Иридий с меркаптобензотиазолом

В анализе платиновых металлов 2-меркаптобензотиазол применяется для весового определения платины, палладия, родия, иридия и золота в слабокислых растворах комплексных хлоридов этих элементов, для амперометрического определения пал ладия и золота, а также для разделения родия и иридия в сернокислых растворах. Реакции металлов с этим реактивом обладают большой чувствительностью. [c.65]

Иридий. 2-меркаптобензотиазол образует с иридием трудно-растворимое соединение, точный состав которого не установлен. [c.66]

Разделение органическими реактивами. Из органических реактивов, которые все больше и больше входят в практику анализа благородных металлов, надо отметить 2-меркаптобензотиазол [26, 27]. астворы комплексных хлоридов родия переводят в сульфаты, для чего нагревают их с сульфатом натрия и серной кислотой до появления паров 50з. К разбавленному раствору полученных сульфатов, нагретому до кипения, добавляют щелочной 1—2%-ный раствор 2-меркаптобензотиазола и по каплям раствор сернокислого титана 112(504)3. При этом выпадает красно-коричневый осадок соединения родия(Н) с 2-меркаптобензотиазолом (см. стр. 220). Раствор с осадком кипятят 3—5 мин., осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и обрабатывают смесью серной и фтористоводородной кислот. После восстановления в токе водорода взвешивают металлический родий. Захват иридия родием после повторного осаждения достигает максимально 0,26%. [c.227]

Поллард после восстановления родия хлоридом титана (III) осаждал его 2-меркаптобензотиазолом, а затем определял в фильтрате иридий. Метод ограничивается определением микро-количеств, поскольку осадок комплекса родия имеет довольно большой объем, но в то же время последующее определение в фильтрате иридия — процесс довольно сложный и не подходит для микроколичеств. [c.26]

В растворах, содержащих уксусную кислоту и ацетат аммония, 2-меркаптобензотиазол образует с иридием объемистый оранжевый осадок. Для его полного осаждения требуется 15 час. При этом следует избегать избытка минеральных кислот оптимальная концентрация кислоты должна быть 0,005—0,01 М. Метод пригоден для определения небольших количеств иридия. При содержании металла более 20 мг объем осадка очень велик и с ним трудно работать. Для таких больших количеств удобнее применять гидролитический метод, который описан ниже. [c.35]

К 5 мл раствора хлороиридата натрия, содержащего I м 1.ил иридия, добавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мл 20%-ного раствора ацетата аммония и 25 мл воды. Смесь нагревают до начала кипения, добавляют 10 мл свежеприготовленного 1 %-ного раствора 2-меркаптобензотиазола в 95%-ном этаноле- Одновременно, чтобы уменьшить толчки при кипении, добавляют две небольшие стеклянные бусины. (Осадитель, очищенный кристаллизацией из этанола, имеет т. пл. 180,5—18Г ) Смесь энергично кипятят в течение 1 час при этом иридий выделяется в виде объемистого оранжевого осадка. К концу указанного промежутка времени (или раньше, если объем раствора менее 20 м.г) обмывают часовое стекло и стенки сосуда горячим раствором, содержащим 2 /о ацетата аммония и 2% уксусной кислоты. Конечный объем раствора должен составлять 50—70 мл. [c.35]

Выделенный иридий иногда содержит свинец, однако следует учитывать, что метод с 2-меркаптобензотиазолом можно применять при содержании ограниченных количеств свинца. Результаты, полученные при этом осаждении, приведены в табл. 4. Отделение подробно описано в методиках 89 и 90. [c.36]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИРИДИЯ В ПРИСУТСТВИИ СВИНЦА ПРИ помощи 2 МЕРКАПТОБЕНЗОТИАЗОЛА [1971 [c.36]

Осаждение иридия 2-меркаптобензотиазолом [61]. 2-Меркап-тобензотиазол количественно осаждает иридий из ацетатных растворов, концентрация соляной кислоты в которых не превышает 0,01 N. [c.123]

В последние годы для разделения родия и иридия путем осаждения одного из них стали применять органические реагенты, такие как диэтилдитиофосфат [33], 2-меркаптобензотиазол 34, 35], тиоацетоанилид [36] и др. [37—39]. [c.229]

Раствор, содержащий родий, иридий и ртуть, выпаривают до малого объема, кипятят с царской водкой, затем выпаривают с НС1 для переведения в хлориды и переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. В аликвотной части определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197). После определения иридия раствор присоединяют к исходному, содержащему родий и иридий, добавляют к нему концентрированную H2SO4 и нагревают до паров серного ангидрида для удаления ртути. Затем отделяют родий от иридия 2-меркаптобензотиазолом (см. гл. V, стр. 231). Осадок родия с 2-меркаптобензотиазолом высушивают, прокаливают при хорошем доступе воздуха и спекают с ВаОг. После растворения спека в НС1 и удаления бария в виде сульфата определяют родий в аликвотной части колориметрическим методом при помощи хлористого олова (см. гл. IV, стр. 169). [c.269]

Все фильтры, сохраненные в ходе анализа, объединяют и озоляют. Прокаленный осадок, если он даже незначительно окрашен, спекают с небольшим количеством ВаОг, спек растворяют в НС1 и после соответствующей подготовки раствора пропускают его через катионит КУ-2 для отделения бария и примеси неблагородных металлов. Фильтрат объединяют с основным раствором VI, содержащим родий и иридий, также предварительно пропущенным через колонку с катионитом. В объединенном растворе разрушают органические вещества царской водкой, выпаривают раствор с НС1 для удаления HNO3 и определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197), родий в том же растворе определяют колориметрическим методом (см. гл. IV, стр. 168), Если содержание этих элементов в пробе велико, производят анализ либо его аликвотной части, либо определяют вначале иридий полярографическим или потенциометрическим методом (см. гл. IV, стр. 146, 197), затем осаждают из раствора родий при помощи меркаптобензотиазола и определяют его весовым методом (см. гл. IV, стр. 120). При малом содержании иридия и большом содержании родия определяют иридий полярографическим методом, иридий и родий выделяют из раствора тиомочевиной (см. гл. IV, стр. 122), осадок прокаливают, восстанавливают и взвешивают. Количество родия определяют по разности. [c.277]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология