Благородные металлы пробирный анализ

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ — метод определения благородных металлов (золота, серебра, платины и др.) в рудах, продуктах их переработки, в сплавах, готовых изделиях с использованием химико-металлургических процессов (выплавка, купелирование и др.). [c.204]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ (прежнее название — пробирное искусство) — научная дисциплина, объединяющая методы количественного определения металлов, гл. обр. благородных, в рудах и продуктах их переработки, в сплавах, изделиях и т. д., основанные на применении химико-металлур-гич. процессов (выплавка, купелирование и др.). Методы II. а. чувствительны и точны, особенно для золота и платины так, обычными методами П. а. можно определить содержание золота до 0,00002%, а нек-рыми специальными методами — до 0,00001— 0,000005%. [c.169]

Многие практические приемы аналитической химии и аналитические методики были известны в глубокой древности. Это прежде всего пробирное искусство, или пробирный анализ, который выполнялся су им путем, т. е. без растворения пробы и использования растворов. Методами пробирного анализа контролировали чистоту благородных металлов и устанавливали их содержание в рудах, сплавах и т. д. Техника выполнения пробирного анализа воспроизводила в лабораторных условиях производственный процесс получения драгоценных металлов. Эти методы анализа применялись в древнем Египте и Греции, были они известны и в Киевской Руси. Практическое значение реакций в растворе было в то время невелико. [c.8]

Пробирный анализ предназначен для количественного определения благородных металлов в рудах, сплавах и др. Анализ выполняют сухим путем. Пробу смешивают с окислителем или восстановителем, а также с коллектором (свинец) и подвергают окислительному обжигу при температуре около 900°С. Образуется королек золота и серебра, который взвешивают. Затем серебро растворяют при нагревании в разбавленной азотной кислоте. Оставшееся золото взвешивают, по разности находят содержание серебра [97]. [c.29]

Анисимов С. М., Петренко В. И. Сб. Усовершенствование метода пробирного анализа благородных металлов . М., ЦНИИ информации и технико-экономич. исследований цветной металлургии, 1967, стр. 39. [c.218]

В некоторых — сравнительно редких случаях — вес остатка значительно меньше, чем навеска. Это имеет место при определении малых содержаний методом гравиметрического анализа, например при определении фосфора в стали, пробирном анализе при определении благородных металлов и т. д. Определяющий вклад в общую ошибку в таких случаях чаще всего вносит ошибка веса остатка (малая величина). В отличие от методов, где навеска и остаток близки по весу, здесь общая ошибка относительно высока. Хотя эта ошибка играет довольно малую роль при определении малых весов, все же по возможности надо избегать применения таких методов, поскольку при малом осадке довольно значительную роль начинают играть загрязнения. Поэтому гравиметрию применяют как основной метод при определении средних и высоких концентраций. А гравиметрическое определение малых концентраций обычно требует специальных приемов. [c.68]

Советский Союз обладает богатыми природными ресурсами благородных металлов, в частности металлов платиновой группы. Производство этих металлов расширяется. Важнейшей задачей является повышение степени извлечения этих элементов в процессе переработки руд, что невозможно без хорошо налаженного химико-аналитического контроля производства. В настоящее время для этой цели используют некоторые современные физические методы анализа — атомно-абсорбционные, радиоактивационные, рентгенофлуоресцентные. Однако наиболее сложные полные анализы материалов осуществляют в основном химическими методами, пробирно-спектральным способом, прямым эмиссионно-спектральным методом (в некоторых особых вариантах его). Для концентрирования платиновых металлов применяют осаждение тиокарбамидом. Основные трудности заключаются в отсутствии надежных методов анализа бедных платиновыми металлами производственных продуктов, а также руд, например хороших и разнообразных методов онределения очень малых количеств иридия. Применяющиеся методы полного анализа, как правило, длительны и трудоемки. Невелика точность ряда определений, особенно малых количеств платиновых металлов. Отсюда вытекают и задачи исследователей. Успехи и проблемы аналитической химии элементов платиновой группы, серебра и золота периодически обсуждаются на совещаниях по химии, технологии и анализу благородных металлов. Так, X совещание состоялось в Новосибирске в июле 1976 г. [c.137]

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ, метод количеств, определения металлов (гл. обр. благородньк), основанный на сплавлении анализируемой пробы с сухими реагентами и гравиметрич. анализе полученного сплава. Применяется для исследования руд, продуктов их обогащения, сплавов, разл. изделий и т. д. По данным П. а. осуществляют контроль технол. процессов, ведут учет расходования благородных металлов, определяют пробы ювелирных изделий и сплавов, содержащих благородные металлы. [c.96]

Первоначально с помощью качественного анализа распознавались свойства некоторых соединений и минералов. Количественный анализ применялся в пробирном деле для определения содержания благородных металлов — золота, платины, серебра как в изделиях, так и в руде. Методы испытания благородных металлов были известны еще в древнем Египте и Греции. В IX — X вв. применялись они в Киевской Руси. [c.4]

Методы выделения родия изложены в гл. 2, Во всех известных промышленных продуктах, содержащих платиновые металлы, родий находится в сравнительно малых количествах и практически всегда вместе с иридием. Обычно при кислотной обработке получаемых при пробирном анализе сплавов и корольков остается нерастворимый остаток, почти всегда содержащий малые количества родия и иридия. Разделение этих двух металлов— наиболее трудная задача в анализе благородных металлов. Поэтому те спектрофотометрические методы, в которых определению родия пе мешает иридий, особенно ценны. Поскольку серная кислота — единственная минеральная кислота, растворяющая родий при нагревании до ее паров, предпочтение оказывают спектрофотометрическим методам анализа таких сернокислых растворов. Следует снова указать, что, говоря об отсутствии мешающего влияния сульфатов, не всегда можно отождествлять растворы со специально добавленными сульфатами с растворами, полученными после выпаривания с серной кислотой до ее паров, особенно когда они содержат и сопутствующие металлы. [c.187]

Важным и интересным применением спектральных методов является определение низких концентраций или следов благородных металлов в горных породах, рудах, минералах или в промежуточных продуктах экстрактивной металлургии. Часто их количества так малы, что непосредственный анализ спектральными методами невозможен. Классический метод определения содержания благородных металлов путем пробирной плавки позволяет, однако, концентрировать их из исходной пробы в искусственный коллектор, в котором их концентрации достаточно высоки для спектрального анализа. [c.282]

Из истории развития комбинированных (сочетающих концентрирование со спектральным анализом) методов определения благородных металлов в горных породах и рудах видно, какой большой интерес они представляют для геохимиков, которых в первую очередь интересуют определение содержаний и распределение этих элементов. Платиновые металлы редко встречаются в природе и, как правило, не могут быть определены или даже обнаружены непосредственно в обычных рудах. Предварительное концентрирование, например пробирная плавка, обязательно должно предшествовать анализу. Множество работ [c.286]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

Химический анализ в описываемую эпоху не был отдельной ветвью химии. Техника проведения таких процессов, как фильтрация, промывка, выпаривание, нигде отдельно не описывалась, лишь указывалось, какие процессы использовались в тех или иных исследованиях исключение составляли лишь методы определения воды и благородных металлов (пробирный анализ). Необходимо было систематизировать существующие методы и свести их в единый справочник или учебник аналитической химии. По нашему мнению, первым таким учебником аналитической химии можно считать работы Торберна Бергмана. В этом учебнике , который, по сути дела, представляет собой не что иное, как рабочий дневник ученого, дается систематический обзор используемых в аналитической химии процессов, объединенных в соответствпи с природой анализируемых веществ. Химический анализ применялся па практике еще за две тысячи лет до Бергмана, но лишь Бергман возвел его в статус отдельной ветви наукп — аналитическую химию. [c.63]

Звягинцев О. Е., Пшеницын Н. К. и Сима-новский П. В. Рациональные схемы анализа продуктов, полупродуктов аффинажа благородных металлов и шлиховой платины. Научно-исследовательские работы химических институтов и лабораторий АН СССР за 1940 г. Сборник рефератов. М.—Л., Изд-во АН СССР, 1941, с. 51. 3960 Звягинцев О. Е. и Шабарин С. К. Поведение металлов платиновой группы в процессе пробирного анализа.Научно-исследовательские работы химических институтов и лабораторий АН СССР за 1940 г. Сборник рефератов. М.—Л., Изд-во АН СССР, 1941, с. 52. 3961 [c.159]

В 1940 г. Туиси [787] описал два способа исследования минералов и применение этих способов к золотосодержащим рудам. По одной методике порошкообразную пробу вдували в дугу, по другой раствором золота пропитывали электроды. Пардо [788] описал метод концентрирования благородных металлов пробирной плавкой и последующее спектрографическое определение их концентраций в серебряных корольках. Он использовал эту методику при изучении испанских руд [789] одновременно с другой методикой, по которой золото концентрировали электролизом на угольном электроде. Этот электрод при спектральном анализе служил катодом. Недлер и Эфендиев [790] концентрировали золото из 5—10 г руды либо путем растворения в царской водке, либо пробирной плавкой. В последнем случае свинцовый королек растворяли в азотной кислоте. Свинец переходил в раствор, а нерастворимый остаток растворяли в царской водке. Этот последний раствор вводили в искру по 2—3 мл в мин. Золото определяли по отношению интенсивности линии золота к интенсивности линии платины, добавленной в раствор в качестве внутреннего стандарта. Недлер [791] определял одновременно золото, платину, палладий и родий в искре. Для определения золота в рудах его извлекали и получали растворы, содержащие 0,001 — [c.284]

Если королек содержит платиновые металлы, анализ его хим. методами представляет сложный и длительный процесс. Получили распространение комбинир. методы анализа с использованием пробирного концентрирования, т.е. определение благородных металлов (в т. ч. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru) B корольке или свинцовом сплаве (масса 0,1-2 г) методами эмиссионного спектрального, атомно-абсорбц., активац, фотометрич. анализа и др. Пределы обнаружения Au при этом достигают 0,005 г/т, Ag-0,1 г/т. [c.96]

Первоначально качественный анализ служил для распознавания некоторых соединений и минералов по их свойствам. Количественный анализ развивался вначале в форме пробирного искусства—совокупности приемов для определения главным образом золота, серебра и других драгоценных металлов в рудах. Приемы пробирного анализа воспроизводили в небольшом масштабе производственные металлургические процессы. Методы испытания драгоценных (благородных) металлов были известны уже в древнем Египтеи Греции они применялись в IX—X веках в Киевской Руси. В XVI веке итальянский ученый В. Бирингуччио (1480— 1539) и немецкий врач Г. Агрикола (Г. Бауэр) (1494—1555) составили первые подробные и систематические сводки современного им пробирного искусства, т. е. анализа сухим путем , поскольку [c.12]

Пробирный анализ осноран на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава [13J. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. н. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают Ag l, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели. [c.194]

С глубокой дремости люди пользовались химическими превращениями добывали металлы из руд, получали сплавы (например, бронзу), варили стекло, извлекали красители, лекарст-1венные и душистые вещества. Первым химическим производствам сопутствовало возникновение и развитие отдельных приемов и методов анализа. Это так называемое пробирное искусство, т. е. совокупность приемов для определения главным образом благородных металлов. Оно существовало в Древнем Египте, а в Киевской Руси было известно в IX—X вв. Подробное описание пробирного искусства было дано немещсим врачом Г. Агриколой (1494—1555). Но знание отдельных приемов еще не составляло науку. [c.6]

С глубокой древности человек пользовался химическими превращениями добывали из руд металлы, получали сплавы (например, бронзу), варили стекло, извлекали красители, лекарственные и душистые вещества. Первым химическим производствам — керамике, металлургии, получению лекарственных препаратов и парфюмерии — сопутствовало возникновение и развитие отде.пькых приемов и методов анализа. Так называемое пробирное искусство , т. е. совокупность приемов для определения главным образом благородных металлов существовало в древнем Египте. В Киевской Руси оно было известно в IX—X веках. Подробная сводка пробирного искусства , где анализ ведут сухим путем , т. е. без применения растворителей, была дана немецким врачом Г. Лгриколой (1494— 1555). Но знание отдельных приемов еще не составляло науку. [c.12]

Шабарин С. К. и Фридман И. Д. Исследование некоторых вопросов пробирного анализа. (К методике анализа сплавов благородных металлов). Сб. науч. тр. (Моск. ин-т цвет, металлов и золота и ВНИТО металлургов), 1952, № 22, с. 83--92. 6200 Шаврин А. М. Спектрально-аналитическое определение ванадия в медистых песчаниках. Зав. лаб., 1949, 15, № 1, с. 66—69. [c.236]

Поскольку чувствительность прямого спектрального метода недостаточна, при анализе бедных материалов применяют комбинированные методы, Сочетающие обогащение (пробирное,, химичеокое, ионообменное) со опектральным определением. Подробное критическое рассмотрение комбинированных методов-изложено в специальных работах [390, 399]. При пробирном обогащении (юм. гл. VI, стр. 251) получают сплав благородного металла с металлом —коллектором (свинец, серебро, медь, медь — никель, железо — никель), который подвергают спектральному анализу. Возможность и точность метода анализа определяются не только способом определения. металла, но также и полнотой его концентрирования. Так, в свинцовом сплаве можно определить лишь золото, платину и палладий [373—375], в серебряных корольках — золото, платину, палладий и родий [370, 392, 400], а в медно-серебряном сплаве также рутений и-иридий [392]. [c.204]

При пробирном анализе материалов, содержащих значительные количества меди,-никеля, железа, селена, теллура, мышьяка,, сурьмы, потери благородных металлов на отдельных стадиях дов ольно зна(чительны. Поэтому перед пробирной плавкой таких продуктов для отделения меди, никеля и железа используют-метод сульфатизации 3, 4, 13, 34, 35], а материалы с высоким со-держанием селена и теллура подвергают хлорированию [4] . Подробное ойсуждение пробирных методов см. [I3, 30, 36]. [c.252]

Пробирный анализ сплавов — слитков, полуфабрикатов, изделий—состоит в определенпп благородных металлов купелированием в муфеле. Этот метод для золота быстр и точен. При определении муфельным путем серебра происходят заметные его потери от улетучивания ввиду этого получаемые результаты должны корректироваться, что достигается методом купелирования ироб с чеками — навесками синтетически приготовленных серебряных сплавов, по угару серебра в к-рых устанавливается необходимая поправка. В случаях особо точных определений серебра пользуются объемно-аналитич. методами. [c.170]

Оробинская В. А. Уточнение пробирного метода анализа золотых и серебряных сплавов.— В кн. Анализ благородных металлов. М., 1965, 182—188. РЖХим, [c.164]

Уровень концентраций этой группы металлов в силикатных породах не позволяет проводить определения спектрофотометрическими и спектрохимическими методами, поэтому необходимо применять более чувствительные методы, такие, как нейтронноактивационный анализ [13, 14]. Для определения родия и рутения в обычных силикатных породах недостаточна даже чувствительность нейтронно-активационного анализа, к остальным металлам он применим, хотя и с определенными ограничениями. Для анализа руд, содержащих серебро, золото и платиновые металлы, обычно применяют методы пробирного анализа [15]. Пользуясь методами пробирного анализа для выделения благородных металлов из породообразующих минералов, можно несколько повысить чувствительность путем сочетания определений со спектрохимическими или спектрофотометрическими методами. Такая техника описана Шоу с сотр. [16]. Кислоторастворимый палладий в концентрациях порядка п-10 % определяли Гримальди и Шнепфе [17], используя навеску 10 г, экстракцию царской водкой, соосаждение с добавками платины и теллура и. [c.385]

В 1958 г. Буфатин, Зайдель и Калитеевский [804] описали метод химического концентрирования платины и палладия, содержащихся в уране, и последующее их спектральное определение. Лосев [805] описал методику рентгеноспектрального определения платины в руде путем пробирного концентрирования и химической обработки королька перед анализом. Пьянков [806] описал метод коллектирования платины, палладия, золота и родия в меди после растворения руды и химического обогащения. Затем благородные металлы определяли в меди спектрографически. Брукс и Аренс [204] определяли благородные металлы в силикатных породах, используя ионообменные смолы для выделения этих металлов из раствора. Растворы упаривали до сухого остатка, который вводили в хлористый натрий как в основу для спектрального анализа, и анализировали качественно. Авторы считают, что эту методику можно превратить в количественную. Миамото [807] в 1961 г. использовал пробирный зо-лото-серебряный королек для спектрального определения платины и палладия в рудах. [c.286]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология