Сурьма дитизонат

Мышьяк предварительно отделяют в виде хлорида экстракцией бензолом из 6 AI НС1. Из оставшейся водной фазы при pH 4,0 экстрагируют Sb и Sn бензолом в виде дитизонатов и хроматографируют на пластинках со слоем (0,2 мм) целлюлозы MN 300. Пластинки предварительно высушивают С мин. при 100° С, затем опрыскивают бензолом и сушат на воздухе. На пластинку наносят 20 мкл полученного экстракта и проявляют хроматограмму бензолом до перемещения фронта растворителя на 0,5—1 см. После этого хроматограмму высушивают и проявляют смесью (4 1) гексана с бензолом до продвижения фронта растворителя на 10 см. Значения R сурьмы и олова составляют соответственно 0,51 и 0,10. По площади окрашенного пятна Sb находят ее содержание. [c.97]

КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ЦИНКА ИЗ РАСТВОРОВ СОЛЕЙ СУРЬМЫ, СВИНЦА И ОЛОВА СООСАЖДЕНИЕМ С ГИДРООКИСЬЮ МАГНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЕГО В ВИДЕ ДИТИЗОНАТА [c.271]

Подобно галлию и индию, для галогенидных комплексов таллия характерно образование экстрагируемых бензолом ионных ассоциатов с красителями группы родаминов. Предложено качественное открытие ионов ТР+ с родамином С в солянокислой среде [221, 265]. Эта реакция использована и для количественного фотометрического определения [297], а для отделения от мешающих примесей таллий предварительно экстрагирует в виде дитизоната [298]. Несмотря на некоторые указания на то, что флуоресцентный вариант этого метода не имеет преимущества перед колориметрированием [299], он был успешно применен для анализа йодида натрия [37, 109]. После предварительного экстракционного отделения эфиром реакция с родамином С в 0,1 н. бромистоводородной кислоте использована при определении таллия в рудах [146]. Высокочувствительный метод его определения в минеральном сырье (тоже с предварительной эфирной экстракцией) основан на взаимодействии бромида одновалентного таллия с родамином 6Ж [44] (см. табл. 1У-17). Отмечена также реакция солянокислых растворов иона ТР+ с родамином ЗВ и с родамином Ж [84]. Как и для сурьмы, нет литературных указаний на флуоресцентные реактивы, содержащие р-дикетонную функционально-аналитическую группу для иона Т1+ [100]. [c.180]

Как пример приведем метод разделения дитизонатов мышьяка, сурьмы и олова [221]. Дитизонаты мышьяка и сурьмы разрушаются силикагелем, но они могут быть разделены на тонких слоях целлюлозы. Дитизонаты As(III), Sb(III) и Sn(II) готовят смешиванием 0,1%-ных солянокислых растворов хлоридов металлов с раствором дитизона в бензоле. Экстракцию проводят в две стадии сначала из [c.72]

Предлагаемая схема обеспечивает количественное соосаждение таллия при одновременном отделении его от многих элементов, в том числе от мешающих колориметрическому определению таллия с метилфиолетовым, а именно — ртути, которая не соосаждается с тиомочевинным комплексом свинца, сурьмы, не образующей в условиях опыта дитизоната. [c.74]

Хорошо зарекомендовал себя способ извлечения микроколичеств меди из кислого раствора с помощью раствора дитизона в хлороформе. Таким образом, медь удовлетворительно отделяется от цинка, кадмия, свинца, мышьяка, сурьмы, германия, ванадия, вольфрама, молибдена, марганца, железа, никеля и др. Дитизоном нельзя отделить медь от палладия, золота, серебра, ртути и висмута, так как катионы этих элементов образуют дитизонаты в кислой среде. Со-экстракцию висмута, впрочем, можно предотвратить обработкой исследуемого раствора йодистым калием. [c.9]

Было показано что малые количества висмута (порядка нескольких тысячных процента) можно определить в присутствии этих металлов отделением дитизоната висмута экстракцией из щелочного цианидного раствора с окончательным определением иодидным методом (см. табл. 47). Предполагается отсутствие большого количества свинца и таллия. Таким образом висмут можно определить в присутствии металлов, дающих устойчивые цианидные комплексы в щелочном растворе (ртуть, серебро, золото, медь), и металлов, не реагирующих с дитизоном (мышьяк, сурьма и железо). [c.301]

Для определения Sb в щелочных и щелочноземельных метал-. лах, их окислах и солях наиболее часто используются химикоспектральные методы. Сурьму и другие примеси концентрируют экстракцией в виде диэтилдитиокарбаминатов [550, 761], комплексов с алифатическими монокарбоновыми кислотами [7331, диэтилдитиокарбаминатов и 8-оксихинолинатов экстракцией при pH 3,7 и затем в виде дитизонатов при pH 9,0 [Ц15], а также соосаждением с dS [575, 576] и осаждением в виде диэтилдитиокарбаминатов и сульфидов (образующихся за счет введения тиоацетамида). Предел обнаружения Sb в указанных материалах составляет 5-10 —1-10 % Sr = 0,2-f-0,3). Люминесцентные методы рекомендованы для определения Sb в иодиде натрия [665] и окиси [c.154]

Реакцией с дитизоном можно обнаружить ОД мкг серебра. При проведении реакции в сильнокислых растворах мешают обнаружению серебра только большие количества меди, палладий, золото и ртуть. При pH 4 и в присутствии ионов N открытию серебра мешает только ртуть [867]. Образование двузамеш,ен-ного дитизоната фиолетового цвета возможно в щелочном растворе в присутствии солей цинка, свинца и сурьмы, если названные элементы замаскировать прибавлением сегнетовой соли. Этой реакцией можно открыть 0,5 мкг серебра в 0,05 мл в присутствии 4570-кратного количества свинца, 1000-кратного колетества цинка и 900-кратного количества сурьмы. [c.51]

В сочетании с этими приемами широко использована селективная экстракция с последующей реэкстракцией различными органическими реактивами после переведения катиона в то или иное соединение (дитизонат для, ионов Ag, 5п, РЬ диэтилди-тиокарбаминат для ионов Си, 5п, Сс1, В и т. п.) или в комплексе, например, с красителем (сурьма). Выделенный ион затем реэк-страгируется в водный слой и обнаруживается соответствующими качественными реакциями. [c.295]

Определению не мешает присутствие серебра, ртути, меди, мышьяка, сурьмы, алюминия, хрома, никеля, кобальта и цинка в концентрациях, не превышающих двенадцатикратную концентрацию свинца. Мешающее влияние некоторых из этих элементов, если они присутствуют в пягидесятикратной концентраций, устраняют двойной экстракцией. Раствор дитизоната, полученный описанным способом, встряхивают с двумя порциями по 50 мл 1%-ной азотной кислоты. Водные экстракты, содержащие присутствующий свинец, сливают в другую делительную воронку. Слой четыреххлористого углерода промывают, взбалтывая его два раза с П01рциями по 20 мл дистиллированной воды, промывную воду прибавляют к водному экстракту. [c.141]

Красные и оранжевые соединеиеия и с дитизоном можно извлекать органическими растворителями из кислых растворов из 1,2—1,5 н. солянокислых растворов, А5 + из 3—7 н. солянокислых растворов. Поведение этих соединений, а также их строение отличаются от других дитизонатов, так что сурьму и мышьяк едва ли можно причислить к элементам группы дитизона. Цветные реакции дитизона были использованы в хроматографии (стр. 371). [c.33]

Н. К. К вопросу об эффекте утяжеления. [Выяснение границ применимости эффекта утяжеления на примере изучения чувствительности открытия висмута и сурьмы с помощью азотсодержащих гетероциклических соединений и их Н-алкилатов]. ДАН СССР, 1952, 85, № 6, с. 1285—1288. Библ. 9 назв. 647 Малюга Д. П. Механизм химических реакций при колориметрическом определении кобальта с нитрозо-Н-солью. ЖАХ, 1947, 2, вып. 6, с. 323—327. Библ. 5 назв. 648 Пелькис П. С. и Пупко Л. С. Исследования в области замещенных тиокарбазона. [Сообщ.] 1. Литолилтиокарбазоны. Укр. хим. журн., 1951, 17, вып. 1, с. 93—102. Библ. 20 назв. 649 Пилипенко А. Т. К применению дифенилтиокарбазона (дитизона) в анализе. [Сообщ.] 3. Константы нестойкости дитизонатов таллия, индия и о дитизонате галлия. ЖАХ, [c.28]

N НС1, а затем из раствора с pH 4 (после нейтрализации бикарбонатом натрия). Первый экстракт содержит дитизонат мышьяка, второй— дитизонаты сурьмы и олова. Оба экстракта объединяют и нано сят на хроматографическую пластинку по 20 жкл. Дитизонаты очень неустойчивы и должны быть обр аботаны немедлен но после экстр акци и [c.72]

Грубо говоря, порядок экстрагируемости дитизонатов соответствует ряду нерастворимости yльфидoв Однако мышьяк и сурьма не образуют дитизонатов. [c.138]

Для отличия таллия от сурьмы и золота использована экстракционная реакция образования однозамещенного дитизоната таллия Т1НПг в щелочной среде (чувствительность 1-10" мг/мл) и осадочная реакция образования сульфида сурьмы (чувствительность ЫО- мг в 5 мл). Первую реакцию дает только таллий, вторую — только сурьма. [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология