Бензол, использование в качестве стандарта

Многие присадки при относительно небольшом расходе и при использовании серной кислоты умеренной концентрации обеспечивают очень глубокое удаление тиофена, соответствующее требованиям к малосернистым бензолам высших марок (табл. 37). Получившие промышленное применение присадки, такие, как пипериленовая фракция и отходы производства бутадиена, на 80—90% н более состоят из непредельных соединений. Последние полностью расходуются на алкилирование тиофена и сополимеризацию друг с другом в процессе сернокислотной обработки бензола. Поэтому при нормальном ведении процесса продукт не загрязняется посторонними примесями, получаемый бензол характеризуется низкими показателями окраски и бромным числом и по всем остальным показателям отвечает требованиям стандарта. Длительный (пятнадцатилетний) опыт промышленного производства бензола с применением различных алкилирующих присадок и использование полученного продукта самыми квалифицированными потребителями в различных отраслях промыш ленности убедительно подтверждают его высокое качество. [c.220]

Выбор стандарта, так же как и выбор растворителя, определяется исследуемой системой. Например, использование ТМС для производных циклопропана или особенно в случае соединений, содержащих триметилсилильные группы, может привести к перекрыванию резонансных сигналов вещества и стандарта. В этих случаях в качестве стандарта используются циклогексан, метиленхлорид или бензол. В водных растворителях можно-применять 1,4-диоксан или третичный бутиловый спирт, не [c.65]

Было замечено, что существует линейная зависимость между относительной молярной чувствительностью катаро-метра и молекулярным весом соединений внутри гомологических рядов (по другим данным эта зависимость определяется квадратным корнем из молекулярного веса соединений). Значения относительной молярной чувствительности определялись у бензола, выбранного в качестве стандарта. Это позволило сделать вывод, что полученные значения относительных,молярных чувствительностей применимы практически при использовании в качестве газа-носителя гелия, а в качестве детектора — катарометра любого типа . Введение поправок на относительную молярную чувствительность значительно (более, чем на 50%) уменьшает вероятность ошибки анализа. [c.20]

Использование уравнения изотермы БЭТ для оценки удельной поверхности адсорбентов получило настолько широкое распространение, что такой метод может в настоящее время считаться признанным стандартом. В качестве стандартного газа применяют азот, а стандартного пара — бензол. Измерения адсорбции достаточно производить в интервале p/pj от 0,05 до 0,35. [c.69]

Метод группового анализа высококипящих аренов и алканов проводится обращенной газовой хроматографией. Сущность метода состоит в использовании анализируемой фракции в качестве неподвижной фазы, о свойствах которой судят по величинам удерживания произвольно выбираемых соединений—стандартов. Так, по объемам удерживания бензола и толуо- [c.74]

Нужно подчеркнуть, что хотя при использовании внутреннего стандарта нет необходимости вводить поправки на восприимчивость, однако при этом нельзя исключить специфические взаимодействия между растворителем и эталонным веществом. Как предельный случай рассмотрим, например, хлороформ, используемый в качестве внутреннего стандарта в растворе бензола-с1б. В этом случае резонансный сигнал циклогексана (с концентрацией 20 % об.) оказывается при —4,96 м. д. При использовании I4 в качестве растворителя и при том же внутреннем стандарте химический сдвиг циклогексана равен —5,80 м. д. Различие в 0,84 м. д. между двумя измерениями объясняется тем, что хлороформ образует в бензоле ассоциаты, в которых протон хлороформа специфически экранирован (см. разд. 1.7 гл. IV). Если мы попытаемся определить б-величину циклогексана на основе этих измерений при учете известной б-величины хлороформа, то мы получим значения 2,31(7,27—4,96) или 1,47(7,27— 5,80) м. д. Таким образом, только в случае растворов в ССЦ получаются приемлемые результаты (см. табл. П. 1) Этот пример показывает, что измерения, проводимые в различных растворителях или с использованием различных стандартов, приводят к одним и тем же результатам только в том случае, когда отсутствуют специфические взаимодействия между растворителем и стандартом или измеряемым веществом. Следует избегать использования тех комбинаций растворитель — стандарт, для которых известны или ожидаются подобные специфические взаимодействия- Впрочем, эффекты ассоциации могут быть и полезными, поскольку взаимодействия этого типа часто приводят к изменениям в относительных химических сдвигах, что влияет на вид спектра. [c.67]

Лейден и Рейли [101 ] отмечают преимущество метода Голд-блата и Джонса, позволяющего легко определять по разности высокое содержание дейтерия. Эти же авторы предложили исполь-зовать" методику внутреннего стандарта по Паульсену и Куку [137], которая лучше всего соответствует условиям анализа систем с содержанием дейтерия от 10 до 90%. В количественном методе Паульсена—Кука измерение водорода проводят с использованием внутреннего стандарта, линия которого должна не сов-падать с линией воды, но быть расположена близко от нее. Для образцов, не имеющих ароматических протонов, в качестве стандарта рекомендуется использовать бензол. Хлортриметилсилан имеет более широкое применение в его спектре имеется два узких пика и, кроме того, хлортриметилсилан характеризуется существенно более низкой упругостью паров по сравнению с обычно применяемым тетраметилсиланом. [c.477]

В одной работе Хардвик использовал гальвиноксил и приравнял выход его расходования суммарному выходу радикалов [38]. Начальная концентрация гальвиноксила была 8 ммоль, и его концентрация непрерывно измерялась методом ЭПР. Для калибровки, используя в качестве стандарта убыль ДФПГ, измерялся суммарный выход радикалов в бензоле и толуоле, составлявший 0,77 и 1,23 радикала на 100 эв соответственно. Величины, наблюдавшиеся для G(TR), при использовании этого метода варьировали от 7,8 до 9,5 для насыщенных углеводородов, за исключением циклоалканов, где были обнаружены более низкие значения (6,5 для циклопентана и 7,7 для циклогексана). Поскольку гальвиноксил представляет собой менее эффективный акцептор радикалов, чем иод [78], трудно понять, каким образом суммарный выход радикалов, измеренный с гальвино-кснлом, должен быть на 15—70% больше, чем величины, полученные со сравнимыми концентрациями иода. Здесь существует действительное расхождение, которое в настоящее время еще не объяснено. [c.33]

Разработан метод группового анализа высококипящих смесей аренов и алканов на основе обращенной газовой хроматографии [158, 159]. Сущность метода состоит в использовании анализируемой фракции в качестве неподвижной фазы, о свойствах которой судят по величинам удерживания произволь 10 выбираемых соединений— стандартов. Так, по объемам удерживания бензола и толуола по отношению к октану можно приблизительно оценить долю ароматических атомов углерода в анализируемой фракции. Калибровочная кривая была построена предварительно по 13 индивидуальным высококипящнм углеводородам и их смесям. [c.130]

Снимают спектры индивидуальных соединений или их искусственные смеси с внутренними стандартами. При анализе газов и паров — это Аг (арил), н-бутан, бензол при анализе же нелетучих соединений (с использованием источников ионов ЛД, ББА и электровпрыска) в качестве внутреннего стандарта берут близкие по свойствам соединения, пики которых не перекрьгааются с пиками ионов анализируемых молекул [c.866]

Заметим, что молекулярные массы выделенных нами продуктов хроматографического разделения смол и асфальтенов значительно ниже приведенных Филби [11] и не коррелируют с содержанием металлов. Это внешнее противоречие вполне объяснимо, если учесть, что результаты измерения молекулярных масс таких легко ассоциирующих веществ, как ВМС нефти, меняются в очень широких пределах в зависимости от условий и метода определения. В работе [11] пределы изменения молекулярных масс нефтяных фракций оценивались по объемам элюирования продуктов из колонок с сефадексом Ш-20 и главным образом стирагелем при использовании бензол-метанольной смеси в качестве элюентов и калибровки колонок по полистироль-ным стандартам. Однако установлено [95], что кривая зависимости молекулярных масс, измеренных осмометрическим методом от объемов элюирования асфальтовых фракций в сходных условиях, расходится с калибровочной кривой, построенной по таким же полистирольным стандартам, причем пользование последней приводит к завышенным и заниженным значениям молекулярных масс соответственно при больших и малых объемах. Фактическое расхождение должно быть еще более значительным, так как осмометрия в бензоле сама по себе дает завышенные результаты по сравнению с другими (криоскопическим, эбу-лиоскопическим) методами (например, [96, 97]). Бензол как [c.225]

Ввиду плохой воспроизводимости межфазных потенциалов приводимые в литературе значения для одних и тех же веществ и условий часто значительно разнятся между собой, что приводит в аналитических работах с целью идентификации отдельных пероксидов к необходимости использования стандартов известных пероксидных соединений. В то же время относительное положение полуволн различных классов органических пероксидных соединений можно считать установленным с достаточной степенью надежности. Максимумы на полфограммах пероксидных производных обычно, хотя и не во всех случаях, уничтожаются при добавках метиленового голубого, Ы. - нафтола, желатины и других поверхностно-активных веществ.. Органические пероксидные соединения, за исключением некоторых низкомолекулярных гидропероксидов и перкислот, плохо растворимы в воде, поэтому для их растворения в качестве растворителя применяют смеси бензола с этанолом или метанолом, уксусную кислоту, спирты и другие полярные органические растворители. [c.146]

Теперь структуру РС при использовании в качестве пары активный растворитель - инертный растворитель бензола и адклогексана не тр д-но представить. Так, для Дсен полученного с помощью внешнего стандарта, с учетом рассмотренной ранее структуры и свойств [c.71]

В этом же году появляется публикация по определению малых количеств ароматических углеводородов в минерализованных водах [4] путем прямого газохроматографического анализа 20—40 мкл образца с использованием дополнительной колонки для удаления солей, а в качестве газа-носителя — смеси водяного пара с азотом. Неподвижная фаза — полифениловый эфир, детектор пламенно-ионизационный. Чувствительность определения — сотые доли миллиграмма на 1 л для бензола и десятые доли — для его гомологов. О реальных возможностях предлагаемой методики судить трудно, так как не приводятся результаты анализа ни стандартов, ни природных вод. Демонстрируется только хроматограмма смеси циклогексаиа. бензола, толуола, этилбен-золэ. [c.153]