Фенолы идентификация

К. Бауэр. Анализ органических соединений. Издатинлит, 1953, (488 стр.), В книге содержится описание методов открытия, идентификации и количественного определения важнейших классов и отдельных представителей органических соединений углеводородов, галогенопроизводных, спиртов, фенолов, эфиров, нитропроизводных, аминов, альдегидов, кетонов, кислот, углеводов, жиров, алкалоидов и др. По каждому классу дан обзор общих групповых реакций и описаны специфические методы открытия и количественного определения главных представителей класса. Каждая глава снабжена списком литературы. [c.492]

Разбавленные водные или спиртовые растворы некоторых фенолов дают характерное окрашивание при добавлении капли раствора хлорида железа (III). Нитрофенолы, а также м- и л-оксибензойные кислоты этой реакции не дают. Многоатомные фенолы о- и п-строения окисляются в щелочной среде кислородом воздуха с образованием окрашенных растворов, Хорошей реакцией идентификации фенолов и аминов является бромирование в разбавленном водном растворе. [c.283]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

ДЛЯ идентификации фенолов и сульфокислот. Самой многочисленной группой являются эфиры бензол- и п-толуолсульфокислот. [c.386]

Ход анализа. Вносят 20 мл исследуемой воды в выпарительную чашку и выпаривают до 1—1,5 мл, переносят в градуированную пробирку, доводят объем бензолом до 2 мл, прибавляют 1 мл стандартного раствора фенола с концентрацией 100 мкг/мл и тщательно перемешивают. Вводят 1—2 мкл пробы в испаритель прибора для хроматографирования в следующих условиях температура термостата колонок 160°С, испарителя— 250 °С скорость газа-носителя (азота) и водорода 30 мл/мин, воздуха — 300 мл/мин скорость диаграммной ленты 360 мм/ч. На хроматограмме измеряют площади пиков капролактама и фенола. Идентификацию капролактама проводят [c.265]

Идентифицированные соединения приведены в табл. 11. На основании идентификации отдельных соединений нельзя сделать определенных выводов о связи состава с происхождением горючих сланцев. Однако показано [14], что в процессе, происходящем в ретортах, при высоких температурах получается большое число простых соединений, что видно из табл. 12, в которой приведены результаты анализа фенолов из сланцевого масла, полученного из колорадских горючих сланцев при температурах 650 и 815°. [c.72]

Аналитическое применение как колоночных, так и плоскостных способов ЖХ в большинстве случаев сводится к групповому анализу идентификация и количественное определение индивидуальных веществ этими методами проводятся лишь при изучении сравнительно несложных смесей низших членов гомологических рядов полярных соединений (кислот, фенолов, аминов и др.). [c.33]

А. Ф. Добрянский указывает, что почти невозможно дать абсолютные цифры содержания фенолов в нефтях. Фенолы очень легко осмоляются, что весьма затрудняет их выделение и идентификацию. [c.82]

Для идентификации фенолов можно использовать также бром-производные, арилоксиуксусные кислоты и 2,4-динитрофениловые эфиры. [c.246]

Вследствие этого прежде чем выполнять основную задачу по идентификации, заключающуюся в определении строения поли-функционального органического вещества или идентификации компонентов бинарной смеси веществ (см. стр. 241), целесообразно отработать методы обнаружения функциональных групп, а также получения и очистки функциональных производных каждого из пяти важнейших классов органических соединений (спирты, фенолы, альдегиды или кетоны, карбоновые кислоты и амины). [c.224]

Для идентификации контрольного образца фенола (нафтола) получают два производных сложный эфир бензойной кислоты и [c.235]

Эта реакция происходит самопроизвольно в отсутствие катализатора и дает высокие выходы карбаматов. Третичные спирты, однако, Склонны к образованию олефинов. При получении фенилкарбаматов из изоцианатов и фенолов в качестве катализатора используют несколько капель триэтиламина или пиридина. Получение сложного эфира изоцианата представляет собой способ идентификации спиртов [90]. [c.294]

Идентификацию продуктов превращения диазосоединений про водят по ИК-спектрам соответствующих классов органических веществ, приведенным в приложении II (фенолы — п. 6, простые эфиры — п. 7, ароматические углеводороды — п. 5 и т. д.), я спектрам ЯМР, приведенным в приложении III (п.п. 2, 4, 18, 40), [c.180]

Идентификацию спиртов и фенолов проводят по полосам поглощения колебаний связей С—О и О—Н в ИК-спектрах соответствующих соединений (приложение И, п. б) и химических сдвигов протонов гидроксигрупп (приложение 1И, п. I, 2) и соседних с ними (там же, п. п. 4, 18). [c.240]

В 1951 г. Занер и Шванн [256] выделили фенол из технического крезола методом распределительной хроматографии, используя в качестве неподвижной фазы воду на силикагеле, а в качестве подвижной фазы — циклогексан. Затем тот же метод, но с использованием очень длинных колонок (500 и 900x18 нм), применил Пирсон [257] для разделения ксиленолов, крезолов и фенолов. Идентификацию проводили с помощью ультрафиолетовой абсорбционной спектроскопии. Эти методы использовались для проведения анализов в больших масштабах. [c.168]

Большое количество работ по изучению состава сланцевых масел было проведено на низкокипящих фракциях. Преимущество изучения этих фракций заключается в легкости их разделения и в получении более диступных для идентификации соединений низкого молекулярного веса. Значительная часть этих исследований в большей степени посвящена изучению таких различных классов соединений, как сер истые соединения, феноли или пиридипы, чем изучению полного состава фракции. [c.67]

К настоящему времени подобраны стационарные фазы, позволяющие разделять методом ГЖХ ГАС практически любого класса и решать самые сложные стрз ктурные проблемы, вплоть до установления оптической конфигурации молекул (например, аминокислот [164], изоирепоидных жирных кислот и их эфиров [269]. Получены необходимые для идентификации экспериментальные данные по параметрам удерживания характерных для нефтей летучих ГАС, в том числе тиолов [270], диалкилсульфидов [271], тиацикланов [272], аминов [273, 274], производных пиридина и хинолина [274—276], свободных жирных [277] и ароматических [278] кислот и их метиловых эфиров, фенолов [279, 280], кето-нов [281], спиртов [282] и т. д. Выведены корреляции между хроматографическим поведением и строением ГАС отдельных типов. Надежность идентификации чисто газохроматографическими средствами можно значительно повысить путем изучения так называемых спектров хроматографического удерживания [283]. На основе характеристик удерживания идентифицирован, например [c.34]

Электронозахватный детектор, специфически реагйрующий на некоторые кислородные функции, атомы Галогенов и дисульфид-ные группы, применялся при ГЖХ анализе фенолов (в виде хлор-ацетатных производных [297]) и при идентификации низших дисульфидов в сырой нефти [17]. [c.35]

Важнейшими задачами этих методов являются снижение полярности и повышение летучести соединений для облегчения их хроматографического разделения или введение в состав молекул специфических групп, характеристики которых орособствуют более надежной идентификации по масс-спектрам. Обширный рб-зор по современным методам перевода высококипящих ГАС (кислот, фенолов, спиртов и др.) в более летучие производные дан в работе [344]. [c.41]

Сульфвровавие эфнров фенола. Обработкой анизола серной кислотой [294, 295] при обыкновенной температуре можно получить некоторое количество о-суЛьфокислоты, если только весовое отношение кислоты к анизолу меньше 4. В противном случае образуется только пара-изомер и 2,4-дисульфокисло(га. Если вести сульфирование в присутствии уксусной кислоты или уксусного ангидрида, то получается, повидимому, только п-сульфокислота [296]. Нагревание анизола с 10 весовыми частями серной кислоты при 90° в течение 30 мин. приводило к образованию только 2,4-дисульфокислоты взяв 2 части серной кислоты и ведя реакцию при 150—160°, удалось выделить лишь следы 4-сульфокислоты и ничего больше. Так как в продукте реакции содержалось значительное количество различных сульфокислот неизвестного строения, то отсутствие анизол-2,4-дисульфокислоты обусловлено, повидимому, отщеплением метильной группы. Если бы главным продуктом реакции была фенол-2,4-дисульфокислота, ее вряд ли удалось бы обнаружить при применявшемся методе анализа т. е. при обработке продукта реакции пятихлористым фосфором с последующим превращением полученных сульфохлоридов в амиды. К сульфокислоте, содержащей фенольную группу, этот метод идентификации, разумеется, неприменим. Такое объяснение не совсем убедительно, так как при нагревании бис-(л-метоксифенил)-суль-фопа [297] с серной кислотой до 160—180° образуется не демети-лированное соединение, а л-метоксибензолсульфокислотс. Олеум [c.45]

При идентификации неизвестных соединений следует также обратить внимание на интенсивность поглощения. Очень многие органические соединения обладают полосами поглощения, максимумы которых расположены при одинаковой длине волны X, но интенсивности их различны. Например, в спектре фенола наблюдается полоса поглощения при X = 255 нм, для которой молярный коэффициент поглощения при максимуме поглощения Емакс = 1450. При той же длине волны ацетон имеет полосу, для которой Вмакс =17. [c.247]

Химический состав пикриновой кислоты установил анализом Дюма (1836) и дал ей это название (греч. пикрос—горький), употребляемое и поныне, а Лоран (1841) доказал, что это соединение представляет собой тринитропроизводное фенола и получил его из последнего. Было замечено, что пикриновая кислота окрашивает белки в желтый цвет. В 1849 г. ее начали применять в качестве красителя для шелка. Это был цервый случай применения искусственного красящего вещества. Об использовании пикриновой кислоты как взрывчатого вещества было опубликовано в 1871 г. в английском патенте (Шпренгель).Этонитросоеди- ненле с такими разнообразными свойствами оказалось еще и бактерицидным. Им пользовались для лечения ожогов. Пикриновую кислоту применяют в лаборатории для идентификации органических оснований (пикраты аминов) и многоядерных углеводородов. [c.208]

Хроматография на бумаге. —Этот метод, введенный Мартином и Синджем2 в 1944 г., используемый теперь во всех областях химии, применим, а частности, для идентификации компонентов смеси аминокислот с дн- и трипептидами, получаемой при частичном гидролизе белков и полипептидов. Компоненты гидролизата распределяются между водой, адсорбированной на целлюлозе и являющейся неподзижной фазой, и органическим растворителем, подвижной фазой (например, водный этиловый спирт, бутиловый спирт, фенол), которая дви кется вдоль листа вверх или вниз, — восходящий или ни- [c.650]

Как правило, реакция фенолятов с галоидными алкилами протекает так же легко, как с алкоголятами. Из п-нитробензилбромида получаются арил-п-нитробензоиловые эфиры, очень удобные для охарактеризования и идентификации фенолов . Подобным же образом при действии хлоруксусной кислоты (и других алифатических галоидокислот) получаются кристаллические арилоксикислоты жирного ряда, также удобные для характеристики и идентификации фенолов. [c.341]

Ацилирование хлорангидридами, медленно реагирующими с водными растворами гидроокисей щелочных металлов (например, хлористьм бензоилом, п-толуолсульфохлоридом), проводят в разбавленных растворах едкого натра или калия. Эта модификация реакции известна под названием реакции Шоттен—Баумана. Обычно реакцию проводят следующим образом. К раствору или взвеси спирта или фенола в 10%-ном растворе едкого натра приливают постепенно хлорангидрид кислоты. Если смесь разогревается, ее охлаждают водой со льдом. Обычно берут некоторый избыток хлорангидрида, который в щелочной среде медленно превращается в водорастворимую натриевую соль соответствующей кислоты. В процессе реакции смесь все время сильно перемешивают или встряхивают. Образующийся сложный эфир выделяется в виде масла или в виде кристаллического осадка. Ацилирование спиртов и фенолов хлорангидридами кислот находит широкое применение в препаративной органической химии, особенно тогда, когда бывает нужно быстро получить-небольшие количества эфира для идентификации спирта или фенола. Обычно для этой цели служат эфиры п-нитробензойной кислоты или [c.356]

Позднее Завитсас [19, 24], используя для идентификации фенолоспиртов газожидкостную хроматографию [38], подтвердил результаты Фримена и Льюиса. Любопытно, что экспериментальные данные прекрасно согласуются с теоретическими расчетами, основанными на значениях рКа фенолов. [c.55]

В прошлом для идентификации фенольных смол нсно.чьзовали ныне утратившие свое значение реакции с рядом соединений, образующих с фенолами окрашенные продукты. По-виднмому, иан-более HinpoKO известна реакция с хлоридом железа (1П) [3, 4]. [c.93]

Бумажная и тонкослойная хроматография широко применяется как для качественной идентификации фенолов, фенолоспиртов и двухъядерных форполимеров, так и для приблизительной количественной оценки (погрешность 5—15% ) Раньше эти методы применяли для изучения кинетики реакций фенола с формальдегидом, для чего в одном направлении в качестве элюента пропускали смесь метанол — хлороформ, в другом — бензол — метнлэтилке-тон — днэтпламин. Проявляют хроматограммы, опрыскивая их диазотированным п-нитроанилином. В настоящее время эти задачи решают, используя автоматизированные хроматографы высокого давления. [c.99]

Границы применения температуры плавления отдельных озазонов слишком близки друг к другу, и это иногда затрудняет идентификацию. Удобными методами идентификации являются бумажная и тонкослойная хроматография (см. разд. А, 2.5.4,1 и А, 2.6.3). В качестве растворителя при этом рекомендуется смесь бутанола, ледяной уксусной кислоты и воды (4 1 1) или фенол, насыщенный водой. Употребляемые растворители должны быть перегнаны, для контроля одновременно с исследуемой пробой хроматографируют аутентичный образец. Восстанавливающие сахара проявляют, опрыскивая фталатом анилиния (приготовление см, в разд. Е), а затем 10 мин нагревая при 105 ""С. Невосстанавли-вающие сахара проявляют смесью равных частей 0,2%-ного спиртового раствора нафторезорцина и 2%-ного водного раствора трихлоруксусной кислоты с последующим нагреванием до 100 °С. [c.310]

Так же как и хлористый бензоил, хлористый л-иитробензоил применяется для характеристики спиртов и аминов, особенно в тех случаях, когда исследуемое вещество дает некристаллизующееся бензоильное производное. В качестве примеров использования хлористого л-нитробензоила для идентификации спиртов и фенолов ниже приводятся описания получения этил-п-нитро-бензоата и 3-иафтил-л-нитробензоата. [c.71]

Очень полезными для идентификации фенолов могут быть их производные—уретаны, образующиеся при взаимодействии фенолов с а-нафталнзоциа-натом в присутствии щелочного катализатора [c.283]

Нагревают в пробирке на слабом пламени 0,2 г фенола, 0,2 г изоцианата и I каплю пиридина илн триэтиламина. Обычно через несколько минут смесь становится красной. Выделенный после охлаждения твердый продукт кристаллизуют нз лигроина. Удобными для идентификации фенолов являются также 3,5-дннитробензоаты, [c.283]

П])И последующем подкислении (соляной кислотой) ощущается запах фенола и выделяется белый осадок салициловой кислоты. При действии иа спиртовый раствор сагюла хлорного железа возникает фиолетовое окраши-нание эти реакции используют для идентификации препарата. [c.176]

ФТОР-2,4-ДИНИТРОБЕНЗОЛ, t,,n 27 С, i ., 137 °С/2 мм рт. ст. раств. в эф., бензоле, ацетонитриле, не раств. в воде. Реагент для идентификации оксисоединений и концевых аминогрупп в белках и пептидах по т-рам плавления продуктов взаимодействия фотометрии. определения тиолов, амшгов и фенолов с помощью р-ции Яновского и в УФ области (для производных тиолов Хмакс 480—570, производных аминов 450—580, производных фенолов 560—580). [c.638]

Помимо образования простых эфиров, феиолы и феноляты способны выступать в качестве нуклеофилов во многих других реакциях. Так, иапример, фенолы взаимодействуют с ангидридами кислот, давая сложные эфиры фенолов (типичная реакция присоединения — алимииировапия), и с изоциа" патами (RN O), образуя уретаны типа RNH 0)0Ar (характерная реакция присоединения). > ретаны отличаются высокими температурами плавления и по. )тому используются для идентификации фенолов. [c.293]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология