Рентгенограммы порошковые

При прохождении света через узкую щель происходит дифракция световых лучей, при которой они способны интерферировать, т. е. усиливать или поглощать друг друга. При этом между длиной волны излучения, углом падения лучей и постоянной дифракционной решетки существуют простые соотношения, вытекающие из волновой теории света. Именно эти закономерности и лежат в основе так называемых дифракционных методов изучения структуры кристаллов. В настоящее время применяют два основных метода получения дифракционных рентгенограмм кристаллов порошковый и метод вращения кристалла. И в том и в другом методе используют монохроматическое рентгеновское излучение. Анализ получаемых рентгенограмм не всегда прост, тем не менее удается определить не только размеры и форму элементарной ячейки, но и число частиц, входящих в ее состав. Так, ориентируя кристалл определенным образом, можно установить постоянные решетки,а следовательно, и размеры элементарной ячейки. Зная плотность кристалла, можно рассчитать массу эле- [c.91]

В фотографии на основе галогенидов серебра суспензия микрокристаллических зерен галогенида серебра в желатине наносится на подходящую подложку (пленку, стекляную пластинку, бумагу и т.п.), образуя светочувствительную эмульсию . Освещение в течение некоторого времени вызывает потемнение эмульсии (эффект отпечатка)—результат появления металлического серебра, как это ясно показывают порошковые рентгенограммы. Существенно более короткие экспозиции вызывают так называемое скрытое изображение в зернах галогенида серебра. Скрытое изображение может быть переведено в видимое отложением серебра с помощью проявителя , представляющего собой подходящий восстанавливающий состав. С термодинамической точки зрения все проявители фактически являются восстановителями ПО отношению к галогенидам серебра, а наличие скрытого изображения, по-видимому, приводит к увеличению скорости восстановления металлического серебра, а не к изменению предельной восстановительной способности эмульсии. Продолжительное проявление неэкспонированной эмуль- [c.245]

Рис. ХП-29/ Рентгенограмма порошковому методу.

Рис. 31. Съёмка рентгенограммы по Методу йо-рошка (а) и общий вид порошковой рентгенограммы (б)

Хотя порошковые рентгенограммы широко используются для дактилоскопии веществ, их применение для определения расположения атомов ограничено главным образом простыми кристаллическими структурами, к которым относятся кубическая, гексагональная и тетрагональная системы. Для определения расположения атомов в общем гораздо удобнее использовать рентгеновскую технику с применением монокристаллов. Главное преимущество дифракции рентгеновских лучей перед другими структурными методами состоит в том, что практически во всех случаях обеспечивается прямое и единственное решение структуры. [c.579]

Рис. 4.26. Типичные порошковые рентгенограммы цеолита X. а — 6 ч, 100 С 6—35 дней, 25 С.

Среди различных типов протяженных дефектов выделим такие, которые с успехом могут быть исследованы методами порошковой рентгенографии. Некоторые из них (например, дефекты упаковки) уже рассматривались. Наибольший интерес представляют модулированные, или несоразмерные, структуры. Большей частью существование такт фаз связано с их кинетической устойчивостью равновесное, более упорядоченное состояние не достигается из-за очень малой скорости преобразования структуры в той области температур, в которой устойчива фаза с упорядоченной структурой. Модулированные, или несоразмерные, фазы отличаются от соразмерных тем, что сверхструктура (обычно по одно(/1у из направлений) имеет период повторяемости, не кратный трансляционной решетке субструктуры. Фазовые превращения сегнетоэлектрическая фаза - пароэлектрическая фаза, относящиеся к фазовым переходам второго рода, обычно протекают через стадию образования несоразмерной фазы, термодинамически устойчивой в узком интервале температур. Появление несоразмерной сверхструктуры в этом случае объясняется смещениями части атомов из идегшьных позиций параэлектрической фазы, величина которых (в определенных пределах) меняется периодически. В этом случае на рентгенограммах могут появляться, кроме основных линий (пятен), сателлиты, которые не индицируются в предположении соразмерной сверхструктуры или период этой сверхструктуры столь велик, что индицирование не может считаться однозначным. Другой пример образования несоразмерных фаз [c.240]

На порошковой рентгенограмме молибдена отражения наблюдаются под углами 20,25 29,30 36,82 43,81 50,69 58,00 66,30 и под большими углами, когда исполь- [c.598]

Условия съемки порошковых рентгенограмм напряжение 30 кв, ток 10 ма, экспозиция 25 час. Порошковые рентгенограммы получали в камерах диаметром 68,1 мм. [c.99]

Во многих случаях при измельчении полученного компактного королька сплава с целью проведения химического анализа, определения плотности, съемки порошковой рентгенограммы или же для поиска и отделения монокристалла (нли монокристаллического обломка) оказывается вполне достаточным поместить королек в хорошо высушенный и малогигроскопичный органический растворнтель— вазелиновое масло, лигроин, петролейный эфир и т. д. Даже в открытой чашке органическая жидкость защищает кусочки сплава от доступа воздуха (возможно взаимодействие с кислородом и влагой). Кроме того, при этом предотвращается возможность локального нагрева за счет трения, производимого измельчающим инструментом. В дополнение можно над слоем жидкости пропускать защитный газ. Труднолетучую органическую жидкость, если она в дальнейшем мешает, под конец вымывают нз материала петролейным эфиром, остатки которого удаляют в вакууме или в токе защитного газа. [c.2158]

Данные о структуре синтетических натриевых цеолитов суммированы в табл. 2.4, а данные по составу и другим свойствам — в табл. 4.6. В конце главы приведены типичные порошковые рентгенограммы, которые можно использовать для идентификации синтетических цеолитов. [c.291]

Если не сделано специальных оговорок, то все порошковые рентгенограммы получены для полностью гидратированных цеолитов. Частичная или полная дегидратация влияет на величины интенсивностей [48]. V [c.361]

В результате практического применения порошковых методов уточнения - площадей, Ритвелда и комбинированного метода - определено, что оптимальной схемой расчетов является следующая используя программу построения теоретической рентгенограммы, выявляют наиболее подходящие модели структуры и для каждой выбранной модели производится уточнение ее параметров. В конечном итоге выбирается та модель, у которой значение R -фактора мигни-мально. [c.219]

В методе Дебая — Шеррера монохроматическое рентгеновское излучение вазимодействует с полпкристаллическим образцом исследуемого вещества. Переменным параметром в этом методе, называемом также методом порошка, является угол падения 0, так как в поликристаллическом порошковом образце присутствуют кристаллики любой ориентации относительно первичного пучка. При этом вместо отдельных пятен на рентгенограмме получаются концентри- [c.196]

Викер [63], исследовавший структуру 14 А-тоберморита из Крест-мора, предложил для него формулу СзаНа (5]0д)в 8Н2О. Белов [64, 65] склонен придать большее значение портландитовому началу в структуре гидросиликатов и считает, что во всех соответствующих соединениях роль силикатных радикалов сводится лишь к модифицированию структуры Са (0Н)2, поэтому на порошковых рентгенограммах цементного камня преобладают линии портландита. [c.33]

Другой важный и широко распространенный метод изучения сплавов основан на приготовлении образцов разного состава и снятии рентгенограмм (особенно порошковых, которые. представляют собой дифракционные картины, создаваемые большим числом кристалликов, имеющих беспорядочную ориентацию). На основании рентгеноструктурного анализа можно определить число фаз в сплаве. Так, образцы сплавов серебра со стронцием, фазовая диаграмма которых приведена на рис. 17.8, дают характерные дифракционные картины для шести соСта-вов - чистое серебро-, чистый стронций и-четыре состава, указанные стрелками. Для сплава с промежуточным составом дифракционная картина показывает линии, характерные для двух фаз, при этом относительные интенсивности этих линий пропорциональны относительным количествам обеих фаз. Кроме того, часто на основании рентгеноструктурного анализа удается определить структуру данного кристалла и таким образом подтвердить его состав. Именно так было идентифицировано соединение Ag5Sг. [c.506]

К. Лонсдейл [320] опубликовали результаты измерения параметров триклинной элементарной ячейки четного парафина н-С,8Нз8. Поскольку выращенный монокристалл оказался несовершенным, то авторы использовали его лишь для индицирования рефлексов порошковой рентгенограммы. [c.14]

В таблице приведены рентгенографические данные, полученные порошковым методом с использованием Си-излучения, для натриевых форм цеолитов. При рентгенографическом исследовании молекулярных сит, отличающихся цеолитносвязанпыми ионами, наблюдаются небольшие различия в положении и интенсивности отдельных линий рентгенограммы, что свидетельствует о небольшой деформации элементарных кристаллов цеолита, происходящей в результате ионного обмена. [c.77]

После расшифровки рентгенограммы или дифрактограммы определяют брег-говские углы (01, 02,. ..), а затем по закону Вульфа - Брегга рассчитывают постоянные решетки соответствующих систем плоскостей ( / , 2, /3. ..) н параметры элементарной ячейки, после чего строят модель ячейки данного полимера. С этой целью по распределению электронной плотности устанавливают координаты всех атомов с учетом конфигурации и конформации макромолекулы. При невозможности применения расчетного метода используют шаровые модели Стюарта - Бриглеба и метод проб и ошибок . Для построения моделей ячеек применяют метод просвечивания одноосно ориентированных образцов, тогда как порошковый метод используют главным образом для качественной характеристики полимеров, а также лля определения размеров кристаллитов и степени кристалличности (рентгенофазовый анализ). [c.146]

При исследовании очень чувствительных по отношению к действию воздуха гигроскопичных нли окисляющихся сплавов должны быть приняты особые, меры, чтобы, напрнмер, прн определении плотности нлн прн съемке порошковых рентгенограмм иметь измельченный сплав (опилки от сверления или другой материал), совершенно не содержащий продуктов разложения. Такие приспособления были описаны Цинтлем и сотр. [1], Клеммом и Динкелакером [2], а также Баронецким [3]. [c.2158]

Цеолит типа клиноптилолита синтезирован Амисом [33], изучавшим кристаллизацию гелей, полученных из смесей гидроокиси лития, гидроокиси алюминия и силикагеля. Кристаллизация проводилась в течение 35 дней в гидротермальных условиях нри температуре 250—300 °С и обш,ем давлении 44—81 атм. Поскольку на образование цеолитовой фазы расходуется литий, введенный в виде гидроокиси лития, за скоростью реакции можно следить по изменению pH раствора. Конечный pH равнялся 7,5, образовавшийся при этом цеолит был получен в достаточно чистом виде. Изучение порошковых рентгенограмм этого цеолита (табл. 4.26) показало хорошее структурное соответствие клиноптилолиту. Типичный клиноптилолит обогаш,ен натрием, но не содержит лития, поэтому то, что синтезированный Амисом цеолит закристаллизовался в литиевой форме, являлось неожиданным. Хотяонисан-ный Баррером цеолит Li-H не отличается но химическому составу от онисанного выше цеолита, согласно данным рентгеноструктурного а11ализа, оп имеет структуру иную, чем клиноптилолит. [c.271]

Цеолит 281. 1-3 кристаллизуется в виде гексагональных пластинок [621. Кристаллическая структура этого цеолита построена из соединенных между собою (З-ячеек, образующих гексагональные слои, которые упакованы в различной последовательности. Меж-плоскостные расстояния между такими слоями равны 14,3 А-Порошковые рентгенограммы показывают, что возможно образование нескольких типов гексагональных структур и размер ячейки в направлении оси с, по-видимому, может достигать 129 А-Одной из гексагональных форм может быть гипотетическая структура, расс ютренная в гл. 2. [c.291]

X ОагОд X 2,60 ЗЮз- Порошковые рентгенограммы синтезированного цеолита похожи на рентгенограммы цеолита X, полученного из обычных алюмосиликатных гелей. Описан синтез галлиевого содалита и галлиевого аналога цеолита У [127], но галлиевый цеолит со структурой типа цеолита А получен не был. [c.332]

Порошковые рентгенограммы фосфорсодержащих цеолитов хорошо согласуются с рентгенограммами алюмосиликатных цеоли- [c.333]

Смотреть страницы где упоминается термин Рентгенограммы порошковые: [c.38] [c.43] [c.336] [c.345] [c.110] [c.288] [c.200] [c.204] [c.65] [c.38] [c.124] [c.99] [c.48] [c.146] [c.61] [c.217] [c.217] [c.286] [c.304] [c.343] [c.459]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология