Аминофенолы, идентификация

Величины 7 /и цветные реакции были опубликованы для следующих групп соединений метаболиты триптофана [134, 135], 5,6-диоксиндолы [136], аминофенолы [124, 126, 137] и симпатомиметические вещества [138, 139], аминофенолы, присутствующие в моче [133]. Описана идентификация ароматических соединений в моче [126, 140]. [c.62]

Идентификацию основания проводили следующим образом. Так как при восстановлении хлористым оловом образуется аминофенол, можно считать, что основание представляет собой сложный или простой эфир. Кипятят 8 г основания с.% мл 20%-ной соляной кислоты в колбе с нисходящим холодильником и пропускают водяной пар. Отгоняется слезоточивая жидкость, тяжелее воды, с т. кип. 175°. С азотнокислым серебром при нагревании образуется хлористое серебро. Окисление перманганатом калия в нейтральном растворе протекает очень быстро и приводит к получению бензойной кислоты, т. пл. 121°. Итак, в дистилляте содержится хлористый бензил. [c.356]

С. Солн с металлами (пикраты) легко воспламеняются и взрываются. Примен. в произ-ве азокрасителей, 4,6-ди-нитро-2-аминофенола и др. полупродуктов для красителей, хлорпикрина бризантное ВВ для выделения и идентификации мн. орг. соединений. ТРИ(п-НОНИЛФЕНИЛ)ФОСФИТ (фосфит НФ, поли-гард), Гааст —19 С, Гкш, 530—540 С сГ/ 0,99 ве раств. в воде (в кислой среде гидролизуется), раств. в сольвент-нафте,. лигроине, бензоле, ССЦ, ацетоне, сп. Гвсп 168 °С. [c.593]

НИКОМ С 1,5 г мелких гранул олова и 8 мл 18%-ной соляной кислоты. После этого охлаждают, сливают с нерастворившегося металла, добавляют 5 мл воды и извлекают эфиром непрореагировавшее исходное веш,ество и примеси неосновного характера. Водный слой быстро выливают в избыток раствора едкого натра, амин извлекают эфиром, сушат твердым едким кали и отгоняют эфир. Для идентификации можно использовать неочищенный амин. В случае восстановления кислых нитросоединений (наиример, нитробензойной кислоты) продукт восстановления невозможно извлечь эфиром из щелочного раствора. Однако аминокислоты и аминофенолы можно, например, тут же пробензоилировать в щелочном растворе. [c.514]

Бурмистров С. И. Формазильная реакция на эфиры -кетокислот и р-дикетоны. Сообщ. о науч. работах членов Всес. хим. об-ва им. Менделеева, 1946, вып. 1, с. 32. 6774 Бурмистров С. И. Проведение индофеноль-ной реакции на бумаге и идентификация фенолов, аминофенолов, диаминов, Сообщ. о науч. работах членов Всес, хим. об-ва им. Менделеева, 1946, вып. 1, с. 32—33. [c.261]

Разделение и идентификацию микроколичеств аминофенолов можно проводить методами бумажной хроматографии. Хотя прошло более 10 лет с тех пор, как впервые бумажная хроматография была применена для разделения симпатомиметических аминов (Викстрём и Сальвезен [130]), но пирокатихин-амины все еще трудно разделять и идентифицировать этими методами (Вейс и Росси [131]). Наиболее часто в качестве растворителя используют смесь бутанол — уксусная кислота — вода некоторые исследователи применяли хлоруксусную, муравьиную или соляную кислоту вместо уксусной, но с этими кислотами образуется множество пятен (Беккетт [132]). В двумерной хроматографии в качестве второго растворителя часто используют смесь изопропиловый спирт — концентрированный аммиак — вода (8 1 1) недавно Смит [133] предложил использовать трет-амиловый спирт—17%-ный метиламин (4 1) и либо изобутанол — водный пиридиновый буфер (4 1), pH — 4 [буфер, представляющий собой смесь вода — пиридин — уксусная кислота (100 4 1), pH == 4], либо нитробутан — 70%-ный водный раствор уксусной кислоты (9 4). Аминофенолы, невидимые в ультрафиолетовом свете, можно обнаружить и частично идентифицировать путем опрыскивания смесями, применяемыми обычно для проявления фенолов, например смесями хлорное железо — феррицианид калия или диазотированные амины, или реагентом на амины — нингидрином. Феррицианид калия (0,44% в буфере при pH 8) используют для обнаружения адреналина, норадреналина и родственных Н-ал кил замещенных соединений, которые после окисления дают сильно флуоресцирующие адренохромы. Для обнаружения производных индола можно использовать п-диметиламинобензальдегид. [c.62]

Смесь 0,5 г нитросоединения, 1,5 г мелко гранулированного олова и 8 мл соляной кислоты (1 1) кипятят 1 ч с обратным холодильником. Затем реакционную смесь охлаждают, жидкость сливают с нерастворившегося металла, добавляют 5 мл воды и экстрагируют эфиром непрореагировавшее исходное вещество и примеси неосновного характера. Водный слой быстро выливают в избыток раствора гидроксида натрия, амин экстрагируют эфиром, экстракт сушат твердым гидроксидом калия и отгоняют эфир. Если. извлечение эфиром затрудняется выпавшей Р-оловянной кислотой, то амин ютгоняют с водяным паром. Для идентификации можно использовать неочищенный амин. При восстановлении кислых нитросоединений (например, нитробензойной кислоты) невозможно выделить продукт реакции извлечением эфиром из щелочного раствора. Образующиеся аминокислоты и аминофенолы можно, например, бензоилировать непосредственно в щелочном растворе. [c.262]

Хроматографированы изомерные толуидины, аминофенолы, аминобензойные кислоты, анизидины, нитроанилины, фениленди-амины, бром- и хлоранилины на силикагеле Г с элюентами дибу-тиловый эфир — этилацетат — уксусная кислота (50 50 5, 75 25 5 и 25 75 5) [90]. В работе [91] сообщается о разделении азотсодержащих ароматических соединений, например ароматических моноаминов, диаминов и нитросоединений методом ТСХ на силикагеле Г с бензолом, бензолом — метанолом (80 20), и бензолом— диоксаном — ледяной уксусной кислотой (90 25 4) в качестве элюентов. Последняя из этих систем пригодна для сильно полярных соединений. Авторы обсудили также зависимость между строением и хроматографическими свойствами этих соединений. Обнаружено различие между Прочными основаниями на силикагеле в системах бутанол — уксусная кислота — вода (4 16 20) и бутанол — пиридин — вода (25 50 25) [92]. Были получены высокие значения hRp между 82 и 96 и небольшие различия этих значений для семи Прочных оснований. Большое число таких аминов было разделено на насыпных слоях окиси алюминия при использовании бензола [93]. О возможности использования ТСХ на окиси алюминия (III степени активности) для разделения и идентификации 80 первичных ароматических аминов сообщается в работе [94]. Бензол и хлороформ применяли в качестве растворителей для моно- и диаминов соответственно. Описан метод, по которому ароматические амины хроматографировали в виде комплексов с переносом заряда на слоях, состоящих из силикагеля Г и м-ди-нитробензола, используя гептан, хлороформ или четыреххлористый углерод в качестве элюента [95]. Разделены изомерные фе-нилендиамины и аминофенолы на силикагеле с пропанолом, [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология