Интенсивность отражения для идеального кристалла

Физика дифракционных методов 5.1. Основные определения и формулы (определения символов, формулы для рассеяния электронов, атомного мнг жителя рассеяния). 5,2. Интенсивность излучения, дифрагированного кристаллом (структурный мксжитель, температурный множитель, интегральное отражение, угловые множителн интенсивности, мнсшители Лоренца и поляризационный). 5,3, Поправки на поглощение (малый кристалл в узком пучке, большой кристалл или поликристаллический обра-еец, пересекающий узкий пучок отражение узкого пучка от плоскостей, параллельных вытянутой грани кристалла при отсутствии и наличии пропускания, отражение от кристаллических плоскостей, наклоненных к вытянутой грани поглощающего блока поглощение при перпендикулярном и наклонном расположении поверхности кристаллического блока по отношению к отражающим плоскостям поглощение в цилиндрическом кристалле, омываемом однородным пучком рентгеновских лучей, нормальным к оси кристалла, поглощение сферой, поглощение кристаллом произвольной формы, поправки на поглощение при исследовании преимущественней ориентировки в листовых образцах), 5.4, Мозаичная теория (различия между совершенным и идеально несовершенным кристаллом, первичная и вторичная экстинкция). 5,5. Сводка формул интегральной интенсивности, [c.323]

Рис. 47. Угловая зависимость интенсивности излучения, отраженного от кристалла каменной соли вблизи угла Брэгга во при падении на кристалл монохроматического пучка 122]. (Площадь кривой для мозаичного кристалла может быть в 30 раз больше, чем для идеального. Штриховые линии указывают границы для коллиматора с угловым раствором 0,3°)

Интенсивность отражения для идеального кристалла [c.91]

Подставляя д из ( .3) в ( .28), получаем выран<ение интегральной интенсивности отражения для идеального кристалла [c.97]

Выражение (7.16) представляет отношение амплитуд отраженного и падающего пучков на поверхности кристалла. Из него же вытекает, что отношение интенсивностей этих пучков (So/7 o)2=i (d) в узкой области значений е(—q<.z<+q) равно единице, т. е. отражение от идеального кристалла в отсутствие поглощения должно быть полным. Вне этой области интенсивность рассеяния резко падает (рис. 7.5). [c.198]

Рд имеет смысл интегральной интенсивности отражения от единичной площади поверхности идеального кристалла. [c.199]

Хотя коэффициент отражения ( б ) для идеального кристалла равен единице, что намного больше, чем для идеально-мозаичного кристалла, интегральное отражение последнего значительно интенсивнее, так как для идеального кристалла ширина области отражения на 1—2 порядка меньше, чем для идеально мозаичного. [c.200]

Увеличение интенсивности рассеяния в некоторой области вблизи дефекта (из-за наличия полей смещений) по сравнению с интенсивностью отражения от идеального кристалла (т. е. наличие кинемати- [c.379]

Так как в этой главе будет обсуждаться общая теория строения идеальных кристаллов, следует отметить, что такие кристаллы в природе встречаются крайне редко. Количественные исследования интенсивности отражений при дифракции рентгеновских лучей (этот вопрос обсуждается ниже) показали, что в большинстве кристаллов совершенная решетка может формироваться только в очень небольшой области, после чего она как бы прерывается. Для объяснения наблюдаемых явлений Дарвин [9] ввел понятие идеально несовершенного кристалла, состоящего из мозаики небольших блоков, причем каждый блок является совершенным кристаллом, но соседние блоки не совсем точно прилегают друг к другу . [c.30]

Измерения интенсивности отражения рентгеновских лучей от плоскостей спайности дают не те результаты, которые ожидались бы для идеального кристалла. Если кристалл медленно вращать в пучке монохроматических рентгеновских лучей, а отраженный пучок собирать в ионизационной камере, то можно построить график интенсивности отражения как функции угла поворота. Можно вычислить половину [c.184]

Влияние характера распределения дислокаций на интегральную интенсивность и форму кривой отражения. Приготовить кристаллы германия с идеально равномерным распределением дислокаций весьма трудно независимо от метода их генерации. В этой связи важно было оценить влияние неравномерности в распределении дислокаций на измеряемые характеристики. Для выяснения этого вопроса рентгенографические исследования проводились для. многих участков поверхности ряда образцов и результаты сопоставлялись между собой с учетом микроскопического анализа фигур травления. Размер исследуемых участков поверхности был достаточно малым, так как поперечный размер падающего пучка у образца составлял примерно 0,3 X 0,3 мм. [c.59]

В случае идеально мозаичного кристалла интегральная интенсивность отражения [c.61]

Вопрос об учете поглощения возникает при появлении систематических ошибок в интенсивностях, обусловленных тем, что падающий и отраженные лучи для разных отражений проходят через разные объемы кристалла и ослабляются в разной степени. В идеальном случае кристалл должен был бы иметь форму сферы диаметром, рав- [c.41]

Замечательное свойство прозрачного кристалла полностью отражать в области II максимума падающие на него рентгеновские лучи, очевидно, является весьма ценным при решении фундаментальной экспериментальной задачи — получения достаточно интенсивного излучения, возможно, близкого по своим характеристикам к идеальной модели плоской монохроматической волны. При этом существенным является уменьшение угловой расходимости отраженного пучка, которая для сильных отражений, как было отмечено, может немного превышать 10". В случае симметричного отражения угловые расходимости падающего и отраженного (в области II максимума) пучков одинаковы. Величина угловой расходимости в этом случае определяется выражением, которое можно получить из (7.32) и условия уо = [c.183]

Согласно динамической теории рассеяния рентгеновских лучей, интегральная интенсивность интерференционных максимумов рентгенограммы от крупных кристаллов ослабляется из-за взаимодействия (экстинкции) первичного пучка рентгеновских лучей с лучами, отраженными от атомных плоскостей кристалла в соответствии с уравнением Вульфа — Брэгга. Интенсивность лучей, отраженных от идеально мозаичного кристалла, во много раз больше, чем от крупного совершенного, в котором происходит многократное взаимодействие рентгеновских лучей. [c.141]

Завершая обсуждение влияния состава сополимеров на селективное отражение света, рассмотрим характер текстур, образующихся в пленках сополимеров. Селективное отражение света характерно для планарной текстуры холестерических жидких кристаллов, в которой длинные оси молекул лежат в плоскостях, параллельных поверхности слоя-жидкого кристалла, а ось холестерической спирали перпендикулярна им. Максимальная интенсивность селективно отраженного света наблюдается для идеальной планарной текстуры так называемого холесте- [c.353]

Стехиометрические нарушения, а также инородные примеси неизбежно вызовут местные искажения геометрического порядка в кристалле. Все эти нарушения могут в ряде случаев привести к тому, что кристалл окажется разделенным трещинами на отдельные микрокристаллические блоки, в той или другой степени скрепленные друг с другом. Такое блочное строение характерно для многих кристаллических тел (например, различные силикагели, алюмогели, активированный уголь и др,), имеющих важное значение в гетерогенном катализе. Таким образом, в реальном кристалле, кроме обусловленных термодинамическими причинами тепловых дефектов, имеются необратимые нарушения, связанные с историей образования данного образца, так называемые биографические дефекты. Поскольку нарушения решетки приводят к энергетической неравноценности отдельных элементов кристалла, наличие этих нарушений облегчает образование и дополнительного количества тепловых дефектов, число которых может быть значительно больше, чем в идеальном кристалле. Отклонения от свойств идеального кристалла могут быть обнаружены и экспериментально. Так, сухие кристаллы поваренной соли разрушаются при натяжениях порядка 4 кГ/см , в то время как теоретический расчет дает величину порядка 200 кГ1см . Если же эксперимент проводить с кристаллом, погруженным в насыщенный раствор соли, т, е, в условиях, когда возможно залечивание микродефектов, опытная нагрузка приближается к теоретической. Изучение интенсивности отражения от кристалла рентгеновских лучей (Ч, Г. Дарвин) показало, что многие кристаллические тела состоят из совокупности микрокристаллов, повернутых друг к другу под различными углами. При этом было установлено, что для большинства кристаллических тел линейный размер отдельных блоков равен 10 -ь10- см. Такой же результат был получен и при исследовании лауэграмм механически деформируемых кристаллов (А. Ф. Иоффе). Объемная блочная [c.340]

Описан метод определения угла мозаичности монокристаллов [25]. Идея его состоит в следующем если на идеальный кристалл под углом Вульфа-Брегга падает расходящийся пучок рентгеновских лучей, то отражение от кристалла при его повороте около оптимального угла 0 должно происходить в угловом диапазоне, равном углу расходимостй падающего пучка распределение интенсивности должно отвечать таковой в падающем пучке. Таким образом, ширина угловой области отражения и распределение интенсивности в случае отражения идеальным кристалло.м определяется геометрией съемки и естественной шириной линии. Когда расходящийся пучок падает под углами Вульфа-Брегга на мозаичный кристалл, при его вращении около опти.мального угла 0 отражаются различно ориентированные блоки мозаики и угловая область отражения в этом случае больше угла расходимости первичного пучка, что определяется геометрией съемки, естественной шириной и углом мозаичности. Величину угла мозаичности можно определить при этом путем исключения расходимости первичного пучка из полного углового диапазона отражения от данного кристалла. [c.305]

При малом тд формула (IV.32) переходит в формулу интенсивности для мозаичного кристалла 5 (Н)иитегр = QV. В случае, когда можно пренебречь первичной экстинкцией, размеры блока кристдлла определяются из равенства тд л 0,4—0,5. Поскольку д зависит от А, и структурной амплитуды, то в разных случаях и для разных отражений он будет различным. Для сильных отражений величина поправки на экстинкцию больше. Предельный размер блоков в идеально мозаичном кристалле не должен превышать 1000 атомных слоев, что соответствует 10 — 10 см. Формула интенсивности динамической теории применима к когерентно рассеивающим кристаллам, толщина которых составляет 10 атомных слоев, т. е. к кристаллам толщиной не менее 10 — 10" см. В промежуточной области 10 — 10 см следует пользоваться формулой (IV.32). Отметим, что указанные выше размеры блоков приведены для случая рентгеновского излучения. [c.98]

Если пренебречь термическими флюктуациями состава, связанными с перераспределением атомов компонентов по узлам кристаллической решетки, и тепловыми колебаниями атомов, то неупорядоченный раствор можно рассматривать как идеальный кристалл, рассеивающая способность элементарных ячеек которого одинакова и равна средней рассеивающей способности одной элементарной ячейки. В этом приближении рассеяние неупорядоченным кристаллом будет представлять собой совокупность рефлексов, взаимное расположение которых описывается узлами обратной решетки, отвечающими прямой решетке неупорядоченного раствора. Рефлексы, полученные от неупорядоченного раствора, и отвечающие им узлы обратной решетки называются структурными отражениями и структурными узлами обратной решетки соответственно. Учет флюктуаций состава и колебаний атомов приводит к дополнительному, так называемому диффузному рассеянию, интенсивность которого представляет собой не систему отдельных максимумов, а непрерывный фон, срав- [c.19]

Известно, что глубина проникновения рентгеновских лучей в кристалл тем больше, чем менее совершенным является его строение и чем меньшую роль в рассеянии лучей играет так называемая вторичная экстинкция, которая обусловлена дополнительным ослаблением интенсивности падающей на кристалл радиации благодаря ее отражению от вышележащих строго параллельных слоев атомов идеально совершенного кристалла. В использованном спектрографе клин непосредственно соприкасается с поверхностью кристалла. Поэтому роль входной щели прибора играет расстояние от поверхности кристалла до наиболее глубоко лежащего слоя, принимающего участие в отражении рентгеновских лучей. Это делает форму и, главное, ширину рефлекса на рефлексограмме очень чувствительными к степени совершенства различных участков отражающего кристалла. Систематически измеряя эти величины по мере перемещения клина вдоль поверхности кристалла, можно построить своеобразные топографические карты, характеризующие степень совершенства отдельных его участков. Так, было, например, обнаружено значительное расширение рефлексов, возникавших при отражении рентгеновских лучей от областей кристалла, расположенных между двумя блоками и образовавшихся в результате процесса иррационального двойникования . Это хорошо согласуется с представлениями Бриллиантова и Обреимова о том, что в пространственной решетке кристалла вдоль такой промежуточной полосы имеется набор всевозможных ориентаций, промежуточных между ориентациями соседних блоков. [c.43]

Первое слагаемое представляет собой интенсивность правильных брэгговских отражений для кристалла с дефектами и является б-об-разной фунщие понимающей максимальные значения при целочисленных [q, [Гп—Гт)—В. Оно отличается от аналогичного выражения (6.13) для идеального кристалла заменой F на среднее значение , наличием множителя ехр(—2М), определяющего ослабление интенсивности правильных отражений за счет статических искажений, создаваемых дефектами, а также изменением векторов ОР вследствие средней деформации решетки, возникающей при введении дефектов и приводящей к смещению брэгговских максимумов. [c.349]

Вскоре после открытия дифракции рентгеновских лучей благодаря количественным измеретшям интенсивностей отраженных лучей стало ясно [6], что структура реальных кристаллов далека от идеальной. Иными словами, идеальные кристаллы, по первоначальному представлению кристаллографов, состоящие из соответствующим образом правильно упакованных элементарных ячеек, редко, если вообще когда-нибудь, существуют в природе. Результаты последних исследований механических свойств [7—И] кристаллов и их роста [И] привели к представлениям о существовании дислокаций (или, как их часто называют, линейных дефектов) двух главных типов, которые характеризуются нарухпеннем идеальной кристаллической решетки. [c.212]

Существование перечисленных выше различных типов дефектных структур установлено с помощью рентгенографических методов. Это означает, что отклонешш от идеального кристалла 1) достаточно велики, чтобы заметным образом влиять на интенсивность отражения рентгеновских лучей в размере до и более, и 2) сохраняются [c.186]

Как уже отмечалось, в реальном кристалле всегда имеются дефекты. Частицы, нз которых состоит кристалл, могут, попадая между узлами решетки или выходя на поверхность и достраивая решетку, оставлять вакантные места. Может быть нарушено и стехиометрическое соотношение между частицами (инородные примеси, недостаток или избыток одного из компонентов). Кроме того, структура реального кристалла может иметь ряд макронарушений, трещин, разделяющих его на отдельные микрокристаллические блоки, в той или другой степени скрепленные друг с другом. Эти отклонения от свойств идеального кристалла обнаружены экспериментально. Так, реальное сонротивление кристалла на разрыв всегда ниже теоретического. Кристаллы Na l разрушаются прн натяжениях 0,4 МПа, в то время как теоретически их сопротивление на разрыв равно 20 МПа. На наличие блочной структуры указывают и опытные данные по интенсивности отраженных от поверхности кристалла рентгеновских лучей. [c.479]

Величина максимума интенсивности отражения при заданной ширине фокуса будет тем выше, чем больше отражательная способность кристалла. Это приводит к тому, что Q должно равняться Q — отражательной способности идеально мозаичного кристалла. Следовательно, для получения наибольшей интенсивности /м необходимо выбирать такие кристаллы, которые не обладали бы заметной первичной эк-стинкцией, т. е. размер блоков мозаики не должен превышать 10 см. Этому условию удовлетворяют кристаллы с относительно большой плотностью дислокаций. [c.121]

В частности, при помощи весовых множителей можно устранить из расчета те отражения, которые заведомо искажены экстинкцией. Следовательно, уточнение по методу наименьших квадратов в известной степени позволяет преодолеть один из главных дефектов теории структурного анализа — несоответствие между реальными законами отражения и упрощенной кинематической теорией интенсивности, предполагающей идеально мозаическое строение кристалла. Однако этот прием учета экстинкции несколько необъективен и должен применяться с большой осторожностью. [c.569]

Дифрактометры обладают рядом преимуществ перед камерами с фотографической регистрацией, хотя у них есть и недостатки. К числу достоинств следует отнести большую точность определения интенсивностей, возможность регистрации профиля линий, регистрацию части дифракционной картины, и Т.Д. Однако для практической реализации этих потенциальных преимуществ необходима тщательная подготовка образцов к исследованию. При фотографической регистрации исследователь имеет возможность наблюдать распределение интенсивности по дифракционной линии и их отклонения от идеальной картины, обусловленные большой зернистостью образца, преимущественной ориентацией кристаллитов (текстурой). Поэтому такие факторы не могут быть источником грубых экспериментальных ошибок. В дифрактометре регистрируется распределение интенсивностей лишь вдоль середины дифракционных линий. Предусмотренное во многих случаях вращение образца не может в полной мере устранить источники возможных ошибок. Для уменьшения влияния текстуры приходится иногда добавлять в исследуемый образец аморфный наполнитель, который препятствует преимущественной ориентации кристаллов. Образец для съемки готовится в виде плоского шлифа, суспензии с клеем, нанесенной на плоскую поверхность, либо путем заполнения специальной кюветы. Во всех случаях образец имеет плоскую поверхность и при съемке происходит фокусировка дифракционных линий, так как вследствие одновременного вращения образца и счетчика для регистрируемой линии сохраняется необходимое равенство углов между первичным и отраженным лучами и поверхностью образца (рис. 9). Запись дифракционных линий производится на диаграммную ленту или выводится в виде таблицы. Образцы, чувствительные к воздействию воздуха или паров воды, могут быпз изолированы от [c.25]

Если образец представляет собой монокристалл, то в результате дифракции рентгеновских лучей на кристаллической решетке на помещенной за образцом фотопленке (так, чтобы плоскость ее была перпендикулярна направлению падающего луча) появляется система пятен — точечных рефлексов, соответствующих отражениям от разных систем плоскостей (точечная рентгенограмма). При использовании монохроматического рентгеновского излучения (X = onst) для получения отражения от всех плоскостей монокристалла, образец вращают внутри полостй, образованной фотопленкой, свернутой в цилиндр. Если образец состоит из беспорядочно ориентированных кристалликов, то на плоской пленке, расположенной за образцом, получается система кольцевых рефлексов, порошковая рентгенограмма, или рентгенограмма Дебая — Шерера. При рассеянии рентгеновских лучей аморфным веществом, т. е. в отсутствие дальнего порядка, возникают широкие диффузные кольца (аморфные гало). Положение рефлексов дает возможность, используя уравнение (26), рассчитать межплоскостные расстояния для главных систем плоскостей в кристалле. Кроме того, существует специальная система приемов, позволяющая определить тип кристаллографической решетки и параметры элементарной ячейки. Однако часто рентгенограммы содержат недостаточную для этого информацию, и тогда при их расшифровке решают обратную задачу — выясняют, удовлетворяет ли дифракционная картина некоторой заданной структуре решетки. Интенсивность рефлексов различного порядка позволяет судить о расположении атомов и групп атомов в узлах кристаллографической решетки. Ширина каждого рефлекса А9 определяется степенью отклонения условий рассеяния от идеальных. Эти отклонения могут быть связаны со схемой прибора, некогерентностью излучения и т. д. Их можно учесть с помощью системы специальных попра-вок Более существенным, особенно для полимерных кристаллов, является уширение рефлекса вследствие ограниченных размеров отдельных кристаллов D и иска жений кристаллографической решетки, вносимых ра ного рода дефектами. При использовании рентгеновск лучей, для которых 0,5 — 2,5 А заметное увеличение [c.59]

По отношению же к кристаллу структурная амплитуда играет роль всего лишь одного из факторов, определяющих интенсивность дифракционного луча. Поэтому определение структурной амплитуды отражения должно быть дано в несколько иной форме. Чтобы избавиться от различного рода добавочных факторов (интегральности, поглощения, экстинкции), будем считать кристалл бесконечным, непоглощающим и идеально мозаичным. Тогда комплексная амплитуда луча, распространяющегося в направлении, удовлетворяющем дифракционным условиям, имеет вид [c.109]

Рефлексы от кристаллических вытянутых волокон, расположенных под прямым углом к узкому пучку рентгеновских лучей, обычно представляют собой короткие дуги (см. рис. 41), и длины этих дуг служат мерой отклонения осей молекул в кристаллах от идеально параллельного их расположения по от1Юше-нию к оси волокна. К количественной интерпретации надо подходить очень осторожно, особенно если нужно определить распределение ориентаций по распределению интенсивностей в дугах. Для этого прежде всего надо избегать дуг, пересекающих меридиан такие дуги являются отражением от плоскостей кристаллов, которые перпендикулярны или почти перпендикулярны к оси молекулярной цени в кристалле но нужно отметить, что в хорошо ориентированных кристаллах (в которых оси молекул параллельны оси волокна) плоскость кристалла, перпендикулярная оси молекул, вовсе ие отражает лучей (рис. 51), а отражают только такие плоскости кристаллов, которые наклонены к оси волокна под углом, равным или большим брэгговского угла (последний определяется формулой sin Q ll2d, где X—длина волны рентгеновских лучей я d — расстояние между плоскостями кристалла). [c.243]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология