Свинца следы осаждение кальция

Свинец и висмут не осаждаются аммиаком в присутствии комплексона, следовательно, они образуют достаточно прочные комплексы с последним. Комплексные соединения трехвалентных катионов отличаются от комплексных соединений двухвалентных катионов. Из аммиачных растворов они вытесняются ионами кальция, тогда как двухвалентные катионы образуют значительно более прочные комплексы. Вытеснение трехвалентных катионов одновременно сопровождается осаждением их в виде гидроокисей. В случае висмута протекает следующая реакция [c.98]

Следует также отметить разложение с применением бромида аммония и силицида кальция (образующийся бромид кальция растворяют в разбавленной хлороводородной кислоте), разделение свинца и бария из осажденной смеси сульфатов (свинец возгоняется при нагревании с бромидом и иодидом аммония [4.2251) и разложение растительных материалов, сублимирующихся хлоридом аммония (примеси металлов образуют хлориды, которые затем определяют методом пламенной фотометрии 14.231 1). Разложение твердых проб хлоридом аммония для определения следов кобальта оказалось неэффективным [4.232]. [c.81]

Другие металлы можно маскировать путем осаждения гидроокисей, например железо (П1), титан (IV), цирконий или олово (IV), но опять-таки возникают осложнения, связанные с соосаж-дением титруемого металла, поскольку гидроокиси почти всех металлов труднорастворимы и склонны к взаимному соосаждению. Более селективным осадителем является Р -ион, который используют для маскирования кальция и магния [54 (74), 61 (81), 62 (89)] и алюминия [54 (74)]. Железо (III) в известных условиях тоже можно маскировать Р -ионом [61 (109), 62 (23)]. Малые количества алюминия маскируют кремнекислым натрием в щелочном растворе [61 (64)]. Фосфат-ион выделяет титан (IV) даже из его комплексоната, что используют для непрямого определения титана, так как комплексы PeY и A1Y в такой реакции не участвуют [54 (42)]. Еще более избирательно действует сульфат-ион, которым можно осаждать свинец при титровании В1 +-ионов [60 (95)], а также маскировать барий. Очень селективно действует сульфид-ион, но из-за темной окраски образующихся осадков его можно применять только для маскирования следов металлов. При определении жесткости природных вод сульфид-ион прибавляют для удаления обычно присутствующих следов тяжелых металлов (железа, меди) с целью избежать блокирования индикатора (эриохрома черного Т). Для той же цели применяют диэтилдитиокарбамат. [c.136]

После осаждения на коллекторе осадок можно растворить в небольшом объеме кислоты или другого подходящего растворителя и количественно определить содержание микрокомпонента, концентрация которого увеличится во столько раз, во сколько первоначальный объем анализируемого раствора больше объема, полученного при растворении осадка. Практически увеличение концентрации микрокомпонента происходит на 2—3 порядка, а иногда и больше. Например, при определении малых содержаний -свинца в качестве коллектора применяют фосфат кальция. К анализируемому раствору добавляют соль кальция и осаждают фосфатом. Вместе с осаждением кальция происходит соосаждение свинца. Осадок фосфатов растворяют в кислоте и определяют свинец спектрофотометпически или полярографически. Следы многих металлов (Ni , Со d и др.) количественно соосаждаются с гидроксидом железа (И1), следы цинка — с сульфидом кадмия, титана — с гидроксидом алюминия и т. д. Осаждение с коллекто- [c.163]

Анализ был выполнен следующим образом. Две навески по одному грамму были растворены в крепкой соляной кислоте кремнекислота была отделена двукратно обычным приемом. Прокаленные осадки 8102 были обработаны плавиковой кислотой с каплей серной до постоянного веса. Остаток после удаления кремнезема был сплавлен с содой, растворен в слабой соляной кислоте и прибавлен к фильтрату от кремне-кислоты. Нерастворившаяся часть при исследовании оказалась сульфатом бария. Фильтрат от кремнекислоты был нейтрализован аммиаком и осажден смесью углекислого и сернистого аммония (осадок А, фильтрат В). После отстаивания в тепле осадок А был отфильтрован и растворен. Раствор А осажден сероводородом. Сернистые осадки тяжелых металлов взвешены в виде окисей. В дальнейшем они были разделены и в них были обнаружены свинец и медь. Фильтрат А после осаждения сероводородом осажден двукратно аммиаком в присутствии гидроксиламинсуль-фата. Осадок был растворен в соляной кислоте и осан ден снова сернистым и углекислым аммонием, фильтрат был добавлен к большей части урана и ванадия (фильтрат В), а осадок сожжен и прокален. Осадок от сернистого и углекислого аммония был взвешен, после чего был сплавлен с персульфатом калия и в нем были определены железо, алюминий, титан и фосфор обычными приемами. Фильтрат после осаждения аммиаком с гидроксиламинсульфатом был осажден сернистым аммонием, но металлов — цинка, марганца и никеля — не было обнаружено. Сернистый аммоний после этого был разрушен бромом, осадок серы сожжен и в фильтрате от серы снова были осаждены аммиаком остатки урана. Осадок урана растворен и прибавлен к главной массе урана и ванадия (фильтрат В). В фильтрате от урана был осажден кальций, который был исследован на чистоту. После кальция был осажден магний. [c.25]

Если нужно определить только один свинец, то можно поступать следующим образом. Навеску в 1—5 г тонкоизмельченного шлака обрабатывают в платиновой чашке смесью плавиковой и серной кислот, вторичным выпариванием удаляют всю плавиковую кислоту, остаток извлекают водой, отфильтровывают нечистый сернокислый свинец, очищают его уксуснокислым аммонием и определяют любым методом. При полном анализе к 1—5 г измельченного в агатовой ступке материала прибавляют концентрированной соляной кислоты (плотн. 1Д9), дважды выпаривают досуха, чтэбы перевести кремнекислоту в нерастворимое состояние, затем извлекают водой, фильтруют и промывают горячей водой до удаления свинца. В фильтрате осаждают свинец, медь и т. д. сероводорэдом и полученный осадок, при желании, исследуют дальше. В фильтрате кипячением удаляют сероводород, окисляют перекисью водорода, точно нейтрализуют и в охлажденном растворе известным образом осаждают железо и алюминий в виде основных уксуснокислых солей. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окисей. В уксуснокислом или слабокислом растворе минегальной кислоты осаждают цинк сероводородом в виде сернистого цинка и после фильтрования определяют его отдельно (см. стр. 556). В фильтрате, после удаления сероводорода кипячением и окисления бромной водой, осаждают аммиаком и щавелевокислым аммонием кальций и марганец, фильтруют и прокаливают. В фильтрате еще остается определить магний. Отделение окиси кальция от закись-окиси марганца достигается растворением окислов в соляной кислоте и осаждением марганца сернистым аммонием в слабоаммиачном растворе. После прокаливания осажденного и отфильтрованного серии- [c.307]

Метод не применим к маслам, содержащим элементы, которые образуют соединения, выпадающие в осадок вместе с сульфатом бария, не растворяются в разбавленных растворах соляной кислоты и поэтому мешают процессу осаждения. К таким элементам относятся железо, алюминий, кальций, кремний и свинец. В их присутствии масло следует анализировать по методу ASTM D 1552. [c.315]

Свинец осаждается (или соосаждается) с сульфатом и хроматом бария, а стронций — с сульфатом бария. Удовлетворительное отделение бария от стронция наблюдается при осаждении хромата бария, так как хромат стронция имеет довольно высокую растворимость (96 мг 8гСг04 в 100 г воды при 25°). В присутствии значительных количеств стронция следует проводить двойное осаждение хроматов. Хромат кальция хорошо растворим (18,2 г СаСг04 2Н20 в 100 мл раствора при 45°). В присутствии заметных количеств свинца его лучше всего сначала отделить электролитически, а затем оставшиеся следы свинца удалить экстракцией дитизоном в щелочном растворе [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология