Основания гетероциклические, идентификация

Реакции карбонильны.х соединений с основаниями осуществляются в мягких условиях и находят применение для идентификации. Реакция карбонильных соединений с аминами (образование связи С N) применяется в синтезе азотсодержащих гетероциклических соединений, например хиноксалинов и пиразолов. Фенилгидразоны альдегидов и кетонов служат исходными веществами в синтезе индолов по способу Фишера. [c.127]

Так как п-я переходы—по крайней мере при малых значениях энергии—возникают только тогда, когда молекула обладает неподеленной парой электронов, не участвующей в какой-либо химической связи, то характерная длинноволновая полоса поглощения, обусловленная п-л переходом, исчезает при вступлении этой пары в какую-либо дативную связь. Это явление наблюдается в спектрах альдегидов, кетонов, фенолов, аминов, гетероциклических оснований, а также в спектрах других соединений в кислых растворах, где неподеленная пара электронов связывается с протоном. У альдегидов, более активных в химическом отношении (например, у формальдегида), полоса, соответствующая п-я переходам, исчезает при растворении в воде или в спирте, что служит вполне надежным методом их идентификации. [c.76]

Для определения типа гетероциклического основания и углевода проводят кислотный гидролиз нуклеозидов и последующую идентификацию полученных компонентов с помощью химических и физико-химических методов. [c.340]

Известно 110—13], что более рациональным и воспроизводимым способом характеристики удерживания в газожидкостной хроматографии являются индексы удерживания, предложенные Ковачем 14, 15], основанные на сравнении удерживания веществ с удерживанием ряда однотипных стандартов — нормальных углеводородов. Несмотря на подробную разработку метода бесстандартной идентификации для углеводородов, их галогензамещен-ных и оксипроизводных [14—16], система индексов удерживания на азоторганические соединения распространена недостаточно [17—21], В работах [17, 18] приведены индексы удерживания первичных алифатических аминов. В работах Авотса [19, 20] приведены индексы удерживания метилпиридинов на 4 фазах (апиезон М, силикон Е-301, ТВИН 80 и полиэтиленгликоль 6000), а также 6 бициклических производных пиридинов на апиезонеМ и силиконе Е-301. Наиболее подробное исследование алифатических и гетероциклических аминов приведено в работе Андерсона с соавторами [21, 22]. [c.96]

По химической природе азоторганические соединения нефти обычно делят на азотистые основания, к числу которых относятся производные таких гетероциклических соединений, как пиридин, хинолин и изохинолин, а также их гидрюры и продукты конденсации их с ароматическими ядрами и так называемые нейтральные азотистые соединения. Определение второй группы азотистых соединений столь же туманно и ненаучно, как и понятие остаточная сера применительно к сераорганическим соединениям. Азотистые основания как химически более активные соединения, поддающиеся более легкому выделению и идентификации, изучены лучше. Нейтральные же азотистые соединения нефти лишь в последнее время начали привлекать внимание исследователе . Давно и систематически исследуются азоторганические соединения из ка.тифорнийской нефти США [36— 38]. Нефти Советского Союза изучены очень слабо в отношении содержания в них азоторганических соединений и выяснения химической природы последних. [c.349]

Использование спектроскопии для идентификации функциональных групп на основании положения максимумов поглощения, как в инфракрасной области, в ультрафиолетовой области применяется редко по двум причинам. Во-первых, наиболее важные функциональные группы поглощают слабо или вообще не поглощают, а во-вторых, спектры большинства молекул сравнительно просты. Обычно они имеют только один или два максимума вместо 10 или 20, как это характерно для ИК-спектров. Поэтому неизбежно, что многие типы функциональных групп поглощают в одной и той же области. Тем не менее изучение ультрафиолетовых спектров в ряде случаев позволяет опытному исследователю выявить ранее не обнаруженные функциональные группы обычно это ароматические и гетероциклические кольца, прису1С гВующие в природных соединениях неизвестной структуры. Типичным примером может служить обнаружение с помощью ультрафиолетовых спектров нитрофенильных групп в хлоромицетине. Однако в общем, прежде чем использовать ультрафиолетовые спектры, необходимо иметь некоторые сведения о возможных функциональных группах. Конечно, часто можно однозначно сделать заключение об отсутствии функциональных групп, поглощающих в ультрафиолетовой области. [c.483]

Ультрафиолетовые спектры часто применялись для характеристики широких фракций гетероциклических соединений и азотистых оснований и для идентификации индивидуальных соединений типа пиридинов, бензопиридинов, хинолинов, индолов, карбазо-.яов. беняокяпбячолов и т. п Полосы поглощения в видимой и ультрафиолетовой частях спектра являются классическим методом идентификации порфиринов в нефтях и их фракциях. [c.262]

С целью исследования донных отложений (р. Эльба) на содержание органических соединений серы (дибутилтиофен и его алкильные гомологи) их экстрагировали смесью толуол-метанол (1 3) в течение 40 ч [65 , а при селективном определении никотина в сигаретах табак экстрагировали в две стадии — сначала водным раствором, содержащим малаты или цитраты, а затем (после нейтрализации раствора) хлороформом [66]. В первом случае экстракт очищали на колонке с порошком активной меди (для удаления элементной серы) и разделяли на три фракции на колонке с оксидом алюминия, экстрагируя насыщенные углеводороды н-пентаном, ПАУ — толуолом, а гетероциклические соединения — смесью толуола и метанола. Во втором случае хлороформный экстракт никотина без предварительной обработки хроматографировали на капиллярной колонке с ФИД. Для улучшения воспроизводимости результатов определения никотина и уменьшения возможности возникновения артефактов, мешающих его идентификации, поверхность колонок из нержавеющей стали предварительно обрабатывали основаниями, снижающими адсорбцию никотина. [c.259]

Довольно большая группа природных соединений, содержащихся в растительных и животных объектах, представлена азотсодержащими гетероциклическими соединениями, к числу которых принадлежат важнейшие в биогенетическом отношении нуклеиновые основания, нуклеотиды и нуклеозиды, а также желчные пигменты, бетацианиновые красители и многие мета-болитные производные.Естественно, что вопрос о методах их идентификации, разделения и даже выделения приобретает исключительно важное значение. Поэтому неудивительно, что в последнее время наметилась тенденция все более активного привлечения хроматографии на полиамиде для выделения и анализа метаболитов в биологических объектах, природных пигментов животного и растительного происхождения, а также синтетических производных. [c.103]

Описана методика прямого анализа сложных лекарств методом ПГХ с масс-спектрометром в качестве детектора. Целесообразно также применение других селективных детекторов для анализа лекарств. Нелекарственные компоненты, входяыдае в состав таблетированных форм лекарственных препаратов (наполнители, смачивающие вещества, смазочные агенты и др.), не мешают определению. Разработана методика определения сульфамидов в лекарственных препаратах сложного состава [180, 181]. Распад сульфамидов приводит к образованию анилина и гетероциклического амина, являющегося характеристическим соединением для сульфамидов, на основе которого проводят определение сульфамидов. Методика, основанная на определении циклических аминов, применена для анализа лекарственных препаратов, содержащих одновременно несколько сульфамидов [182]. Проанализированы таблетки, в состав которых входят сульфадиазин, сульфамеразин и сульфатиазол, которые образуют при пиролизе 2-аминопиримидин, 2-ами-но-4-метилпиримидин и 2-аминотиазол соответственно. Количественный состав таблетированного сульфамида можно определить методом нормировки площадей пиков характеристических соединений. При идентификации в качестве внутреннего стандарта можно использовать анилин, образующийся при деструкции сульфамидов. [c.226]

Важную роль в установлении структуры витамина BI сыграли также методы физической идентификации, в частности — наличие гетероциклического пиримидинового ядра в аминосульфокислоте (1а) было установлено на основании изучения ее спектра поглощения в ультрафиолете (совпадение со спектром 2,5-диметил-6-аминопиримидина) данные по-тенциометрического титрования витамина в сопоставлении с таковыми для ранее известных четвертичных аммониевых соединений (в том числе четвертичных тиазолов) подтвердили предположение о том, что витамин BI является солью аммониевого основания 40а. [c.388]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология