Изучение гомогенности образцов

А. Изучение гомогенности образцов [c.179]

Молекулярную массу и форму молекул полисахаридов можно также определить с помощью метода ультрацентрифугирования. По скорости седиментации при ультрацентрифугировании рассчитывают значение молекулярной массы сравнивая поведение исследуемого образца и молекулярной модели, можно оценить форму молекулы. Этот метод применен [77] при изучении гиалуроновой кислоты. Ультрацентрифугирование не используют как способ очистки, но обычно применяют в качестве теста на гомогенность очищенного образца. [c.234]

Для исследования числа и активности микробных популяций в различных экосистемах разработаны многочисленные методологические подходы. При изучении микроорганизмов в природных образцах (общее число, число сообществ, их метаболические активности) репрезентативные части образца анализируют и результаты проецируют на сообщество в целом или экосистему. Термин репрезентативный означает, что проба должна отражать разнообразие и плотность организмов общего местообитания, из которого взята проба. Во многих местообитаниях распределение микроорганизмов не гомогенное, а скорее кластерное. Поэтому любая взятая проба, несомненно, точечная по отношению к изучаемому местообитанию —пространству, может содержать много и мало микроорганизмов, что приведет к неверной экстраполяции результатов. Это особенно верно для микроорганизмов, которые живут в условиях микроокружения, о чем экспериментатор может во время отбора пробы и не догадываться. Обработка сложных проб, приготовленных из собранных индивидуальных проб с использованием специальных смесителей, может минимизировать ошибку. Уровень достоверности при экстраполяции данных соот- [c.249]

Не все из этих факторов в одинаковой мере важны при изучении какого-то конкретного свойства. Например, пористость влияет на механические и электрические характеристики, но несущественна при некоторых термодинамических и магнитных измерениях. Однако кристаллическая структура, параметры решетки, состав, относительное содержание неметалла и металла, концентрация примесей и гомогенность образца должны указываться при измерениях практически всех свойств. Некоторые методики аттестации каждого из перечисленных факторов обсуждаются ниже. [c.29]

Дополнительные данные о характерных искажениях решетки, наблюдаемых в жидкокристаллических фазах, могут быть получены при изучении ориентированных образцов полимеров, которые получают обычно путем вытягивания или прокатки материала. В случае жидкокристаллических полимеров высокоориентированные образцы часто могут быть получены приложением магнитного или электрического поля. Продольные оси мономерных звеньев ориентируются, как правило, вдоль направления поля. Изучаются также образцы, в которых указанными методами создается гомогенная или гомеотропная текстура, что приводит к получению [c.21]

Гомогенность образца по молекулярной массе может быть установлена с помощью методов ультрацентрифугирования или гель-фильтрации. Но эти методы менее чувствительны по сравнению с каскадными методами, в которых разделение макромолекул зависит от их суммарного заряда. Для установления чистоты белков, пептидов и олигонуклеотидов очень полезны методы зонного электрофореза, особенно при изучении электрофоретического поведения образца в нескольких буферных системах с различными значениями pH. С помощью ионообменной хроматографии также можно обнаружить присутствие примесей. Распределительная хроматография и противоточное распределение были успешно использованы при изучении лишь немногих белков из-за ограниченной растворимости и относительной нестабильности большинства белков в неполярных растворителях. Чистоту пептидов, содержащих до 40— 50 остатков аминокислот, можно во многих случаях установить с помощью хроматографии на бумаге. Часто макромолекулярное вещество, кажущееся гомогенным при исследовании одним мето- ом, оказывается негомогенным при использовании другого метода. На- [c.164]

На рис. 9.10.4 показан пример двух полимерных смесей, приготовленных различным образом. Отсутствие кросс-пиков между сигналами, относящимися к различным компонентам (рис. 9.10.4, а) свидетельствует от том, что образец смеси из хлороформа является гетерогенным, а интенсивные кросс-пики на рис. 9.10.4,6 демонстрируют наличие гомогенных областей в образце смеси из толуола. Таким образом, потенциальные возможности данного метода для изучения неоднородностей в полимерах очевидны. [c.634]

Для изучения механизма ФГ ксиланов реакцию проводят по возможности в гомогенной среде, т. е. используют водорастворимую фракцию полисахарида. Однако ГМЦ можно вводить в реакционную среду и в виде суспензии. В этом случае степень ФГ часто зависит от предыстории образца, его подготовки, содержания в нем примесей, например лигнина [16, 82]. Переосаждение, очистка, сушка, обработка водой или раствором щелочей одного и того же образца ксилана приводят к различной стеиени ФГ [82]. [c.229]

В настоящей работе приводятся результаты исследования теплот сгорания гомогенно графитирующихся и неграфитирующихся углеродных материалов в зависимости от температуры обработки. Величины теплот сгорания сопоставлены с рентгеновской характеристикой структуры изученных образцов, [c.27]

Изучение разветвленности с помощью светорассеяния может основываться на сопоставлении величины Для линейных и разветвленных образцов данного полимера. Уменьшение отношения Л /Л1 может служить мерой разветвленности. Ряд авторов исследовал таким способом разветвленность полистирола [81, 82] и полиэтилена [83, 84]. Такой метод исследования разветвленности связан, однако, с существенной трудностью, обусловленной полидисперсностью разветвленных образцов. Разветвленность сильно затрудняет фракционирование по молекулярным весам и получение достаточно гомогенных фракций. Обычно фракционирование идет одновременно как по молекулярному весу, так и по степени разветвленности. Между тем метод светорассеяния дает величины Ш к М разного усреднения. Определение степени разветвленности по отношению требует поэтому введения поправки на полидисперсность. Эта поправка никогда не бывает достаточно точной для уверен- [c.298]

Изучение локального распределения компонентов. Метод локального рентгено-флуоресцентного анализа может быть применен для изучения степени гомогенности различных объектов без их разрушения или для получения концентрационных кривых распределения элементов по выбранному на поверхности образца направлению. Непрерывная запись интенсивности линии определяемого элемента при перемещении образца под рентгеновским зондом дает в первом приближении концентрационную кривую. Вследствие полной сохранности образца под рентгеновским зондом такие записи могут быть повторены по всем элементам, так что получается полная картина распределения компонентов в образце. [c.81]

В общем можно утверждать, что при изучении кинетики гетерогенных явлений необходимо даже в большей степени, чем при исследовании гомогенных систем, выбирать экспериментальный метод в зависимости от тех возможностей, которые он дает для интерпретации результатов. Эти требования, наряду с отмеченными ранее, относящиеся к выбору и изучению образцов, придают специфические черты гетерогенной кинетике и позволяют уделять ей особое внимание в химической кинетике. [c.36]

Наличие обратных реакций осложняет кинетическое исследование гетерогенной реакции, особенно количественное изучение влияния концентрации, давления или температуры. На самом деле, в отличие от случая гомогенных реакций превращение не является истинно обратимым исчезнувшая фаза вновь в той же форме и с аналогичной текстурой образуется лишь в исключительных случаях. Даже при аллотропных превращениях полная обратимость затруднена. Подтверждением этого служат предосторожности, необходимые при изучении переходов между белым и серым оловом (рис. 2.5 и 2.6) обратимость достигается только после значительного числа полных циклов превращений. Кроме того, подобные циклы осуществимы лишь на твердых образцах с весьма специфической текстурой здесь неизбежен риск, связанный с невозможностью провести количественное исследование процесса. [c.198]

Изучение электрических свойств гомогенных образцов MoSo, легированных танталом [до 3,16% (по массе) Та] и рением [до 10,6% (по массе) Re], показало, что тантал, замещающий молибден в M0S2, является электроактивной примесью, а рений ведет себя электронейтрально [249, с. 433]. [c.152]

Так как в вышеуказанных работах образцы в основном отжигались в измельченном состоянии, никаких данных по изучению электрических и оптических свойств системы не приводится, но отмечается необходимость получения гомогенных образцов в системе InSb—InAs, пригодных для электрических измерений. Высказано предположение о возможности получения таких образцов методом зонного выравнивания [1]. [c.310]

Результаты изучения оксидных стекол позволяют утверждать, что высокий уровень сквозной электронной проводимости всегда обусловлен нарушением гомогенности образцов (частичная кристаллизация) [121, 124—126]. В выделенных на рис. 1, 14 областях изменение параметров электропроводности образцов связано со степенью нарушения гомогенности стекла в зависимости от тепловой истории их получения. Это обстоятельство очень осложняет исследование электронопроводящих стекол. Условно можно выделить два уровня электронной проводимости для гомогенных образцов 1йР2оос> и а>0,4 эВ, у закристаллизованных образцов параметры электропроводности стремятся к величинам, характерным для соответствующих нестехио-метрических окислов [121, 125]. [c.74]

Изучение поликристаллических образцов в области rS 2 в литом и равновесном при 1250 °С состоянии [15] позволило установить, что с понижением температуры область гомоген- [c.292]

Казалось бы естественным изучение фазового состава основывать главным образом на исследовании микроструктуры смеси полимеров. Прямое исследование микроструктуры в световом (фазово-контрастном) или электронном микроскопе при современных методах подготовки образцов дает интересную информацию о структуре смеси [2, 3, 77, 78, 80, 84, 85, 88—90, 155 165 и др.]. Этот метод дает также информацию, которую вообще нельзя получить другими методами. Но метод имеет и свои недостатки, самый основной из которых обусловлен высокомолекулярной природой полимеров. Если в смеси полимеров размер частиц дисперсной фазы составляет, например, 100— 150 А, то это могут быть либо действительно частицы второй фазы, либо такие микронеоднородности, которые свойствами фазы не обладают. Действительно, одна макромолекула, свернутая на себя, имеет размер указанного порядка. Если полимеры совместимы и произошло диспергирование до отдельных макромолекул, то под микроскопом такие макромолекулы могут выглядеть как частицы второй фазы, даже если произошло самопроизвольное растворение одного полимера в другом. В истинных растворах низкомолекулярных веществ обычно происходит ассоциация однородных молекул. Если макромолекулы образуют ассоциат еще до возникновения новой фазы, то он может иметь размеры обычных коллоидных-частиц. Поэтому наличие микронеоднородности, видимой в микроскоп, не есть еще однозначное подтверждение наличия двухфазной структуры система двухфазна тогда, когда свойства частички идентичны свойствам большого объема материала дисперсной фазы. В сущности такой подход следует из определения Гиббса. Так, в книге Киреева ([166], стр. 232) сказано Фаза — совокупность всех гомогенных частей системы, одинаковых по составу и по всем химическим и физическим свойствам (не зависящим от количества вещества) и отграниченных от других частей системы некоторой поверхностью (поверхностью раздела) . [c.35]

По сравнению с методами термического анализа дилатометрический метод имеет то преимущество, что разрешает получать как угодно малые окорости нагрева и охлаждения, а также поддерживать температуру постоянной в течение времени, достаточного для достижения равновесия. Таким образом, дилатометрический метод весьма удобен для изучения вревраще-ний, происходящих в твердом состоянии, особенно потому, что дает высокую точность. Однако для многих систем сплавов невозможно приготовить достаточно однородные и гомогенные образцы нужных размеров, а это необходимо для точного исследования. [c.286]

Можно ли считать препарат чистым Является ли он гомогенным по составу Например, содержит ли образец полимерные молекулы лишь одной молекулярной массы На этот вопрос часто можно ответить с помощью измерения размеров молекул, используя такие методы, как ультрацентрифугирование, электрофорез и хроматографию (которые будут подробно описаны в гл. Пи 12). Те же методы могут быть использованы и для выделения одного компонента из смеси макромолекул. При более детальном изучении гомогенности можно использовать также химический анализ, часто с применением спектроскопических измерений. Например, нередко возш1кают вопросы, не содержит ли препарат белка примеси нуклеиновых кислот, нет ли в нем ковалентно связанных с ним сахаров (и если есть, то сколько), состоит ли белок из одной непрерывной полипептидной цепи (и если это так, то какова ее длина). Отметим, что далеко не всегда стоит задавать вопрос об отсутствии загрязнения белка или нуклеиновой кислоты малыми молекулами, так как последние неизбежно присутствуют в препаратах. Большинство биополимеров — полиэлектролиты и поэтому находятся в окружении противоионов. Иногда бывает важно тщательно проконтролировать тип противоионов, которые присутствуют в образце. Очень часто для нормального функционирования макромолекулы бывает необходимо присутствие или отсутствие тех или иных малых молекул. [c.22]

Хроматография. Общей характерной чертой изученных озокеритов является явно асимметричное распределение гомологов по числу атомов углерода, содержащихся в парафиновых молекулах (рис. 71). Точнее буцет сказать, что образец жильного озокерита дгарактеризует бимодальное распределение гомологов (рис. 71, а), а образец озокерита из россыпей—полимодальное распределение гомологов (рис. 71,6). Вероятно, по этой причине озокериты, в отличие от эвенкита и ряда других изученных природных парафинов, не являются гомогенными твердыми растворами, а представляют собой механические смеси поликомпонентных твердых растворов. Оба образца характеризуются широкими спектрами четньк и нечетных гомологов в их составе /7=18-38 (жильный озокерит рис. 71, а) и /1=19-41 (озокерит из россыпей рис. 71, б). В состав озокеритов входит также некоторое количество (первые %) изо- и циклопарафинов. [c.291]

Взаимодействие антиген—антитело, основанное на компле-ментарности определенных участков структуры антигена и белкового антитела, отличается чрезвычайно высокой чувствительностью и специфичностью. В области полисахаридов иммунологические реакции используются как для определения гомогенности и степени чистоты образца, так и для изучения структуры . [c.518]

Изучение процессов кристаллизации проводили в пленках, полученных из растворов и расплава. Образцы для исследования готовили следующим образом. В расплав полигексаметиленадипинамида или 5%-ный его раствор в муравьиной кислоте добавляли красители в отношении к полимеру 1 100 и 1 1000. После достюкения гомогенного смешения полиамида с поверхностно-активным веществом образцы, в случае расплава полиамида предварительно нагретые до 280°, кристаллизовали охлаждением со скоростью 4—5° в 1 мин. до комнатной температуры. В том случае, когда поверхностноактивные вещества вводили через раствор, образцы готовили в виде пленки путем полного испарения растворителя и последующей кристаллизацией в условиях, одинаковых с расплавом. [c.391]

Так, равновесие между Нг, J2 и Ш, тщательно изученное в конце прошлого столетия Боденштейном и принятое за гомогенную реакцию, по данным Тэйлора [12], Льюиса и Ридила [13], оказалось гетерогенно-гомогенным процессом. Преимущественно гетерогенными реакциями оказались термическое разложение озона [5, стр. 51], закиси азота [5, стр. 53], гидридов мышьяка и сурьмы, аммиака [5, стр. 35]. Даже разложение фосфина, изученное Траутцем и Бандаркаром и считавшееся классическим образцом гомогенной мономолекулярной реакции, оказалось гетерогенной реакцией, протекающей с участием стенки сосуда [7]. Взаимодействие между водородом и парами серы, как показали Норриш и Ридил [5, стр. 57], протекает лишь частично в объеме, но в большей мере на поверхности жидкой серы. Реакции между атомами чаще всего происходят на стенках сосуда, хотя для них не требуется энергии активации. В частности, атомы водорода, полученные из Нг в разряде, воссоединяются на стенках разрядной трубки и особенно легко на ее загрязненных участках [5, стр. 73]. Все эти и многие другие примеры свидетельствовали о неизмеримо более широком охвате реакций гетерогенным катализом, чем предполагалось ранее. [c.368]

Настоящая книга посвящена теоретическому и экспериментальному исследованию кинетики начальной стадии образования зародышей в объемных образцах расплавов и растворов веществ, обладающих большой линейной скоростью роста спонтанно возникающих центров твердой фазы. К таким веществам относится большинство элементарных, бинарных и тройных соединений полупроводников и диэлектриков, которые в виде крупных монокристаллов выращиваются не только в лабораториях, но и в широких промышленных масштабах. Процесс образования центров кристаллизации в расплавах указанных веществ обычно разделяется на два этапа индукционный период метастабидьного переохлажденного состояния до возникновения первого центра кристаллизации и период динамической нуклеации, протекающий с большой скоростью в присутствии уже возникшей твердой фазы. Анализ результатов исследования второй стадии значительно затрудняется так как возрастает число факторов и побочных явлений, изме няющих кинетику процесса кристаллизации. Изучение же кинетики начальной стадии требует развития и использования статистических методов исследования и обработки экспериментальных данных, поскольку образование центров кристаллизации, как гомогенное, так и гетерогенное, является случайным процессом во времени и в пространстве. [c.4]

Во всех изученных композициях сохранялось постоянное объемное соотношение компонентов на 3 объема связующего — 1 объем наполнителя. Образцы для облучения в виде крошки размером 2x2X 1,5 мм готовили из отвальцованного нри температуре 120° С в течение 25 мин. листового материала толщиной 1,5 мм. Гомогенность материала проверяли путем анализа на содержание металла, углерода и водорода. [c.355]

Кристаллохимические свойства сульфидов хрома рассмотрены в работах [338, с. 620]. Система Сг—5 изучена при комнатной температуре. В области Сг8о,95—СгЗх 50 существуют шесть фаз, каждая из которых имеет узкую область гомогенности (табл. 59). В препаратах с содержанием металла до Сго ввЗ равновесие достигается быстро, в препаратах с более высоким содержанием хрома равновесия достичь трудно. Все образцы в пределах Сго,915— Сг5о,68, изученные Иеллинеком [338, с. 620], состояли из трех фаз Сг Зз, моноклинного Сг5 и а-Сг. [c.142]

В результате изучения кинетики прививки установлено, что сначала, когда поверхность пленки полимера не нарушена и мономер не может проникнуть в глубину пленки, слой привитого полимера образуется только на ее поверхности. Затем начинается набухание сополимера в мономере, в результате чего последний диффундирует в более глубокие слои, в каждом из которых продолжается прививка мономера. Процесс идет с прогрессивно нара-стаюп ей скоростью, последовательно захватывая слой за слоем. Если скорость полимеризации меньше скорости диффузии мономера и его количества достаточно для поддержания реакции, прививка будет протекать гомогенно по всей массе пленки. Если же мономер успеет по-лимеризоваться до проникновения через привитой слой, прививка на внутренних слоях пленки не происходит и на поверхности полимера образуется слой гомополимера. Уменьшение интенсивности облучения ослабляет полимеризацию и, следовательно, ускоряет прививку в глубине фторопласта. Однако полимеризацию можно замедлить и без изменения интенсивности облучения, а значит, и скорости диффузии. Для этого надо растворить мономер в веществе (например, бензоле), которое диффундирует медленнее или так же, как и полимер. На основе полученных данных удалось осуществить прививку метилметакрилата на всю глубину образца фторопласта. [c.130]

Наиболее совершенным способом получения гомогенных конденсатов является метод молекулярных пучков 138]. Для приготовления образцов и изучения химических взаимодействий при низких температурах метод молекулярных пучков был впервые применен Н. Н. Семеновым и А. И. Шальниковым [139]. Затем ею успешно использовали для изучения низкотемпературной полимеризации [140, 141]. Метод заключается в совместной конденсации на охлажденную поверхность потоков двух или более веществ при условии, что расстояния между отдельными молекулами в потоке превышают значение их свободного пробега в зоне встречи потоков. [c.40]

Отклонение состава тройных соединений от стехиометркче-ского может очень сильно сказаться на их полупроводниковых свойствах. В качестве примера приведем описанный в работе [2 факт изменения сопротивления С(11п254 на несколько порядков при проведении синтеза соединения под давлением паров серы. Поэтому при изучении полупроводниковых характеристик достоверные данные возможны лишь в том случае, когда образцы являются гомогенными и обладают стехиометрическим составом. Имеющиеся в литературе значительные расхождения данных. [c.91]

Б одной из последних работ Долматов [15] отмечает, что в образцах гидроокиси титана размеры гомогенных областей координации титана кислородом будут определять положение того или иного соединения в непрерывном ряду гидроксосоединений титана (1 )от гидроксокомплексов в растворе до двуокиси титана. Это заключение прекрасно обобщает зачастую разнородные и разноречивые данные, полученные за последнее время, но насколько непрерывным является этот ряд соединений титана, сказать, пожалуй, пока трудно. Во всяком случае, недостаток инфорлации и трудности при изучении такого сложного соединения, каким является гидроокись титана.мешают сделать окончательный вывод. [c.15]

Избранный для изучения сплав вместе с тем может быть получен по ранее примененной методике [7] достаточно высокой чистоты и гомогенности. В качестве легирующей примеси был избран теллур. По аналогии с его влиянием на InSb можно было допускать возможность получения образцов сплава при различных его концентрациях с широким диапазоном изменения электронных концентраций. [c.324]

Только что описанный план эксперимента до сих пор не был реализован для магнезиовюстита, но применялся при изучении кислородной нестехиометрии шпинели (МджРе1 ж)з+б04- Результаты измерения, представленные на рис. 1.13, свидетельствуют о. существенном изменении Pq b пределах области гомогенности,, ширина которой, малая для всех образцов, сужается по мере увеличения отношения MgO/FeaOs в исходной смеси реагентов. [c.59]

Для изучения коррозионных и механических свойств сплавы были намечены с учетом строения диаграммы состояният. е. те сплавы, которые при высоких температурах (1200—1000°) состоят из гомогенного -твердого раствора на основе циркония. Для исследования выбраны сплавы по разрезам Мо N = 3 1 от 1 до 6 вес.%, 1 1 от 1 до 3 вес.%, 1 3 — 1 и 2 вес. %. (Составы сплавов указаны в табл. 1, 2, 3, в которых приведены результаты исследований.) Для изготовления сплавов использованы йодидный цирконий, 99,8%), молибденовая проволока 99,68%, электролитический никель, переплавленный в вакууме. Сплавы выплавлялись в атмосфере аргона в дуговой печи с нерасходуемым электродом на медном, охлаждаемом водой поддоне. Для достижения однородности состава слитки переплавляли несколько раз. Проведенный химический анализ показал хорошее согласование с шихтовым составом, поэтому при обсуждении результатов состав сплавов дается по шихте. Слитки сплавов нагревали в буре до температуры 950—1000° и ковали на воздухе с промежуточными нагревами. Откованные прутки отмывали от буры в кипящем концентрированном растворе щелочи NaOH и, запаянные в кварцевые ампулы, подвергали отпуску при 650° в течение 20 мин., охлаждение проводили на воздухе. Из прутков вытачивали цилиндрические образцы диаметром 5 мм, высотой 10 мм для коррозионных испытаний и стандартные разрывные образцы с диаметром рабочей части 3 мм, длиной 23 мм для механических испытаний. [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология