Метод рентгеновских лучей, порошковый III

Хотя порошковые рентгенограммы широко используются для дактилоскопии веществ, их применение для определения расположения атомов ограничено главным образом простыми кристаллическими структурами, к которым относятся кубическая, гексагональная и тетрагональная системы. Для определения расположения атомов в общем гораздо удобнее использовать рентгеновскую технику с применением монокристаллов. Главное преимущество дифракции рентгеновских лучей перед другими структурными методами состоит в том, что практически во всех случаях обеспечивается прямое и единственное решение структуры. [c.579]

Рентгеновская дифракционная картина отражает состояние решетки в объеме образца, так как глубина проникновения рентгеновских лучей колеблется в зависимости от природы образца и излучения от сотых до десятых долей миллиметра, а размеры элементарной ячейки, как правило, порядка нескольких ангстрем или десятков ангстрем. Поэтому дифракционная картина поверхностного слоя практически полностью затемняется картиной от объема. В катализе, как известно, существенную роль играет как раз состояние поверхностного слоя катализаторов. Для изучения фазового состава поверхностного слоя катализаторов пользуются методом электронографии [13—14], так как глубина проникновения электронных лучей гораздо меньше рентгеновских и составляет величину порядка десятков и сотен ангстрем. Для изучения порошковых катализаторов удобнее пользоваться методом отраженных электронных лучей. [c.389]

Согласно методу Дебая — Шерера, исследуются образцы в виде порошка (поэтому этот метод часто называют порошковым ) или поликристаллического тела и используется монохроматическое рентгеновское излучение. Падающий монохроматический луч дифрагирует на плоскостях тех кристалликов, ориентация которых по отношению к падающему пучку удовлетворяет уравнению Вульфа — Брэгга. Дифрагированные от каждой системы одинаково ориентированных плоскостей лучи распространяются по образующим конуса с углом при вершине, равным 26. Пересечение этих конусов с плоской фотопленкой, располагаемой перпендикулярно падающему лучу за образцом, дает систему концентрических колец со все увеличивающимися радиусами, каждое из которых содержит все отражения с одним и тем же углом 0— Ц порошковую рентгенограмму (рис. 3.2, а, см. вклейку). На цилиндрической пленке, ось которой перпендикулярна падающему (пер- [c.80]

Как правило, наиболее приемлемым способом оценки кристалличности полимерных мембран является рентгеноструктурный порошковый анализ по методу Дебая и Шерера и Хала [14]. По этому методу мембрану помещают на пути пучка монохроматических параллельных рентгеновских лучей. Ввиду большей или меньшей статистической ориентации при правильно выбранном угле к кристаллу плоскость кристаллической решетки всегда будет доступна. На плоской фотопленке рентгенограмма представляет собой систему концентрических колец. После определения параметров решетки и интенсивностей отражения кристаллы классифицируют по системе, классу, [c.114]

Порошковый метод. В этом методе используются порошкообразные образцы, которые состоят из множества маленьких кристаллов, хаотически ориентированных в пространстве. Для облучения используются монохроматические рентгеновские лучи. Дифракционная картина регистрируется на цилиндрической фотопленке. Типичная дифракционная картина (дебаеграмма) приведена на рис. 4.5. [c.52]

При прохождении света через узкую щель происходит дифракция световых лучей, при которой они способны интерферировать, т. е. усиливать или поглощать друг друга. При этом между длиной волны излучения, углом падения лучей и постоянной дифракционной решетки существуют простые соотношения, вытекающие из волновой теории света. Именно эти закономерности и лежат в основе так называемых дифракционных методов изучения структуры кристаллов. В настоящее время применяют два основных метода получения дифракционных рентгенограмм кристаллов порошковый и метод вращения кристалла. И в том и в другом методе используют монохроматическое рентгеновское излучение. Анализ получаемых рентгенограмм не всегда прост, тем не менее удается определить не только размеры и форму элементарной ячейки, но и число частиц, входящих в ее состав. Так, ориентируя кристалл определенным образом, можно установить постоянные решетки,а следовательно, и размеры элементарной ячейки. Зная плотность кристалла, можно рассчитать массу эле- [c.91]

Основными приемо-сдаточными методами контроля качества сварных соединений, предусмотренными Правилами Госгортехнадзора СССР и ОСТ 26-291—71, являются ультразвуковая дефектоскопия и просвечивание рентгеновскими или гамма-лучами. В соответствии с Правилами методы контроля выбирают, исходя из необходимости обеспечения наиболее полного выявления недопустимых дефектов с учетом особенностей физических и других свойств материала. Наряду с указанными выше основными методами допускается применение и других неразрушающих методов контроля цветной дефектоскопии, магнито-порошкового метода, магнитографии и пр. [c.189]

Наличие элементов симметрии в элементарной ячейке приводит к одинаковым величинам Ihki, что характерно для многих кристаллических систем. Винтовые оси и плоскости скольжения, в которых всегда имеется параллельный перенос, связаны с систематическими разрушающими интерференционными эффектами (систематические погашения) в случае некоторых типов брэгговских отражений (например, Of O, к = 2п + 1), для 21-винтовой оси второго порядка в направлении Ь. Систематические интерференционные эффекты также возникают в центрированных решетках Браве (например, для объемно-центрированной решетки Тьы, где h + к + I = 2n-f-l, отражения отсутствуют). В случае гомогенных образцов, содержащих два или более микрокристаллических вещества, можно использовать характеристические порошковые линии для количественного анализа индивидуальных компонентов. Интенсивность Ifiki такой линии должна, в принципе, быть прямо пропорциональной количеству компонента, ответственного за ее появление. Однако поглощение рентгеновских лучей другими веществами, наличествующими в образце, может привести к систематическим погрешностям. Следовательно, в этих случаях весьма рекомендуется использовать метод внутреннего стандарта. В этом методе строят градуировочную зависимость при добавлении известных количеств исследуемого вещества к исходному образцу. Также важным условием является случайный характер ориентации кристаллитов в пространстве, а их размеры должны составлять от 5 10 до 5 10 " см. [c.404]

При прохождении пучка монохроматических рентгеновских лучей через тонкоизмельченный образец кристаллического веш ества некоторое количество мельчайших кристаллов всегда будет ориентировано таким образом, что даст все возможные брегговские рефлексы. Порошковая диаграмма легко может быть получена при наличии всего 1 мг веш ества. Этот метод является уникальным для изучения кристаллов и служит чувствительным тестом при установлении идентичности двух кристаллических веществ [44]. [c.29]

На многих современных приборах вместо фотопленки применяются электронные детекторы рентгеновского излучения (например, счетчики Гейгера, пропорциональные счетчики и сцинтилляционные счетчики). Для порошковых образцов электронный прибор автоматически записывает результаты в виде графика зависимости относительной интенсивности (ордината) от угла 0 или 20 (абсцисса). (Пример см. на рис. 46.) В книге Клага и Александера [31 ] содержится превосходное обсуждение применения электронных детекторов в исследованиях, связанных с дифракцией рентгеновских лучей. Поскольку в принципе не важно, применяют ли фотопленку или электронный счетчик, в дальнейшем изложении для простоты рассматривается лишь метод пленки. [c.75]

Рентгеновский порошковый диффракционный анализ дает возможность определить характер химического соединения каждого из присутствующих элементов и применим к твердым продуктам, имеющим кристаллическую структуру. Для этого типа анализа не требуется спектрометра. Метод заключается в следующем. Измельченный материал помещают в трубку, через которую пропускают пучок монохроматических рентгеновских лучей. Спектр фотографируется или, что еще лучше, регистрируется электронным самопишущим аппаратом. Полученную рентгенограмму затем сравнивают с типовыми рентгенограммами, предварительно полученными для многих н ш еств. Каждое кристаллическое вещество дает свойственную ему, всегда одинаковую, рентгенограмму, независимо от присутствия других веществ. Таким образом, наблюдаемая рентгенограмма смеси представляет собой сумму наложенных друг на друга рентгенограмм, которые дает каждое вещество в отдельности при действии на него рентгеновских лучей в продолжение такого же промежутка времени. Этот закон распространяется не только на положение диффракцион-ных линий, но и на их интенсивности при условии, если абсорбция каждого компонента ничтожна благодаря этому метод может быть использован для количественного анализа. При работе по этому методу можно не обнаружить всех компонентов, входящих в смесь, например нри анализе аморфных продуктов, таких, как уголь или стекло. Не удается обнаружить вещества, находящиеся в виде твердого раствора в кристаллах, а также компоненты, содержащиеся в малых количествах. Диффракционный метод обычно применим для определения компонентов, концентрации которых составляют около 5% ни в отдельных случаях он может быть применен и для определения веществ при более низких концентрациях — порядка 1—2%. X [c.182]