Тиоацетанилид

Получают 38 г сырого тиоацетанилида. [c.763]

Для очистки тиоацетанилид растворяют в 300 мл 8%-ного раствора едкого натра, приливают разбавленную соляную кислоту до слабого помутнения, затем насыщают углекислым газом и осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. [c.763]

Получают 30 г тиоацетанилида с т. пл. 75—76°, достаточно чистого для дальнейшей переработки. [c.763]

В стакане емкостью 2 л растворяют 30 г (0,2 моля) тиоацетанилида в 250 мл 6%-ного раствора едкого натра. Стакан ставят в сосуд со льдом и приливают 600 мл охлажденного льдом 20%-ного водного раствора железосинеродистого калия. В течение 2 часов через смесь продувают воздух при помощи компрессора и оставляют смесь на 24 часа. Выделившееся масло извлекают эфиром, эфирную вытяжку сушат над хлори стым кальцием и после отгонки эфира перегоняют в вакууме (примечание 1). [c.763]

Тиоацетанилид получают взаимодействием метилмагнийиодида с фенилгорчичным маслом в эфирном растворе с последующим разложением продукта реакции разбавленной серной кислотой и льдом путем сплавления ацетанилида с пятисернистым фосфором (при нагревании на водяной бане ) взаимодействием ацетанилида с пятихлористым фосфором, обработанным сероводородом в среде сухого бензола . [c.764]

В трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 200 мл воды и 50 г K3[Fe( N)6], перемешивают до полного растворения. Затем колбу помещают в ледяную баню, охлаждают раствор до 5°С и при перемешивании приливают к нему по каплям щелочной раствор тиоацетанилида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 10°С (30—40 мин). При этой температуре массу перемешивают 2 ч и оставляют на ночь. [c.8]

Получение тиоацетанилида [26]. К эфирному раствору иодистого метилмагния, приготовленному из 2 г магния и 8 г иодистого метила, прибавлен эфирный раствор 5 г фенил-изотиоцианата. Через несколько минут началась бурная реакция, умеряемая охлаждением. Затем смесь нагрета в течение 30 мин. и после отгонки эфира прозрачный остаток разложен ледяной водой и разбавленной серной кислотой. Выделилось слегка окрашенное масло, которое очищено пропусканием SO2 и отгонкой с паром не вошедших в реакцию иодистого метила и фенилизотиоцианата. После охлаждения из раствора выделен тиоацетанилид, плавящийся после однократной перекристаллизации при 75° С. [c.389]

Джексон [123] предпочитает восстанавливать родий хлоридом хрома (II) и осаждать тиоацетанилидом. Иридий затем определяют в фильтрате тиомочевиной (методика 91), [c.26]

К раствору иридия, полученному после осаждения родия и содержащему тиоацетанилид (методика 84), добавляют по 25 мл концентрированных азотной и серной кислот. Нагревают на электроплитке до 250° (определяя температуру раствора термометром на 360°) и быстро окисляют, добавив вначале несколько капель азотной, а затем хлорной кис.поты. По окончании реакции вносят 2—4 г тиомочевины и после коагуляции осадка сульфида иридия снимают с плитки. О.хлаждают, разбавляют до 250 мл и отфильтровывают через фильтр из бумаги ватман 41 диаметром 11 см. Если осадок не выпал, раствор разбавляют и кипятят (в присутствии иридия в растворе сера коллектирует малые количества сульфида иридия). После этого раствор фильтруют. Осадок тщательно промывают горячей водой и осторожно прокаливают. [c.38]

Тиоацетанилид (IV). Предварительно готовят а) 200 мл 8 %-ного раствора NaOH б) наполняют подушку углекислым газом (из баллона) в) в фарфоровой ступке тщательно растирают в порошок 20,5 г ацетанилида н 12,4 г P2S5 [c.7]

Стакан на 500 мл укрепляют в кольце, снабжают мешалкой и стеклянной трубкой, доходящей до дна стакана, конец которой соединен с подушкой, наполненной углекислым газом. В стакан помещают объединенные щелочные экстракты тиоацетанилида. При перемешивании добавляют a270 мл 5°/о-ной H I до появления в растворе слабой мути, затем, пропуская через смесь струю углекислого газа, осаждают тиоацетанилид. Конец осаждения определяют по отсутствию осадка в отфильтрованной пробе [c.7]

Метилбензотиазол (V). Предварительно растворяют 11,3 г тиоацетанилида и 9 г NaOH в 120 мл воды. Если раствор получается мутным, его фильтруют. [c.8]

Если в растворе присутствуют органические тиосоединения, образующие нерастворимые осадки -с родием в низших степенях его окисления, то восстановление родия (III) может, как полагают, остановиться на родии (II) [12]. Так, Ti2(S04)s в присутствии меркаптобензотиазола восстанавливает родий (III) до родия (II), который образует нерастворимое соединение с меркаптобензотиазолом 3]. В присутствии СгСЬ тиоацетанилид осаждает нерастворимое соединение родия (II) 1[12]. Аналогичное явление наблюдается, если вместо СгС12 использовать V I2, а вместо тиоацетанилида — тиоуксусную кислоту, производные тиомочевины и т. п. [c.15]

Последние соединения образуются при действии галоидных алкилов на тиоамиды одноосновных жирных кислот N142—СЗ—К и их натриевые производные. Алкильная группа в изотиоамидах является точно так же соединенной с серой и при различных распадениях может быть выделена в виде меркаптана и других веществ. Так, например, этилизо-тиоацетанилид, получающийся при действии иодистого этила на тиоаце-танилид, реагирует с анилином по следующему уравнению [c.69]

Осаждение тиоацетанилидом Джексон [28] предложил способ осаждения родия (в присутствии иридия) при помощи тиоцетанили-да, предварительно восстанавливая родий до двухвалентного состояния при помощи двухлористого хрома. Осадок желтого цвета имеет состав НЬ(СбНдМНС5СНз)4С12. Родий определяют прокаливанием осадка и восстановлением до металла. Количество захватываемого осадком иридия незначительно. Мешают Си, Hg, Ag, Ли, Рс1, Оз, Р1 и другие металлы, которые дают осадки с тиоацетанилидом. [c.218]

Аналогично реагируют алкил- и арилтиомочевины, тиосемикарб-азоны, 4-метилтиоурацил и дитизон. В присутствии щелочей образуются соответствующие натриевые соли. Тиоамиды (тиоацетанилид, тиобензанилид, роданин) также образуют соли [272]. [c.254]

Для количественного определения родия применяют тиобар-битуровую кислоту, 2-меркаптобензоксазол, тиоацетанилид, -аминофенилдитиокарбамат аммония, соль гексамминкобальта, сероводород, гидрокарбонат натрия, а также такие восстановители, как сульфат гидразина, муравьиная кислота и хлорид титана (1П). [c.24]

Пшеницын и Прокофьева [311] использовали тиомочевину для осаждения платиновых металлов в виде сульфидов в сернокислой среде при повышенной температуре. Авторы показали, что медь и свинец, а при малых концентрациях железо и никель не мешают осаждению. Джексон [123] применял тиомочевину для осаждения иридия после отделения родия тиоацетанилидом. Этот метод дает удовлетворительные результаты при содержании иридия 0,5—100 мг. При очень небольшом содержании иридий определяют титриметрическн. Как родий, так и иридий следует отделять от сопутствующих неблагородных и платиновых металлов. Метод заслуживает внимания. [c.38]

Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.763 ]

Методы элементоорганической химии (1963) -- [ c.389 ]

Препаративная органическая химия Издание 2 (1964) -- [ c.781 ]

Методы элементоорганической химии Магний бериллий кальций стронций барий (1963) -- [ c.389 ]

Комплексные соединения в аналитической химии (1975) -- [ c.193 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология