Сплавов анализ мышьяка с сурьмой

Черные металлы — чугун и сталь, занимая исключительно важное место в промышленности и технике, часто служат объектом анализа. Число элементов, которое может находиться в железных сплавах, очень велико, чем и определяется большое разнообразие их физико-механических и химических свойств. Наряду с давно применяемыми легирующими элементами (такими, как хром, никель, кобальт, ванадий, вольфрам), в практику черной металлургии и в последние десятилетия вошли новые компоненты (например, редкоземельные, цирконий, гафний, титан, тантал, ниобий), добавки которых позволяют получать черные металлы с еще более ценными качествами. Кроме того, растет внимание и к ряду элементов, присутствие которых даже в малых количествах, может существенно изменять качество металла. Сюда относятся мышьяк, медь, олово, сурьма, алюминий, цинк и др. Содержание этих компонентов также контролируется, особенно в высококачественных сталях. [c.473]

В первой части книги весьма полно приведены линии спектров 32 элементов, необходимые для анализа важнейших металлов и сплавов. К таким элементам мы отнесли алюминий, ванадий, висмут, вольфрам, железо, золото, индий, кадмий, кальций, кобальт, кремний, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, никель, ниобий, олово, платину, свинец, серу, серебро, сурьму, титан, углерод, фосфор, хром, церий, цинк, цирконий. [c.11]

Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа и никеля Баббиты кальциевые. Метод спектрального анализа по литым стандартным металлическим образцам Свинец высокой чистоты. Спектральный метод определения ртути Порошок цинковый. Метод спектрального анализа Сплавы цинковые. Метод спектрального анализа Индий. Спектральный метод определения галлия, железа, меди, никеля, олова, свинца, таллия и цинка Индий. Спектральный метод определения ртути и кадмия Индий. Спектральный метод определения кадмия [c.822]

Металл каждой плавки анализировали на олово и вводимую примесь. Олово, сурьму и висмут определяли химическим анализом мышьяк, цинк, кадмий и медь — спектральным. Термический анализ сплавов осуществляли на приборе Курнакова с помощью хромель-алюмелевой термопары, градуированной по чистым металлам (олову, свинцу, цинку, алюминию, и по эвтектическому сплаву, содержащему 50% 8п, 18% Сё и 32% РЬ с температурой плавления 145 градусов Цельсия). [c.29]

Сплавы мышьяка с сурьмой. Для анализа тонких пленок сплавов мышьяка с сурьмой предложен снектрофотометрический метод [1148]. [c.203]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются иодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связаны в комплекс и с иодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием его комплексоном Н14], и не осаждается иодидом. 1одробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро -при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение иодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором иодида калия из микробюретки с делениями на 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда они присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой), не влияют на определение. Определению не мешает также таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1=1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе [c.139]

В настоящей работе приводятся некоторые результаты по экстракции сурьмы, мышьяка, индия и галлия диизоамиловым эфиром (ДАЭ) из солянокислой среды. Перечисленные элементы, наряду с сурьмой, являются компонентами полупроводниковых сплавов, методы анализа которых, а также методы регенерации из них дорогостоящих металлов, зачастую отсутствуют. Мышьяк, кроме того, часто сопутствует сурьме в рудах и продуктах их переработки. Поэтому разработка новых несложных методов разделения этих элементов представляется весьма целесообразной. [c.166]

Можно с уверенностью сказать, что такие методы, как измерение твердости, электропроводности, давления истечения и др., прочно вошли в практику физико-химического анализа благодаря работам Н.С. Курнакова и С. Ф. Жемчужного. В период с 1905 по 1915 г. С. Ф. Жемчужным были выполнены образцовые исследования многих двойных металлических сплавов цинк—сурьма (1905), магний — серебро (1905), кадмий—мышьЯк (1913) и др. [c.110]

Поэтому практически часто бывает неудобным онреде ять все три элемента из одной навески. Так, например, при анализе сплава на оловянной основе, содержаш,его очень мало мышьяка (0,05%), значительное количество сурьмы (8%) и очень много олова (88%), для каждого определения надо брать отдельную навеску. [c.89]

В анализе горных пород малые количества мышьяка не создают затруднений, так как мышьяк (III), остающийся в растворе после разложения образца горной породы, улетучивается во время выпаривания с соляной кислотой при обезвоживании кремнекислоты. Мышьяк (V) осаждается в виде основного арсенита железа или алюминия вместе с осадком от аммиака и, вероятно, целиком восстанавливается и улетучивается при последующем сожжении фильтра с осадком и прокаливании. Иное дело при анализе продуктов металлургического производства, навеску пробы которых обычно обрабатывают окисляющими растворами. Например, при анализе черных металлов присутствие мышьяка затрудняет определение в них фосфора при анализе сплавов цветных металлов присутствие мышьяка может помешать определению олова, сурьмы и меди. [c.275]

Описан ход анализа для определения железа в сплавах олова и свинца с использованием в качестве реагента о-фенантролина, в котором олово, сурьму и мышьяк отгоняют в виде бромидов Свинец отделяют в виде сульфата, а цинк и медь— путем осаждения трехвалентного железа аммиаком в присутствии алюминия. [c.488]

Механизм обесцинкования не получил еще удовлетворительного объяснения. Имеются две точки зрения. Первая предполагает, что первоначально протекает коррозия всего сплава, а затем медь осаждается на поверхности из раствора с образованием пористого внешнего слоя. Согласно второй, цинк, диффундируя к поверхности сплава, преимущественно растворяется прИ -а,том поверхностный слой обогащается медью. Каждую из этих гипотез можно успешно применить для объяснения явлений, наблюдающихся в определенных случаях обесцинкования. Однако накопленные факты свидетельствуют, что второй механизм применим намного чаще. Пикеринг и Вагнер [17, 18] предположили, что объемная диффузия цинка происходит вследствие образования поверхностных вакансий, в частности двойных. Они образуются в результате анодного растворения, а затем диффундируют при комнатной температуре в глубь сплава (коэффициент диффузии для дивакансий в меди при 25°С О = 1,3-10" см с) [17], заполняясь преимущественно атомами цинка и создавая градиент концентраций цинка. Данные рентгеновских исследований обесцинкованных слоев Б-латуни (сплав 2п—Си с 86 ат. % 2п) и -у-латуни (сплав 2п—Си с 65 ат. % 2п) показали, что в обедненном сплаве происходит взаимная диффузия цинка и меди. При этом образуются новые фазы с большим содержанием меди (например, а-латунь), и изменение состава в этих фазах всегда идет в сторону увеличения содержания меди. Как отмечалось ранее, аналогичные закономерности наблюдаются в системе сплавов золото— медь, коррозия которых идет преимущественно за счет растворения меди. Растворения золота из этих сплавов не обнаруживают. В результате коррозии на поверхности возникает остаточный пористый слой сплава или чистого золота. Скопления двойников, часто наблюдаемые в полностью или частично обесцинкованных слоях латуни, также свидетельствуют в пользу механизма, связанного с объемной диффузией [19]. Это предположение встречает ряд возражений [20], однако данные рентгеноструктурного анализа обедненных цинком слоев невозможно удовлетворительно объяснить, исходя из концепции повторного осаждения меди. Хотя предложен ряд объяснений ингибирующего действия мышьяка, сурьмы или фосфора на обесцинкование а-латуни (но не Р-латуни), механизм этого явления нельзя считать полностью установленным. [c.334]

В течение древнейшего периода (до нач. 13 в.) стали известны углерод, сера, железо, олово, свинец, медь, ртуть, серебро и золото. С 7 в. в Китае производился фарфор. В хтхим. период (до нач. 16 в.) были охарактеризованы мн. 1>1инерхты, открыты мышьяк, сурьма, висмут, цинк, изучены нек-рые сплавы (в частности, отдельные амальгамы), соли, иеск. к-т и щелочей. Возник пробирный анализ. В Европе с сер. 13 в. стала применяться, а В 15 в. и производиться селитра. [c.210]

При анализе природных соединений, сплавов и чистых металлов рекомендуется ряд методов переведения объекта в растворимое состояние. Почти все руды, содержащие никель, растворимы в смеси НС1 и HNO3 в отдельных случаях для руд, содержащих мышьяк, сурьму и серу, в качестве растворителя используется концентрированная серная кислота. Иногда при обработке кислотами не достигается полного растворения, тогда остаток сплавляют с карбонатом натрия. Силикатные породы также рекомендуется сплавлять с карбонатом натрия. [c.46]

Очень интересно использование тиокомплексов металлов II аналитической группы для разделения этих металлов на анионитах [98]. Соответствующую методику можно с успехом применять для анализа сплава, полученного сплавлением пробы со смесью карбоната калия и серы. В результате такого сплавления мышьяк, сурьма и олово образуют соли соответствующих тиокислот. [c.292]

Ход анализа. Навеску исследуемого материала 0,5—1,0 г помещают в стакан емкостью 50 мл и растворяют при осторожном нагревании на песочной бане в 5 мл HNO3 (пл. 1,40) при анализе индия, висмута и сурьмы или в 5 мл смеси (1 1) концентрированных хлористоводородной и азотной кислот при анализе мышьяка, галлия и сплава галлий-мышьяк. Полученный раствор осторожно упаривают почти досуха. [c.237]

Отделение от сурьмы и олова. При анализе сплава таллия с этими металлами его растворяют в азотной кислоте, таллий переходит в раствор в виде TINO3, а олово п сурьма образуют малорастворимые метакислоты [615, 900], Отделение от мышьяка. Отделение можно осуществить отгонкой мышьяка в виде АзСЦ [453] или осаждением 1аллия в виде хромата или тионалидата. [c.68]

II используются для анализа разнообразных материалов, в том числе для определепия мышьяка в природных [1] и морских водах [357, 1074], биолЕогических материалах [578, 1075, 1078, 121(> , костях [916], ногтях и волосах [922], органических и растительных материалах [278, 294, 295, 816, 1068], нефтях [1172], соляной и азотной кислотах [489], водных растворах [1066, 1075], углероде [79()[, кремнии [239, 696, 800, 806, 1062], двуокиси кремния особой чистоты [404], тетрахлорнде кремния [220], германии [669, 948, 1033], двуокиси герма]гия вь(сокой чистоты [1033,. 1075], сурьме [140], сурьмяно-железных сплавах [600], селене [970, 1024], сере [447, 669, 1032], литии и его соединениях [29, 295], фосфоре [42, 475, 517], вольфраме [767], бериллии [272, 293], таллии [9], свинце [533, 747, 803, 1003], титане и двуокиси титана [947], олове и двуокиси олова [887, 1015], цинке [476, 668] и цинковых электролитах [597], алюминии [333, 534, 1216], индии [477], антимониде [c.112]

Холостой опыт. Грязная посуда является основным источником погрешностей анализа. Тигли могут содержать остатки растворов или сплавов от предыдущих анализов. Кварц содержит примеси алюминия, железа, магния, натрия, титана и сурьмы. Соединения некоторых элементов выщелачиваются из стекла оксиды кремния и натрия, мышьяк, бор, медь, железо, алюминий, фтор, свинец, цинк. При выпаривании досуха фтороводородной или фосфорной кислот в платиновых сосудах растворяется 10-20 мкг платршы, при выпаривании концентрированной хлороводородной кислоты — 30-80 мкг платины. [c.862]

Дальнейшие операции зависят от конкретного состава образца, цели разделения (анализ или регенерация) и используемых методов определения элементов. Например, при анализе сплавов InSb, 3InAs-InSb с последующим йодометрическим определением сурьмы необходимо устранять мешающее действие избытка окислителей (окислов азота, азотной кислоты), что достигается осторожным упариванием раствора перед экстракцией до малого объема при температуре не выше 105—110° С [20]. Потери мышьяка при этой операции составляют примерно 18% (его содержание рассчитывается по разности), а потери сурьмы обычно не превышают 2%. [c.172]

Выполнение анализа. Тщательно очищают участок поверхности исследуемого объекта. Конец трубки / (рис. 92) погружают на несколько секунд в горячую каучуковую замазку (пицеин), проверяют, чтобы отверстие трубки не оказалось закрытым пленкой замазки, и плотно прижимают трубку к очищенному участку поверхности исследуемого объекта 9 внутрь трубки вносят 4 капли раствора брома. Через 15 мин. добавляют 15 капель концентрированной соляной кислоты и бросают внутрь трубки мелкие кусочки цинка 11 (около 0,1 г). Через несколько секунд, еще до исчезновения обусловленного бромом окрашивания, соединяют трубку 1 с трубкой 2. Через 15 мин. аппарат разбирают и вынимают полоску реактивной бумаги. В присутствии мышьяка в средней части бумаги наблюдается желто-оранжевое или коричневое окрашивание. Если сплав одновременно содержит заметное количество сурьмы, то вскоре после исчезновения бурого окрашивания (бром) вся полоска бумаги окрашивается в оранжевый или черный цвет. Однако окрашивание, обусловленное присутствием сурьмы, постепенно ослабевает и по истечении 15 мин. окрашенной в черный или оранжевый цвет оказывается лишь нижняя часть бумаги. По прошествии часа под влиянием воздуха и света окрашивание, обусловленное сурьмой, становится бледносерым, в то время как желто-оранжевое или коричневое окрашивание, обусловленное мышьяком, в средней части бумажной полоски остается неизмененным. В случае сплава, не содержащего мышьяка и содержащего мало сурьмы, окрашивания бумаги не происходит. [c.208]

Полное изложение современных быстрых методов анализа металлического свинца отняло бы слишком много места. Я приведу быстрые методы определения в чистом раффинированном свинце сурьмы, мышьяка и висмута, в отношении же остальных примесей и анализа более низких сортов свинца и свинцовых сплавов ограничусь лишь ссылкой на некоторые литературные источники. [c.312]

Для других богатых свинцом сплавов, как, например, для типографского металла, баббита, содержащей и не содержащей сурьмы дроби, ход анализа выбирается в зависимости от определяемого металла. Например, если наряду со свинцом присутствует лишь олово, его определяют следующим образом. 1 г измельченного сплава нагревают до полного разложения в 20 мл азотной кислоты (плотн. 1,2), затем выпаривают, добавляют небольшое количество разбавленной азотной кислоты и снова выпаривают до тех пор, пока остаток не станет совершенно сухим. Затем доводят до кипения со 100 мл воды, отфильтровывают оловянную кислоту, которая содержит немного свинца, прокаливают ее и взвешивают. Взвешенное содержимое тигля сплавляют с содой и серой, плав выщелачивают водой, отфильтровывают нерастворимый сернистый свинец, известным образом переводят его в сернокислый и определяют отдельно. Сернокислый свинец пересчитывают на окись свинца и вычитают последнюю из взвешенной нечистой оловянной кислоты. Определение сурьмы в сплаве, содержащем сурьму, можно производить методом, описанным при гартблее. Определение мышьяка в дроби, не содержащей сурьмы, производят следующим образом. 2 г зерен дроби растворяют в разба-18ленной азотной кислоте, выпаривают с серной кислотой до появления белых паров, остаток от выпаривания извлекают разбавленной соляной кислотой и, прибавив немного сернокислой закиси железа для разрушения азэтной кислоты, если таковая еще окажется, перегоняют с сернокислым гидразином и бромистым натрием. Затем мышьяк можно определить известным способом—либо посредством титрования иодом, либо в виде грехсернистого мышьяка. [c.321]

Для производства жаропрочных сплавов к редким металлам (вольфрам, люлибден, титан, цирконий, ванадий, ниобий, тантал) предъявляются более жесткие требования. Содержание основного вещества должно быть не менее 99,98% содержание примесей висмута, кадмия, олова, свинца, сурьмы и мышьяка допускается не более 1-10" % каждой. В настоящее время для большинства этих примесей разработаны методы анализа с указанной чувствительностью. [c.13]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология