Адипиновая дихлорангидрид

Работа 23. Межфазная поликонденсация дихлорангидрида адипиновой кис лоты и гексаметилендиамина (неравновесный процесс) [c.4]

Дихлорангидрид адипиновой Бензол [c.72]

Методика работы. В стакан емкостью 100 мл помещают раствор 1,16 г гексаметилендиамина и 2,24 г КОН в 50 мл воды. В другой стакан помещают раствор 1,83 г дихлорангидрида адипиновой кислоты в 50 мл бензола. Реакцию проводят при комнатной температуре продолжительность реакции 15 мин. Осторожно, по. стеклянной палочке бензольный раствор дихлорангидрида адипиновой кислоты приливают к водному раствору гексаметилендиамина и КОН. Образующуюся на границе раздела фаз пленку полигексаметиленадипамида медленно извлекают стеклянной палочкой. [c.72]

Адипиновой кислоты дихлорангидрид [c.10]

ДИХЛОРАНГИДРИД АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ [c.79]

После прибавления всего количества треххлористого фосфора температуру водяной бани в течение 1—1.5 часа повышают постепенно до 90°. Реакция считается законченной, когда выделение хлористого водорода станет слабым. Содержимое колбы охлаждают, прекратив перемешивание верхний слой сливают в колбу прибора для вакуум-перегонки. В результате вакуумной разгонки получают 128—137 г дихлорангидрида адипиновой кислоты (70—75% от теоретич.), кипящего при 128—132° 18 мм). [c.80]

РАБОТА 63. СИНТЕЗ ДИХЛОРАНГИДРИДА АДИПИНОВОЙ [c.135]

Перегонку следует вести быстро, так как длительное нагревание при температуре свыше 100° С вызывает частичное разложение дихлорангидрида адипиновой кислоты (т. разл. 130°С). Выход около 75% от теоретического. [c.136]

Хранить дихлорангидрид адипиновой кислоты рекомендуется гв запаянных ампулах или склянках с покрытыми парафином пробками. [c.136]

В последнее время разработаны методы, позволяющие п лучать нить волокна прямо с поверхности раздела фаз, где происходит реакция поликонденсации (например, бензольно раствора дихлорангидрида адипиновой кислоты и водного ра твора гексаметилендиамина). [c.384]

В стакане растворяют навески гексаметилендиамина и едкого натра в 200 мл дистиллированной воды и осторожно по стенке приливают раствор дихлорангидрида адипиновой кислоты в 200 мл [c.252]

В зависимости от абсолютного значения константы равновесия К различают равновесную (обратимую) и неравновесную (необратимую) поликонденсацию. Если в условиях реакции степень превращения и молекулярная масса получаемых полимеров определяется равновесными концентрациями реагентов и продуктов реакции, то такая поликонденсация называется равновесной или обратимой. Для обратимых реакций величины К лежат в интервале от нескольких единиц до нескольких десятков. Например, при полиэтерификации пентаметнленгликоля и адипиновой кислоты К = 6,0, а при полиамидировании СО-аминоундекановой кислоты К — 8,9. Прн /С > 10 степень превращения функциональных групп и молекулярная масса получаемого полимера лимитируется не термодинамическими, а кинетическими факторами. Такую поликонденсацию называют неравновесной или необратимой. Так, при поликонденсации диаминов с дихлорангидридами ароматических дикарбоновых кислот К Ю . [c.32]

Опыт 1. Синтез найлона-66 (гексаметилендиамнда). В лабораторных условиях для получения найлона-66 удобно использовать быстро протекающую реакцию между гексаметилендиамином и дихлорангидридом адипиновой кислоты [c.280]

В высокий химический стакан емкостью 50 мл налейте 0,5 мл раствора дихлорангидрида адипиновой кислоты в 20 мл бензола, после чего осторожно прилейте 20 мл 5%-ного раствора гексаметилендиамина с добавкой 0,3 г NaOH. Образующуюся на поверхности раздела фаз пленку подхватите деревянной палочкой и вытягивайте в виде непрерывной нити. [c.280]

В условиях Р. р. из хлорангидридов дикарбоиовых к-т во мн. случаях диальдегиды не образуются из дихлораигид- зида фталевой к-ты образуется в осн. фталид, из дихлорангидрида янтарной к-ты-бутиролактон, а из дихлорангидрида адипиновой к-ты-циклопеитанкарбоновая к-та и соответствующая альдегидокислота. Из хлорангидрида трифенилуксусной к-ты образуется трифенилметан [c.273]

В основу предлагаемого синтеза дихлорангидрида адипиновой кислоты положена реакция взаимодействия адипиновой кислоты с треххлористым фосфором, Дихлорангидрид адипиновой кислоты может быть получен также при действии на адипи-новую кислоту пятихлористым фосфором 2 или хлористым тионилом, однако проведение реакции адипиновой кислоты с пятихлористым фосфором неудобно тем, что оба реагирующих компонента являются твердыми телами, вследствие чего их взаимодействие затрудняется. При получении дихлорангидрида адипиновой кислоты при помощи хлористого тиопила некоторое затруднение представляет отделение непрореагировавшего хлористого тионила (который берется в избытке) от полученного дихлорангидрида адипиновой кислоты, и последний, как правило, содержит следы соединений серы. [c.79]

Исходные материалы дихлорангидрид себациновой кислоты —3 мл дихлор гидрид адипиновой кислоты — 2,6 мл четыреххлористый углерод—130 мл гексаме лендиамид-—4,34 г раствор 3 г NaOH в 167 г воды. [c.141]

Раствор смеси дихлорангидридов себациновой и адипиновой кис. в 130 мл четыреххлористого углерода помещают в стакан. Через капе ную воронку, установленную над трубкой, выливают 170 мл водного р твора, содержащего 4,34 г гексаметилендиамина и 3 г NaOH. Тотчас на поверхности жидкости образуется пленка полимера. Непрерывно разующуюся пленку захватывают пинцетом и направляют на сист( валков (в виде пленки, или толстой нити), затем по направляющим в кам в стакан с 1%-ным водным раствором соляной кислоты. Кисл нейтрализует диамин и прекращает поликонденсацию. [c.141]

Исходные материалы гексаметилендиамин — 2,32 г дихлорангидрид адипиновой кислоты — 2,94 мл (мольное соотношение 1 1) раствор 1,6 г NaOH в 200 мл воды тетрахлорэтан— 140 мл 0,1 н. НС1. [c.143]

В случае дихлорангидридов дикарбоновых кислот, содержащих 6 или меньше атомов углерода (дихлорангидридов янтарной, глутаровой и адипиновой кислот), происходит внутримолекулярное ацилирование такого же рода, как в вышеописанной (межмолекулярной) реакции с пропионилхлоридом. Например, из хлорангидрида янтарной кислоты и l-N-морфолиноцикло-гексена-1 получено соединение XLVH. [c.58]

Некоторые другие примеры применения этого общего подхода иллюстрируют схемы (84) — (88). Использование диацетиленов (схема 86) [173] родственно биогенезу природных тиофенов [173] оно протекает гладко также при замене одного ацетиленового фрагмента эпоксидной функцией. Значительный интерес представляет превращенне адипиновой кислоты в дихлорангидрид тиофендикар-боновой-2,5 кислоты (схема 87) [174] взаимодействие серы и мор-фолина (в условиях реакцин Вильгеродта) с алкиларилкетонами (схема 88) [175] напоминает реакцию Гевальда (см. разд. 19.1.14.3). Классическая реакцня Бенари имеет множество вариантов н ва к-на для синтеза некоторых гидрокситиофенов [176]. [c.281]

Дихлорангидрид тиофен-2,5-дикарбоновой кислоты [142]. К 15 г (0,1 М) адипиновой кислоты прибавляют 80 мл SO I2 и 1,8 мл пиридина. Полученный раствор кипятят на водяной бане 24 ч. Отгоняют избыток тионилхлорида, медленно повышая температуру от 130" до 155". Двукратной перегонкой остатка в вакууме при 150-152 /11 мм рт.ст. получают 13,1 г (61%) дихлорангидрида тиофен-2,5-ди-карбоновой кислоты. 42-43 С. [c.113]

Дихлорангидрид адипиновой кислоты, 5-метилгептен-2 (1) Хлорангидрид 7-хлор-6, 7-ундеканон-5-карбоиовой кислоты Zn b 20° С, время реакции 18 ч в реакционную смесь входят также 2-этилгексен-1 и 2-этилгексен-2, однако реагирует главным образом I [498] [c.1385]

Хлорангидриды щавелевой, янтарной, глутаровой и фталевой кислот могут в некоторых случаях вести себя несколько необычным образом (стр. 58). Однако хлорангидриды насыщенных двухосновных кислот выше глутаровой обычно образуют соответствующие дикетоны с удовлетворительным выходом. Например, из дихлорангидрида адипиновой кислоты можно получить 1,4-дибензоилбутан с выходом 81% (СОП, 2, 181). [c.54]

Поликонденсацией м. б. получены как карбоцепные О. а. п. (напр., поликонденсацией формальдегида с К-толуолсульфонил-Ь-тирозином), так и различные гетероцепные полимеры. К последним относятся полиамиды и полиэфиры В-винной, В-камфарной, 1,2-циклогександикарбоновой, р-метиладипиновой к-т, продукты конденсации природных углеводов, аминокислот или оксикислот и др. Этим методом удается создавать макромолекулы с очень сложным, но регулярным чередованием отдельных звеньев в цепи. Напр., взаимодействием Ь-лизина с дихлорангидридом адипиновой к-ты в присутствии ионов меди получают о. а. мономер след, строения [c.242]

Получение. П. может быть получен поликонденсацией на границе раздела двух фаз или в расплаве гексаметилендиамина и адипиновой к-ты (в первом случае используют дихлорангидрид к-ты). В пром-сти П. получают поликонденсацией в расплаве соли гексаметилендиамина и адипиновой к-ты (т. н соли АГ, или соли найлона-6,6). Использование соли АГ (вместо отдельно взятых компонентов) обеспечивает в процессе поликонденсации строгое соблюдение эквимолярного соотношения между диамином и дикарбоновой к-той и возможность получения П. необходимой мол. массы [c.404]

Оставшийся в колбе продукт перегоняют в вакууме. При получении дихлорангидрида адипиновой кислоты отбирают фракцию, отгоняющуюся при 121—122° С (12 мм рт. ст.), при получении дихлорангидрида себациновой кислоты — фракцию, отгоняющуюся при 145—146° С (3 мм рт. ст.). [c.188]

Дихлорангидрид адипиновой кислоты, 0,03 моль Гексаметилендиамин, 0,03 моль NaOH, 0,06 моль [c.252]

Дихлорангидрид адипиновой (или Прибор для синтеза (см. рис. 46) себациновой) кислоты, 0,02 моль Цилиндры мерные емкостью 250 мл [c.254]