Ацетон чистый, стандарт

Сложность получения чистого фенола заключается в том, что в сырье содержатся нераздельно-кипящие с фенолом соединения (например, окись мезитила), а также реакционно-способные примеси, которые в процессе ректификации претерпевают превращения с образованием легко- и высококипящих продуктов реакций, загрязняющих фенол. Например, диметилфенилкарбинол разлагается на а-метилстирол и воду, диацетоновый спирт — на окись мезитила и воду ° . Вступают в реакции также ацетон, окись мезитила, а-метилстирол, ацетофенон Эти нежелательные реакции идут и на колонне товарного фенола Кроме того, вода затрудняет полноту выделения легкокипящих примесей, ацетофенон понижает относительную летучесть а-метилстирола в стандартах СССР и зарубежных стран количество примесей в феноле ограничивается показателем растворимости его в воде, оптической плотностью продуктов сульфирования или хлорирования (определение по стандартной методике), ограничено также содержание окиси мезитила и а-метилстирола. [c.176]

Для чистых сортов ацетона в СССР имеется два утвержденных Комитетом Ставдартизации стандарта ОСТ 332 для ацетона с квалификационным обозначением. чистый и ОСТ/ВКС 5456 для препарата высшей очистки химически чистый . [c.272]

Берут 6 чистых пенициллиновых флаконов с резиновыми пробками (по числу стандартных растворов), каждый из них ополаскивают одним из растворов несколько раз, а затем наполняют раствором до самой пробки. Из каждого флакона микрошприцем отбирают 1—2 мкл и вводят в хроматограф. Каждый стандарт хроматографируют 3—4 раза в условиях анализа проб. По средним данным, вычисленным из результатов 3—5 измерений каждого стандартного раствора, строят график зависимости площади пика от содержания ацетона. [c.148]

Осаждают торий оксихинолином в виде Th (С9НбО. )4 и после растворения осадка в О,IN H l или ацетоне измеряют светопоглощение раствора (при 320 ммк в 0,liV H l и 330 ммк — в ацетоне). Для построения калибровочной кривой готовят серию стандартов путем обработки различных количеств тория оксихинолином и растворения осадка в определенном объеме растворителя. Метод дает возможность определять 0,002 мг ThOg в мл с достаточной точностью как в чистых растворах, так и в монацитовых экстрактах. Количественное осаждение тория в присутствии р. 3. э. осуществляется при pH 3,9 [744]. [c.84]

Выпаривают четыреххлористый углерод, смывают осадок с верхней части чашки на дно несколькими каплями четыреххлористого углерода, снова выпаривают и прокаливают при красном калении для разрушения органических веществ. Необходимо следить за тем, чтобы сгорели все органические вещества, но слишком продолжительного прокаливания или слишком высокой температуры следует избегать . Добавляют по 2 или по 3 капли соляной и азотной кислот, палочкой распределяют жидкость по внутренней поверхности чашки и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения добавляют в чашку 0,5 мл воды и 3 или 4 капли раствора хлорида олова (20 г 5пС12-2Н20 в 100 мл 2 н. соляной кислоты). Раствор переводят в небольшую плоскодонную пробирку (10X80 мм) с притертой пробкой или в маленькую колбочку. Чашку споласкивают 0,5 мл раствора роданида аммония (50 г в 100 мл воды), затем 2 мл реактивно чистого ацетона и переносят эти промывные жидкости в ту же пробирку. Концентрация ацетона в конечном растворе должна быть не менее 50% (объемных). После перемешивания сравнивают окраску раствора с окраской серии стандартов, содержащих такие же количества хлорида олова, роданида аммония и ацетона, как и анализируемый раствор. Содержание кобальта в таких основных породах, как габбро и диабаз, составляет, вероятно, меньше 0,01%, и соответственно с этим можно готовить стандарты. В кислых породах содержание кобальта, вероятно, меньше 0,001%. Окраска анализируемого раствора должна быть чисто синей, мало отличающейся или не отличающейся совсем по оттенку от окраски стандартных растворов. Зеленоватый оттенок может быть следствием неполноты разрушения органических веществ, недостаточного количества хлорида олова для восстановления меди или присутствия большого количества никеля. [c.280]

Сначала провол тгя хплосгой тс/ет при заполиен1 и счетной трубки 7 растворителем (ацетоном). Полученное прн этом значекие должно быть вычтено из значений, которые пото.м буду получены для исследуемого образца и для стандарта. После этого берется точная навеска (0,1 мг) испытуемого образца, содержащего примесь меченого у-изомера, и помещается в приспособление 2 для подачи раствора в счетную трубку. Туда же прибавляется точно 10 мл ацетона. Трубка встряхивается до полного растворения навески в ацетоне. Далее нажимом поршня шприца испытуемый раствор вводится в счетную тонкостенную трубку, имеющую объем 10 мл, и на приборе отсчитывается около 15 ООО импульсов. После этого определения трубка три раза промывается чистым ацетоном и высушивается. Затем через 10 минут повторяется холостой опыт, чтобы убедиться в чистоте трубки. Аналогично готовится и потом испытывается в счетном приборе раствор 50 мг стандартного вещества в 10 ям ацетона и отсчитывается приблизительно столько же импульсов, как и для образца. [c.161]

Волворк с сотр. [28] определяли содержание фенола, а также 0-, м- и л-крезолов в речной воде, загрязненной промышленными отходами. Пробы объемом 2 л подкисляли и экстрагировали четырьмя порциями хлороформа по 25 мл. Хлороформ затем экстрагировали двумя 10-миллилитровыми порциями 10%-ного раствора NaOH (по 10 мл), а водную фазу подкисляли и экстрагировали двумя порциями эфира (по 10 мл). Эфир упаривали досуха, после чего оставалось 8 мкг сухого остатка. На подложки размером 20X20 см наносили слой силикагеля толщиной 0,25 мм, затем пластинки высушивали 15 мин, активировали при 105 °С в течение 1 ч и хранили в вакуум-эксикаторе над силикагелем. Концентрация стандартных растворов фенола, о-, м- и л-крезола в ацетоне составляла 1 мкг/мкл. Пробу стандарта объемом 2 мкл и образец определяемой смеси объемом, по-видимому, 10 мкл в виде растворов в ацетоне наносили на пластинку и высушивали. Затем на полученные зоны веществ наносили 2 мкл диазотирующей смеси, которую получали следующим образом раствор 1,9 г /г-нитро-анилина в 45 мл концентрированной НС1 доводили до объема 1 л водой, смешивали с 5%-ным раствором нитрита натрия в соотношении 1 5. Разделяли метилэтилкетоном при 20—22 °С. Разделение прекращали, когда фронт растворителя перемещался на расстояние 17 см. В камеру для разделения фильтровальную бумагу не помещали. Зоны были интенсивно окрашены в различные цвета, но окраска выцветала по мере испарения растворителя, поэтому измерения проводили сразу после извлечения пластинки из камеры. Для предотвращения выцветания пятен можно покрывать хроматограммы чистой стеклянной пластинкой сразу после окончания разделения. В соответствии с описываемой методикой определяли до 10 мг/л фенолов, но данные по пределу определения отсутствуют, хотя в контексте подразумевается, что применение ГЖХ позволяет увеличить чувствительность. [c.590]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология