиамидных слоев хорошо зарекомендовала себя целлюлоза [43, 154]. Полиамид применяли также и для приготовления незакрепленных слоев [154]. Помимо целлюлозы в качестве связующего можно использовать крахмал. Слои с пре-красны.ми механическими свойствами мол<но получить из смеси полиамида, силикагеля и крахмала [94]. Полиамид пригоден для разделения фенолов. В этом случае при использовании водных систем растворителей характер разделения аналогичен получаемому при применении хроматографии с обращенными фазами, т. е, в системе с гидрофильной неподвижной фазой (см. разд. 3.2.1.3) [154]. Необходимо помнить, что элюотропный ряд растворителей в случае полиамида совершенно иной, чем применительно к другим сорбентам. Это объясняется разным характером взаимодействия между хроматографируемым веществом и сорбентом. Помимо фенолов в тонком слое полиамида хроматографировали антипиретики [54], тиаминовые производные [60], антибиотики [77], консервирующие вещества [57, 90], аминокислоты и их производные, нуклеозиды и нуклеотиды [163, 164] и другие соединения. Хроматографируемые вещества хорошо вымываются из полиамидного слоя, поэтому пластинки с полиамидом можно использовать для повторных разделений [163]. [c.41]

Силикагель соответствующего зернения также пригоден для приготовления незакрепленного слоя. Этот сорбент хорощо зарекомендовал себя, например, при хроматографировании неустойчивых соединений, таких, как карденолиды [116, 117]. В литературе описано применение силиката магния (флорисила) для разделения стероидов [128]. Для приготовления незакрепленного слоя силикагель активируют нагреванием при 120 °С в течение суток силикагель с максимальной разделительной способностью получают добавлением примерно 10% воды с последующим встряхиванием в течение 1 ч [104]. Из силикагелей чехословацкого производства для приготовления незакрепленных слоев применим, например, силикагель для колоночной хроматографии (силикагель СН, La hema силпирл, Kavalier, см. разд. 2.2). [c.51]

Для взаимного сравнения активности силикагеля, окиси алюминия и кизельгура, а также для изучения разделительной способности сорбентов Шталь [139]1 использовал разделение смеси азулена, п-диметиламиназобензола, церезинового красного и индофенола в бензоле. Другой часто применяемой смесью контрольных красителей является смесь суданового красного, индофенола и масляного желтого [136]. [c.55]

Исходя из приведенных вьш1е величин скоростей десорбции можно предположить, что НМ(93) будет извлекать н-октан из его смеси с толуолом, тогда как на силикагеле из смеси н-октана с толуолом будет извлекаться толуол. Опыты по разделению смеси 97% толуола — 3% н-октана подтвердили справедливость этого вывода, В табл, 7-17 сравнивается разделительная способность морденита и силикагеля. [c.495]

Возникает вопрос, моншо ли связывать разделительную способность силикагеля с величиной его удельной поверхности Если бы такая зависимость суш ествовала, то крупиопористый силикагель, имеющий поверхность, вдвое меньшую, чем мелкопористый, должен был бы обладать соот-ветствеипо вдвое меньшей разделительной сиособностью. Между тем это 1Ю наблюдается. Приготов.юниые нами два силикагеля — мелкопористый и крупнопористый — с одинаковой удельной поверхностью резко отличались по своей способности к разделению углеводородов (см. табл. 2). [c.83]

За последние 10 лет нашли широкое применение высокоактивные крхкталлические тонкопористые сорбенты — молекулярные сита марок 4А, 5А, 10х, 13х [1], относяш иеся к классу цеолитов. Новые сорбенты в отличие от силикагелей, углей и т. п. обладают высокой адсорбционной и разделительной способностью, используемой для очистки и разделения газообразных или жидких углеводородных смесей, катионного обмена, полной осушки воздуха и газа, обезвоживания спиртов, сорбции H2S из газовых смесей и др. [1, 2, 31. [c.95]

Значительное сокращение времени анализа, а также получение симметричных пиков дает модифицирование адсорбента, т. е. добавление к адсорбенту небольшого количества сорбирующейся жидкости, причем разделительная способность адсорбента практически остается неизменной [64, 206]. Метод с применением модифицированного адсорбента можно назвать промежуточным между газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографией. Преимущества его перед газо-жидкостной хроматографией хорошо заметны в тех случаях, когда для разделения компонентов удается использовать некоторые специфические особенности адсорбентов. В настоящее время круг веществ, используемых в качестве модифицирующей жидкости, весьма широк и разнообразен. Так, было предложено модифицирование силикагеля глицерином с содой, для анализа углеводородных газов — гидратом окиси калия или углекислым калием [40, 41]. В качестве модифицирующей жидкости широко используется сквалан, обладающий малой вязкостью [114]. [c.63]

В практике газовой хроматографии в качестве селективных адсорбентов широко применяют селикагели различной структуры и активности. Силикагель представляет собой обезвоженную кремневую кислоту. Это бесцветные механически прочные кристаллы с пористой поверхностью. Наличие гидроксильных групп на поверхности делает его полярным адсорбентом. Адсорбционные свойства силикагеля, структура, пористость и величина поверхности в большой степени зависят от технологии его приготовления. Ионы кислот и влага, оставшиеся на поверхности силикагеля после технологической обработки, оказывают большое влияние на разделительную способность адсорбента. [c.37]

В иастояш,ее время для разделения углеводородов Сх— Сд используются также и пористые стекла [127, 128], которые относительно легко можно получить более однороднонори-стыми, чем силикагели и алюмогели. Кроме того, пористой структурой стёкол и глубиной пористого слоя можно легко управлять, изменяя химический состав исходного стекла и условия его тер-м. обработки и выщелачивания [129]. Благодаря большей однородности пор в случае применения пористых стекол элюируемые полосы размываются в меньшей степени. Большая селективность и адсорбционная емкость пористых стекол создают особенно благоприятные условия для анализа микропримесей в чистых веществах. Известно [130], что оптимальное соотношение концентраций соседних компонентов для хроматографического разделения равно единице. Когда используется смесь компонентов с соотношением концентраций ниже 1 1000 (т. е. нри определении микро-примесей), требования к разделительной способности колонки повышаются. На рис. 92 показано хорошее хроматографическое разделение на пористом стекле малых примесей (0,02% СН4 и 0,03% СаНб), присутствующих в этилене (смесь из производства полиэтилена). Благодаря большой селективности пористое стекло может быть использовано также для проведения быстрых анализов на коротких колонках (рис. 93). [c.159]

Осушка газа-носителя очень важна при работе со специфичен скими адсорбентами. При невысоких температурах водяной пар, содерн ащийся в газе-носителе, практически необратимо адсорбируется на специфических адсорбентах (цеолитах, силикагелях, алюмогелях и т. п.), что вызывает изменение времен удерживания и ухудшение разделительной способности колонки. Такое изменение времен удерживания недопустимо при количественных и качественных определениях и особенно при физико-химических [c.237]