Гексан смесь с с серой

Смесь 36.8 г (0.2 моля) 1,2-ди-(пиридил-3 )-этана 1 [1] и 19.2 г (0.6 моля) серы нагревают при 250°С 3 ч. Затем реакционную массу кипятят с 750 мл гексана и Юг активированного угля, фильтруют и упаривают. Остаток кристаллизуют из гексана. Получают 11.8 г продукта 2, выход 28%, 108-1 Ю°С. [c.349]

В четыреххгорлую колбу емкостью 1 литр, снабженную механической мешалкой, термометром, холодильником и капельн воронкой с вводом для аргона помешают 170 мл абсолютного пен или гексана и 8 г (1,12 моль) мелконаре-занного лития (см. мето т метиллития). Раствор нагревают до кипения и при энергичном перемешивании по каплям в течение 1,5 часа добавляют 60 мл (О, моль, 68,9 мл) хлористого н-бутила в 170 мл пентана или гексана такой скоростью, чтобы смесь равномерно самопроизвольно кипе ч (нагрев прекрашают сразу же после начала экзотермического процесса раствор приобретает сиренево-серый оттенок). После прибавления всего хлористого н-б>тила смесь кипятят еше 1,5 час охлаждают и оставляют на ночь. На следующий день раствор отде от осадка центрифугированием или передавливанием током аргона сосуд Шленка и хранят в аргоне в холодильнике. [c.24]

Бис(перфтор-т/ е/п-бутилтио)ртуть (перфтор-/п/7бт-бутилмер-каптид ртути) [90]. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помеш,ают 19,1 г (0,03 моль) бис(перфтор-грег-бутил)ртути, 6,1 г (0,18 моль) серы, 1 г (0,017 моль) свежепрокаленного тонкоизмельченного KF, 60 мл абсолютного диметилформамида и нагревают при интенсивном перемешивании 20—25 мин при 70—80 °С, при этом реакционная масса чернеет. Контроль полноты реакции осуществляют методом ЯМР F (примечание 4). Затем реакционную смесь охлаждают, фильтруют, фильтрат промывают водой, выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из гексана. Получают 7,3 г (82%) бис (перфтор-грег-бутилтио) ртути в виде комплекса с диметилформамидом (2 1) т. пл. 78,6—79,5°С. [c.63]

Растворы пестицидов вводили в колбы посредством микро-шнрнца на 50 мкл. Затем добавляли дистиллированную воду (25, 50, 75 мл) и но 2 мл концентрированной серной кислоты. В одной серии опытов кислоту не вводили. Колбы присоединяли к холодильнику, и смесь нагревали до кипения. Дистилляцию прекращали, когда появлялись пары серного ангидрида. После этого колбу отсоединяли, и после охлаждения холодильника промывали его 5 мл смеси к-гексана и диэтилового эфира (4 1), сливая растворитель в делительную воронку с дистиллятом. Экстрагировали пестициды, встряхивая содержимое воронки в течение 2 мин. После расслоения фаз нижний водный слой отбрасывали, а верхний — сливали в пробирку с безводным сульфатом натрия. После обезвоживания экстракта его анализировали посредством газо-жидко-стной хроматографии с ЭЗД. При температуре термостата 170° на колонке (1,5 жХЗ мм), заполненной силанизированным хромосорбом "уУ (80—100 меш) с 3% ХЕ-60 и 0,3% эникот 1001, все вещества четко разделялись. Это позволяло одновременно определять пять хлорсодержащих пестицидов. Результаты исследований приведены в табл. 7. [c.101]

Важнейшим активным наполнителем является газовая сажа, которая значительно повышает разрывную прочность и прочность к истиранию. Для натурального каучука при оптимальной добавке сажи прочность возрастает на 100—150"о, для бутадиенстирольного каучука прочность увеличивается от очень низких значений в ненаполненном состоянии примерно в 10 раз при оптимальном наполнении. Причиной улучшения свойств обычно считают образование комплекса сажи с каучуком. Выбор типа сажи определяется смесью, применяемой при получении резин различные сажи (например, полученные по канальному или печному способу) обладают различным усиливающим действием. Все возрастающее применение находят в настоящее время светлые усиливающие наполнители, например коллоидная кремневая кислота ( белая сажа ), а также кремневая кислота, частично нейтрализованная окисью кальция или алюминия. С повышением количества наполнителей улучшение механических свойств достигает оптимума, который для сажи достигается только при добавлении больших количеств ее при использовании карбоната магния и окиси цинка, также проявляющих усиливающее действие, оптимум достигается при меньших количествах. Усиливающим действием обладает также лигнин, если его вводить в латекс перед коагуляцией. Специфическое усиливающее действие проявляют новолаки при добавке их к пербунану в присутствии катализаторов, вызывающих отверждение этих смол, например гекса-метилентетрамина. При последовательном добавлении отдельных компонентов в смесь, поступающую на вальцы или в смеситель, необходимо следить за тем, чтобы сера и ускоритель находились на вальцах совместно лишь в течение непродолжительного времени. [c.238]

Эмали ЭП-711 ВТУ ГИПИ-4 135—60 Зеленый. светло- серый, кремо- вый Эпоксид- ная смола 70 1-й и 4 3-й сл 8 1 слои 60-8С [ОЙ 60-80 Смесь толуола и ЦИКЛО- гексано-на (1 1) 150 120 Стойка к действию бензина и других растворителей [c.32]

Дихлороангидрид 2-хлорогексилфосфоновой кислоты [178]. К суспензии 39,6 г (0,2 моль) пентахлорида фосфора в 100 мл безводного бензола, помещенной в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, медленно при перемешивании прибавляют 8,5 г (0,1 моль) свежеперегнанного гексена-Ь Смесь перемешивают 20 ч при 18—20 °С и далее прп 5—10 °С обрабатывают диоксидом серы до исчезновения кристаллов. Бензол и легкокипя-шне продукты реакиии отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 14,5 г [c.141]

Раствор 1,0 г дитио-бас-(тиоформиата) в 5 мл пиридина нагревают 50 мин в атмосфере азота при 95 °С. Охладив смесь, разбавляют ее 200 мл эфира и оставляют на ночь при 25 С. Небольшое количество выпавшего осадка отделяют, после чего эфирный раствор промывают 5%-ной соляной кислотой, чтобы удалить пиридин, высушивают сульфатом натрия и упаривают в вакууме при 35 °С. Сиропообразный остаток, в котором содержатся кристаллы серы, растворяют в 100 мл метанола и раствор фильтруют. Фильтрат снова упаривают в вакууме при 40°С. Растворив сиропообразный остаток в гексане, оставляют раствор при —15 °С. Выпавший осадок перекристаллизовывают из гексана. Выход соединения, названного в заглавии, 0,44 г [52%, см. уравнение (3)], т. пл. 56—60°С. [c.316]

Поскольку подобные реакции протекают по стадиям, разрушение нона-сульфанов проходит через окта-, гейта-, гекса-, пентасульфаны и т. д. параллельно с синтезом сульфанов. В водном растворе существует динамическое равновесие, включая сульфиды с различной длиной цепи. Естественно, что только неразветвленные серные цени могут принимать участие в этом равновесии. Такой раствор можно назвать исевдостабильным . Этим обстоятельством объясняется невозможность получения водного раствора полисульфида с определенной длиной цепи при взаимодействии стехиометрических количеств серы и сульфида, из которого последующей обработкой кислотой можно было бы получить чистый сульфан. В каждом случае получается смесь различных полисульфидов водорода. [c.125]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология