Платина определение весовое

Определению платины (IV) не мешают в кратных весовых количествах следующие элементы 2п, А1 - 4000 Сс1, Мп(11), Са — 2000 Со, N1 - 400 Т1(1У) - 100 Си(11) - 2. Определению не мешают щелочные и щелочноземельные элементы. [c.22]

Для окисления обычно применяют окислители при повышенной температуре или кислород в присутствии платины (в качестве катализатора) при температуре 600—700°. Часто используют одновременно и то и другое. Окисление органического вещества можно проводить и без применения катализатора, но для этого необходимы большой избыток кислорода и температура около 1000°. Количественное определение двуокиси углерода и воды, образующихся при сжигании, можно проводить различными методами газометрическим, объемным и весовым. Наиболее простым является весовой метод, основанный на поглощении и взвешивании двуокиси углерода в поглотительном сосуде, содержащем вещество, химически связывающее СОа. Для поглощения двуокиси углерода применяют натронную известь или аскарит, а для поглощения воды — сухой хлористый кальций, концентрированную серную кислоту, безводный сульфат кальция, полученный высушиванием гипса при 230—250°. Самым распространенным поглотителем воды является хлорид кальция. [c.206]

Химический весовой метод определения платины в катализаторах трудоемок и требует значительной затраты времени. Поэтому он не всегда может быть применен как метод анализа в лабораторных условиях и тем более в условиях контроля процесса промышленного производства катализаторов. [c.76]

Все платиновые металлы, за исключением платины, окисляются при нагревании на воздухе с образованием окислов. По этой причине при весовом определении палладия, родия, иридия, рутения и осмия в виде металлов требуется предварительное восстановление прокаленного металла в токе водорода. [c.32]

Для количественного весового определения платины оксимы не используются, так как при их помощи е удается полностью выделить платину из раствора. [c.60]

В анализе платиновых металлов 2-меркаптобензотиазол применяется для весового определения платины, палладия, родия, иридия и золота в слабокислых растворах комплексных хлоридов этих элементов, для амперометрического определения пал ладия и золота, а также для разделения родия и иридия в сернокислых растворах. Реакции металлов с этим реактивом обладают большой чувствительностью. [c.65]

Щелочной раствор, полученный после отгонки осмия и рутения, нейтрализуют НС1, выпаривают, соли растворяют в воде. Отделяют нерастворившийся осмистый иридий (см. выше). В фильтрате отделяют золото и неблагородные металлы нИ трованием , затем разрушают нитриты НС1 и переводят в хлориды. В растворе хлоридов восстанавливают платину до металла (см. гл. IV, стр. 108). В фильтрате отделяют родий от преобладающего количества иридия методами, приведенными в гл. V. Для конечного определения этих металлов используют весовые методы (см. гл. IV). [c.272]

Применительно к определению платины чувствительность радиохимического метода с использованием у-спектрометрии на три-четыре порядка превышает чувствительность весового и колориметрического методов, на которых основываются обычно при оценке коррозионной стойкости платиновых анодов в различных условиях электролиза. Таким образом, и в этом случае появляется возможность резко сократить время испытаний и получить обширную информацию о влиянии различных факторов на кинетику процесса. В частности, для ряда электролитов было установлено, что в начальный период поляризации электрода в потенциостатических условиях скорость растворения может значительно превышать стационарное значение, устанавливающееся в процессе длительных испытаний. В качестве примера на рис. 5 приведены данные, характеризующие влияние продолжительности поляризации на скорость растворения образца гладкой платины в водном ацетатном растворе при потенциале 1,45 в. Отметим, что в данном случае определяемые с помощью радиохимического метода скорости растворения весьма малы и в стационарном режиме эквивалентны снятию с поверхности электрода нескольких монослоев металла в год. [c.101]

При работе с платиновыми электродами, используемыми для электро-гравиметрического определения меди, никеля и кобальта, следует соблюдать-общие правила обращения с. изделиями из платины перегибы и деформация электродов недопустимы. Если же от электрода или платинового контакта отломилась часть проволоки, она обязательно должна быть сдана лаборанту. Перед работой электроды необходимо тщательно очистить. Для этого их погружают на некоторое время в разбавленную (1 1) теплую азотную кислоту. Раствор азотной кислоты выливать не следует, так как им можно пользоваться для этой цели много раз. Затем электроды тщательно промывают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, лучше всего путем погружения в налитую в стакан воду. После этого электроды погружают в этиловый спирт, этиловый эфир, а затем сушат несколько минут в сушильном шкафу или над горелкой, покрытой асбестовой сеткой. При промывании и высушивании электрод держат за самый конец стержня, который будет затем зажат клеммой. Прикасаться руками к рабочим частям электрода нельзя, так как жирные пятна от пальцев останутся не покрытыми медью, что вызовет увеличение плотности тока в частях электрода, оставшихся чистыми. После высушивания катод переносят в весовую комнату и после охлаждения на воздухе в течение 2—3 мин взвешивают на аналитических весах с точностью 0,1 мг. [c.217]

Недостатком весовых методов следует считать длительность определения и необходимость употребления платины, так как содержание кремния вычисляют по потере в весе при обработке выделенного осадка кремнекислоты серной и плавиковой кислотами в платиновых тиглях. [c.93]

На рис. V-14 приведена зависимость скорости растворения платины от продолжительности электролиза на ПТА, полученная весовым методом при поляризации в растворе Na l (270 г/л) при 80 °С и плотности тока 1,0 кА/м- величина pH электролита 3—5 потенциал анода — 1,60—1,85 В. Электролиз проводился ежедневно в течение 6—7 ч с перерывами на ночь. Величина износа платины, определенная этим способом, в течение всего периода работы анода близка к величине износа, полученной при радиоизотопном методе измерения. Динамику растворения платины в первые 30—50 ч этим методом определить не удалось вследствие малой его чувствительности. [c.158]

Платина, сплавленная с серебром, до известной степени растворима в азотной кислоте. Из зерна благородных металлов, доведенного до отношения квартации (золото платина серебро = 1 3), можно извлечь серебро платину азотной кислотой, а золото определить в остатке. Применяя серную кислоту, растворяют лишь одно серебро, а золото платина остаются в остатке. Для правильного проведения разделений все-таки необходимо, чтобы металлы всегда находились в определенном весовом соотношении между собой (см. ниже). [c.346]

Рид и Бенкс [338] выделил1< с помощью а-фурилдиоксима палладий в виде комплекса Pd( ioH7N204)2, который использовали в качестве весовой формы. Селективность у этого реагента такая же, как и у других оксимов. В кислой среде никель, медь, иридии, рутении и платина определению не. мешают, а золото и осмий мешают. По данным Ямасаки и др. [339], анг -форма ре- [c.48]

Определению платины не мешают следующие кратные весовые количества катионов и анионов 1г(111) - 100 СГ, 80 4 - 80 N03", тартрати СаО -ионы - 0 Р , цитрат-ионы - 30 80 V Г—20 РО -4, В (111), Ва, 8г — 3 РЗЭ — 1. Определению мешают тиомочевина и ЭДТА. [c.24]

Весовое определение циан-иона в синильной кислоте и ее простых щелочных солях лучше всего производить в виде цианистого серебра Ag N , которое по прибавлении избытка раствора азотнокислого серебра выпадает на холоду, после чего раствор необходимо подкислить небольшим количеством )азбавленной азотной кислоты. Вследствие летучести синильной кислоты подкисление азотной кислотой не следует производить до прибавления азотнокислого серебра. Осажденное цианистое серебро переносят на взвешенный фильтр и после сушки при 100° взвешивают как таковое или путем прокаливания во взвешенном фарфоровом тигле переводят в металлическое серебро. Определение циангруппы в комплексных цианистых соединениях железа, меди, никеля, кобальта и платины лучше всего производить путем элементарного анализа. [c.24]

Представляло определенный интерес изучение Рс1-Р1 систем с изменяющимся в широких пределах отношением Рё Р1. Для изучения каждый раз мы брали одинаковые весовые количества Pd-Pt совместно осажденного катализатора, соотношение Рё Р1 в которых менялось в пределах от 10 1 до 1 10. Нами определялась аддитив ная активность Рё-Р1 катализаторов по кривым зависимости процентов гидрирования бензола от количества платины и палладия, взятых в отдельности (при прочих одинаковых условиях). Эта аддитивная активность А , определенная вышеуказанным способом, довольно близка к активеости механических смешанных Рё-Р1 катализаторов, взятых в тех же количе-ствах, в тех же соотношениях и испытанных в одинаковых условиях. Не-которые примеры приведены в табл. 1. j [c.133]

Известно, что при анализе металлов группы платины производится совместное осаждение платины, иридия и золота формиатом натрия из щелочного раствора [168]. После прокаливания осадка выделенных металлов и последующей обработки царской водкой золото и платина переходят в раствор, а иридий остается в осадке. Раствор хлоридов золота и платины далее нейтрализуется щелочью и золото осаждается перекисью водорода, а из фильтрата в результате обработки формиатом выделяется платина. Обычные приемы весового анализа не позволяют выявить ошибку определения платиновых металлов по этой схеме. Применение же в качестве радиактивного индикатора золота-198 показало, что осаждение золота перекисью водорода не является количественным, а образующийся осадок частично захватывает платину. Остающееся в растворе золото затем соосаждается с платиной. [c.93]

Хлорид тетрафениларсония (СаНв)4АзС1 может быть использован в качестве реагента в весовом и объемном анализе для определения ртути, олова, золота, платины, кадмия, цинка, перхлоратов, перйодатов, перманганатов и перренатов . В растворах, содержащих хлорид натрия (1,0—2,5 М) и разбавленную кислоту (0,2—1,0 М), исключая азотную, тетрафениларсоний реагирует с последними четырьмя соединениями с образованием нерастворимых солей, которые могут быть взвешены. Остальные элементы не образуют осадков, пригодных для взвешивания. Они осаждаются нри добавлении избыточного количества реактива, которое можно затем определить потенциометрическим титрованием иодом. [c.155]

Окислительно-восстановительное равновесие Pt(IV) ггР1(П) используется в анализе для объемного определения платины. Способность платинитов и платинатов восстанавливаться до металлического состояния сильными восстановителями используется для количественного весового определения платины или для извлечения платины из растворов, содержащих некоторые неблагородные металлы. В качестве восстановителей применяют в этих Случаях водород в момент выделения (цинк, магний, железо в кислой среде), гидразин, гидроксиламин, муравьиную кислоту или формиат натрия, каломель, хлористый хром, хлористый титан, аскорбиновую кислоту и др. [c.13]

Тионалид с элементами платиновой группы и золотом образует труднорастворимые устойчивые соединения, которые принадлежат к классу внутрикомплексных соединений [72, 74]. Осадки, образуемые тионалидом с металлами, имеют во многих случаях определенный состав и устойчивы к нагреванию, что позволяет использовать их в качестве весовой формы. Высокий молекулярный вес выделяющихся соединений дает возможность определять малые количества элемента. В анализе платиновых металлов и золота тионалид применяется для весового определения платины палладия, родия,. иридия, рутения, осмия и золота и для объемного определения родия. Известен нефеломет-рический способ определения палладия и золота этим реагентом. [c.66]

Для выделения металлической платины из растворов ее комплексных хлоридов применяют ряд восстановителей двуокись тиомочевины [7], каломель [8, 9], муравьиную кислоту [10], цинк, магний 11] и др. Из растворов в концентрированной серной кислоте платина может выделяться щавелевой кислотой [12]. Платина может быть также выделена в виде сульфида сероводородом или его органическими аналогами [13—15]. Обычно эти осадки прокаливают до металла, но 2-меркаптобензимидазол образует с платиной весовую форму. Метод осаждения платины в виде хлороплатината аммония в настоящее время редко используется для весового определения платины, так как он обладает рядом недостатков необходимостью повторной обработки фильтратов, обусловленной заметной растворимостью (ЫН4)2[Р1С1б], и ВОЗМОЖНОСТЬЮ потери платины при прокаливании осадка. Метод может быть применен в том случае, если требуется выделить из раствора большие количесгва платины, поэтому он приводится ниже. [c.108]

В 60-х годах Кариус предложил весовой метод одновременного определения галогенов и серы в виде серебряной соли первых и сульфата бария. Но вообще метода одновременного определения углерода, водорода, азота, галогенов и серы разработать не удалось, хотя попытки в этом направлении предпринимались. К сожалению, мы не можем останавливаться на аппаратурных и вообще технических усовершенствованиях, внесенных в органический анализ во второй половине XIX в. Но одно из них имело общее и существенное значение для анализа, это — нововведение в методах сжигания пробы органического соединения. В 1857 г. Бунзен изобрел знаменитую газовую горелку, вытеснившую нагревание на раскаленных углях, и химики вернулись к методу сожжения в токе кислорода. В 70-х годах Копфер предложил катализатор — платину или платинированный асбест. Но наибольшее значение имела осуществившаяся только к концу века возможность пользования кислородом в баллонах (вместо получения химическим путем на месте ), что в свою очередь связано было с разработкой технических методов сжижения воздуха. [c.292]

Ло-видимому, наиболее известным среди таких комплексов является красный бис(диметилглиоксимат)никель(Ц) Ы1((1т Н)2, который используется для весового определения никеля. Он осаждается при добавлении этанольного раствора диметилглиоксима к аммиачным растворам солей двухвалентного никеля, В молекуле имеются две симметрично расположенные водородные связи 24.У1), и приведенные фрагменты в кристалле укладываются один на другой, образуя столбики. Для таких кристаллов, а также для аналогичных плоских квадратных комплексов палладия и платины (разд. 25.28) получены свидетельства прямого взаимодействия металл — металл (стекинг-взаимодействия), хотя расстояния между ионами металлов слишком велики для образования истинных связей. [c.480]

Предварительная проба. Отвешивают 250 мг сплава и трейбуют с 1 г пробирного свинца при высокой температуре. Если зерно получится плоским (нечистое), то необходимо еще раз купелировать. Зерно взвешивают и завертывают в кусок листового свинца вместе с тройным по весу зерна количеством чистого золота (точно взвешенного) и с тройным по весу зерна-[-чистое золото количеством серебра и купелируют. Образовавшееся при этом зерно сплющивают молотком и 15 минут кипятят с крепкой серной кислотой. Оставшуюся платину-золото кипятят с водой, просушивают, прокаливают и взвешиваю . Разница в весе против суммарного веса зерна благородных металлов дает приблизительное содержание серебра в сплаве. Платину-золото сплавляют с четверным количеством серебра и отделяют, как обычно, азотной кислотой. Золото взвешивают, а платину вычисляют из разности. При главной пробе учитывают найденные весовые отношения для определения прибавки золота и серебра. На основании имеющегося опыта не рекомендуется исследовать сухим путем платиновые сплавы с содержанием более 150 тысячных частей платины. Если платины содержится больше, то сплав исследуют мокрым путем. Отделение платины от золота, основанное на растворимости серебряного сплава платины в азотной кислоте, следует применять лишь при содержаниях платины не выше 80 тысячных. При более высоком содержании остаток платины-золэта, освобожденный от серебра троекратным кипячением по 8 минут с концентрированной серной кислотой и взвешенный, растворяют в царской водке, раствор выпаривают несколько раз с соляной кислотой до удаления азотной и осаждают затем золото хлористым железом. Золото еще раз квартуют с серебром и пробуют на чистоту. Платину узнают по разности или же выделяют ее цинковой пылью из фильтрата от осаждения золота и определяют непосредственно. Здесь надо еще раз подчеркнуть необходимость ведения контрольных проб. [c.349]

Двухвалентная платина образует с диэтилдитиофосфатом соединенпе, точно отвечающее формуле [(С2НаО)2РЗЗ]2 Р1. Растворы диэтилдитиофосфата платины в органических растворителях окрашены в слабый желто-оранжевый цвет и поглощают сильно в ультрафиолетово и относительно слабо в видимой области спектра. Возможно фотометрическое определение платины, а та же весовое ее определен1 е после восстановления до двухвалентного состояния. Плат 1на может вызвать помех п]3 определе друг Х элементов. [c.187]

Тандон и Бхаттачария [341] выделяли с помощью этого реагента светло-желтый осадок, который может слул<ить весовой формой. Количественное осаждение возможно в широком интервале от довольно кислой среды до раствора с pH 6. Выше этого значения pH осаждение неколичественное. Комплекс устойчив по отношению к концентрированной соляной кислоте. Определению мешают серебро, золото, рутений(П1), осмий(1У), платина (И), церий(IV) и олово(II). Умеренные количества платины в отсутствие оксалата аммония не мешают. [c.49]

Согани и Бхаттачария [353] считают М-фенил-М-фенилазогид-роксиламин лучшим реагентом для гравиметрического определения палладия. Желто-коричневое соединение ( i2HioNsO)2Pd осаждалось в интервале pH 1,6—8 и имело хорошие физические характеристики оно может использоваться в качестве весовой формы и имеет удобный фактор пересчета. При длительном кипячении избыток реагента можно уменьшить, что является преимуществом метода. Этот реагент нового типа легко синтезируется, что позволит с успехом применять его вообще для определения катионов. Однако приведенные данные и методика не дают основания предпочесть его диметилглиоксиму и другим органическим осадителям. Для разделения палладия и платины необходимо выпаривать раствор, содержащий оба металла, до паров серной кислоты, что осложняет метод. Для устранения помех со стороны меди, которая обычно сопутствует платиновым металлам и затрудняет их определение, в данном случае предложено подкислять раствор до pH 2—2,5 для увеличения селективного осаждения палладия, что по сравнению с диметилглиоксимом ограничивает возможности метода. [c.51]

Диметил-4-имино-5-оксиминоаллоксан [361] осаждает красный палладиевый хлорокомплекс при pH 1—3. Весовая форма хорошо фильтруется ее сушат при 100—110°. Платина, осмий, иридий, золото, никель, кобальт и медь мешают определению. [c.52]

Из термограмм, полученных Дювалем и сотр. [398] для тио-фенолята платины, следует, что при 230—300° образуется соединение определенного состава (СбН58)2Р1, которое можно использовать в качестве весовой формы. Если прямое взвешивание нежелательно, можно применить следуюш,ую методику. [c.69]

Осаждение цинком не рекомендуют для весового определения платины. Этим методом обычно отделяют платину от неблагородных металлов, однако попытки автора применить его или к отделению, или к определению платины привели к ошибкам порядка 10%. Блэкмор и сотр. [394] пытались выяснить причину сшибки и предложили точный метод анализа образцов, содержащих 10 лг платины. При этом они сделали важное наблюдение, что при осаждении платины цинком в присутствии меди осадок нельзя обрабатывать растворами кислот, так как это приводит к растворению некоторой части платины. Во всяком случае, значительные количества платины всегда обнаруживаются в промывном растворе. Вместо обработки кислотами Блэкмор удалял цинк из осадка, прокаливая последний в [c.71]

Меркаптоуксусная (тиогликолевая) кислота осаждает золото в виде соединения, используемого в качестве весовой формы, 2H3AUO2S [437], Осмий (VIII), иридий (III), рутений (III), родий (111) или палладий (II) не мешают. Платина мешает, и перед определением золота ее удаляют экстракцией из 6 М солянокислого раствора диизопропиловым эфиром двумя порциями по 2Ъ мл. Экстракт затем нагревают на водяной бане с 6 Л1 соляной кислотой, чтобы все золото перешло в водный слой. Метод успешно применяли для определения 5—75 мг золота. Допустимая концентрация соляной кислоты находится в пределах от 2 до ЮМ, Небольшие количества азотной кислоты не мешают. Серная кислота мешает определению. Вместо тиогликолевой кислоты можно пользоваться ее натриевой или аммониевой солью избыток реагента не мешает. [c.81]

Определяемые металлы переводят в их весовые формы родий восстанавливают до элементного состояния муравьиной кислотой платину осаждают в виде гексахлорплатината аммония, палладий — в виде диметилглиоксимата, а затем прокаливают в токе азотоводородной смеси для получения металлов. Относительная погрешность определения каждого металла не превышает 1,5%. [c.53]