Весовой анализ осаждения методы

Взвешивание в виде пирофосфата марганца. Пирофосфатный. метод был предложен еще в 1867 г. и затем несколько позже усовершенствован . Вероятно, он является наилучшим методом весового определения марганца. Метод основан на осаждении фосфата марганца и аммония в слабоаммиачном растворе, содержащем избыток аммонийных, солей, и требует предварительного отделения марганца от элементов, также осаждающихся в этих условиях. Его обычно применяют после предварительного отделения марганца в виде двуокиси марганца и очистки осадка от примесей , как описано на стр. 494., При выполнении очень точных анализов вводят поправки, определяя колориметрически марганец в фильтратах и промывных водах, полученных после выделения сначала двуокиси марганца, потом фосфата марганца. Эти поправки обычно не превышают 0,3 мг марганца в первом фильтрате и 0,2 мг — во втором фильтрате. [c.503]

Весовой анализ. В методах этой группы определяемую составную часть анализируемого вещества выделяют в чистом виде или в виде соединения известного состава, вес которого определяют. Это соединение должно быть практически нерастворимо и не должно содержать никаких посторонних примесей. Для практически полного осаждения определяемого компонента реактив прибавляется в избытке. Весовой метод дает результаты высокой точности, но очень трудоемок. [c.57]

Приведенные примеры показывают, что реакции осаждения, на которых обычно основываются весовые методы анализа и методы разделения, являются также основой некоторых методов объемного анализа. На реакциях комплексообразования основано большинство колориметрических методов и ряд методов объемного анализа. [c.266]

Применение комплексонов было до настоящего времени основательно изучено для классических методов весового анализа (осаждение сероводородом, аммиаком, оксалатом, сульфатом и т. д.) и в значительно меньшей степени для современных методов, [c.91]

К химическим методам исследования относятся также весовые и объемные методы количественного анализа, принятые в аналитической химии (метод нейтрализации, осаждения, ре-докс-методы и др.). В последние годы в фармацевтический анализ вошли такие химические методы исследования, как титрование в неводных средах, комплексометрия. [c.25]

Весовое определение осаждением в виде фосфата магния и аммония и прокаливанием до пирофосфата. Осаждению фосфора в виде фосфата магния и аммония мешает такое большое число соединений, что ему должно обычно предшествовать отделение фосфора молибдатом аммония. Получение осадкаМдКН4Р04-6Н20 идеального состава не вызывает затруднений, ж потому этот метод рекомендуется при выполнении точных анализов, особенно для определения больших количеств фосфора. В редких случаях, когда фосфор можно непосредственно осадить магнезиальной смесью, определение проводится в тех же условиях, как и после растворения осадка фосфоромолибдата аммония. Практически невозможно получить точные результаты однократным осаждением фосфата магния и аммония из холодного или горячего раствора, даже когда он содержит только фосфат щелочного металла в приблизительно известных количествах. Когда содержание фосфора в растворе неизвестно или присутствуют посторонние примеси, однократное осаждение может дать правильные результаты только вследствие взаимной компенсации ошибок. Поэтому, как правило, надо проводить двукратное осаждение. [c.785]

Более широкое применение в весовом анализе имеет метод осаждения. В этом случае ионы определяемого элемента переводят в практически нерастворимый осадок. Затем осадок фильтруют, промывают, прокаливают (или высушивают) и взвешивают на аналитических весах. [c.5]

Наибольшее значение в практике анализа воды и отложений из числа методов весового анализа имеет метод осаждения. [c.22]

Практические указания для получения коллоидных систем путем осаждения можно найти в методах весового анализа, решая при этом обратную задачу, поскольку известно, что при весовом анализе принимаются все меры к тому, чтобы избежать образования коллоидов. [c.10]

Для определения малых количеств тех или других элементов в присутствии подавляющего количества основных элементов данного материала потребовалось создание ряда новых методов анализа. С этой целью широко применяется спектральный анализ (физический метод). Наиболее распространенными методами химического анализа для определения малых количеств являются колориметрический и полярографический методы (см. гл. 11 —13). Однако чувствительность и специфичность многих физических и химических методов часто оказывается недостаточной. В этих случаях прибегают к особым приемам отделения, получения аналитических концентратов и др. Чтобы получить аналитический концентрат, применяют метод осаждения, разработанный в весовом анализе, метод экстрагирования и др. [c.15]

Как было отмечено, из первой группы методов наиболее важное значение имеет весовой анализ. Это объясняется прежде всего большим количеством хорошо изученных реакций осаждения, которые главным образом применяются в этих случаях. [c.23]

Р акции осаждения имеют очень большое значение в количественном анализе. Большая часть методов весового анализа основана на том, что определяемый компонент переводят в осадок , отделяют осадок от раствора, высушивают (прокаливают) и взвешивают. На основании веса полученного соединения вычисляют содержание определяемого компонента. В соответствии с принципом определения главное внимание обращают на свойства и условия образования осадка. [c.31]

Главное достоинство объемного анализа — быстрота определения, а также широкие возможности использования разнообразных химических свойств веществ. В весовом анализе выполнение реакции, например процесс осаждения сернокислого бария, является очень важным, но только начальным моментом работы. После осаждения необходимо выжидать некоторое время для полной кристаллизации осадка, затем отфильтровать его, промыть и прокалить. Между тем, в объемном анализе после выполнения реакции (т. е. после титрования) определение по существу закончено. Значительное сокращение времени, необходимого для определения, способствует развитию и широкому распространению методов объемного анализа. [c.266]

Преимущество объемного анализа состоит в быстроте определения и более широких возможностях использования различных химических реакций. Если в весовом анализе процесс осаждения требует последующего отделения, промывания, подсушивания или прокаливания осадка, то в объемном анализе выделение осадка является единственным звеном определения (метод Гей-Люссака). Четыре последовательных процесса, применяемых в весовом анализе, заменяются в объемном анализе одним процессом — титрованием. [c.422]

Осаждение в виде сукцината. Это старый и, пожалуй, незаслуженно забытый метод выделения и весового определения алюминия. Имеет преимущества по сравнению с аммиачным. методом, главное из которых — отделение от большего числа элементов, чей в аммиачно.м методе. Только немногим уступает по точности и удобству проведения анализа бензоатному. методу. [c.53]

Методы осаждения основаны на образовании осадков малорастворимых веществ при ионных реакциях обмена. Эти методы довольно широко применяются при количественном анализе фармацевтических препаратов. В фармацевтическом анализе применяются определения хлорид- и бромид-ионов в их солях по аргенто-метрическому методу Мора аргентометрическое определение бромидов, иодидов и роданидов по методу Фаянса с адсорбционным индикатором флуоресцеином аргентометрическое определение бромидов и иодидов по методу Фольгарда (обратное титрование) определение серебра в его растворимых солях по методу Мора или Фольгарда определение цианистоводородной кислоты и цианида калия по методу Мора или Фольгарда. Методы осаждения применяются также при анализе альбаргина, миндальной воды, коллоидного серебра, нитрата серебра, протаргола, пирола, бромурала. Методы осаждения применяются также для анализа меркурисали-циловой кислоты и серой ртутной мази. Методы осаждения, как и весовой анализ, основаны на теории осаждения. [c.539]

В некоторых случаях серебро можно определить взвешиванием бромида, иодида, цианида, роданида, циа-ната или вольфрамата серебра [1200], однако эти методы практически не используются в весовом анализе. Указанные выше методы гравиметрического определения серебра с неорганическими ионами имеют второстепенное значение по сравнению с осаждением его в виде хлорида. [c.67]

Методы осаждения. В методах осаждения определяемый компонент количественно осаждают химическими способами в виде малорастворимого химического соединения строго определенного состава. Выделившийся осадок промывают, высушивают или прокаливают. При зтом осадок большей частью превращается в новое вещество точно известного состава, которое и взвешивают на аналитических весах. В весовом анализе различают форму осаждения, т. е. форму, в виде которой осаждают определяемое вещество, и весовую форму, т. е. форму, в виде которой определяемое вещество взвешивают. Весовая форма может иметь ту же формулу, что и форма осаждения. Так, например, при определении сульфат-ионов весовым методом, путем осаждения их ионами бария, формула формы осаждения (осадка) и формула весовой формы при соблюдении всех требуемых условий анализа одна и та же. Схема такого определения представляется следующим образом [c.266]

Так, в весовом анализе первостепенную роль играют условия, обеспечивающие наибольшую полноту осаждения форм. Однако детальное выяснение этих условий обычными физико-химическими методами часто связано с большой затратой времени и, как правило, получаемые данные не бывают достаточно точными. [c.92]

Из весовых методов определения иридия наиболее изученными и имеющими существенное значение в практике анализа являются методы определения иридия осаждением в виде сульфида и гидроокиси. [c.120]

Клячко Ю. А. и Кондратюк Н. П. Исследования по теории химического анализа. Сообщ. 1. Образование осадков и методы весового анализа. Сообщ. 2. Зависимость процесса осаждения и характер осадка от [c.17]

В 1889 г. В. Нернст сформулировал правило произведения растворимости, применив закон действия масс к выделению вещества в твердой фазе, а именно к выпадению осадка электролита из его насыщенного раствора. Теоретическое обоснование процесса выделения осадка весьма важно как для весового анализа, так и для методов осаждения в объемном анализе. Из правила произведения растворимости следует, что произведение концентрации ионов малорастворимой соли в ее насыщенном растворе есть величина постоянная при постоянной температуре. [c.72]

Реакции осаждения. Метод электропроводности также пригоден для определения точки эквивалентности в реакциях осаждения. Кривая осаждения иона Ag+ хлоридом натрия приведена на рис. 15. Анализ кривой в отношении отдельных ионов аналогичен тому, который дан для ранее рассмотренных реакций. В кондуктометрИИ допустима даже такая растворимость осадка, которая делает его неприменимым в весовом анализе. Влияние заметной растворимости осадка проявляется в округлении отрезка кривой в месте пересечения двух ее ветвей. Если это влияние не слишком велико, можно еш,е достичь достаточной точности определения путем удлинения прямых отрезков до их пересечения. Растворимость иногда можно уменьшить введением до 50% спирта и таким образом увеличить точность результатов. На рис. 16 показан особенно благоприятный случай титрования — [c.27]

О содержании определяемого элемента (иона) в исследуемом веществе при весовом анализе судят обычно по весу осадка, полученного после осаждения этого элемента (иона) в виде какого-либо трудно растворимого соединения. Наряду с методом осаждения применяют также и другие методы. Так, для определения летучих составных частей вещества (Н. 0, СО и т. д.) часто пользуются методом отгонки их путем нагревания или прокаливания вещества о количестве определяемой составной части судят по убыли в весе вещества. Летучую составную часть (СО ) можно также тем или иным способом (например, действием НС1) выделить из навески вещества и определить, поглотив каким-либо подходящим поглотителем. О количестве Og в этом случае судят по увеличению веса поглотителя. [c.68]

Чтобы какое-либо трудно растворимое соединение данного элемента могло быть использовано для весового определения методом осаждения, оно должно удовлетворять ряду требований. Прежде чем перейти к рассмотрению этих требований, обратим внимание на то обстоятельство, что полученные в ходе анализа осадки обычно приходится прокаливать. При прокаливании многие осадки претерпевают химические изменения. Таким образом, взвешивают часто какое-то другое соединение, а не то, которое было получено при осаждении. Вследствие этого в весовом анализе различают осаждаемую форму и весовую форму. [c.69]

Выше были рассмотрены все операции весового анализа методом осаждения, которые являются наиболее важными и характерными для него. К этим операциям и сводится обычно анализ, если имеют дело с раствором, не содержащим каких-либо мешающих определению посторонних ионов. В более общем случае аналитику приходится, прежде чем приступить к осаждению, приготовить такой раствор самому. [c.141]

Аналитические данные могут быть также получены с помощью объемного метода анализа. Начинающие легко добиваются в этом случае точности до 0,2%, но даже опытным экспериментаторам редко удается достигнуть точности большей 0,02%, в то время как при весовом анализе ошибка составляет 0,001%. Однако уменьшение точности компенсируется большими удобствами и скоростью объемных измерений. Проблемы, связанные с переносом вещества, в этом случае оказываются наименее сложными, кроме того, часто удается избежать длительных процедур осаждения, фильтрации и высушивания. Дополнительным достоинством объемного анализа является то, что во многих случаях с его помощью возможно измерение очень малых количеств вещества, которые трудно взвесить с достаточной точностью на обычно доступных весах. Химики почти всегда отдают предпочтение объемному анализу по сравнению с весовым. [c.39]

ГРАВИМЕТРИЯ (устар.— весовой анализ), совокупность методов количеств, анализа, основанных на измерении массы веществ. При прямой Г. (использ. наиб, широко) устанавливают массу определяемого компонента или продукта его хим. превращения, при обратной — изменение массы в-ва в результате хим. р-ции или физ, процесса с участием определяемого компонента, В первом случае определяемый компонент обычно выделяют из р-ра в виде элемента или в виде труднорастворимого соед, (форма осаждения). Затем последние превращают в т, н. весовую форму — устойчивое соед, определ, состава, массу к-рого измеряют. Напр., прн определении Са + форма осаждения — СаСа04, весовая [c.142]

Принцип и значение метода. Определение сульфатов путем осаждения и взвешивания Ва80 является одним из важнейших методов весового анализа. С этим определением приходится встречаться при аиализе многих природных и технических материалов. В некоторых случаях ион 501 является одним из главных компонентов исследуемого вещества, как, например, в гипсе, природной воде. В других случаях ион 50 является примесью, определение которой важно для характеристики различных минералов или технических продуктов — кислот, 0С1Юваний, солей. Еще чаще приходится исследовать различные материалы, содержащие сульфидную серу в качестве одного из главных компонентов (сульфидные руды различных металлов) или в виде примеси (каменный уголь, шлаки, черные и цветные металлы). Для определения общего содержания серы сульфиды окисляют до сульфатов, после чего осаждают и взвешивают ВаЗО . [c.157]

Применение комплексонов было до настоящего времени основательно изучено преимущественно чешской школой в отношении классических методов весового анализа (осаждение аммиаком, сероводородом, оксалатом, сульфатом и т. д.) и в меньшей степени для современных методов, связанных с использованием различных органических реактивов. Комплексоны значительно повышают селективность как обычных, так и специальных реактивов, нередко доводя их до абсолютной специфичности. В некоторых редких случаях (у так называемого висмутиола или 2-(о-окси-фенпл)-бензоксазола) комплексоны меняют существенно свойства и значение реактива. В последнее время комплексоны были использованы и при так называемом осаждении из гомогенной среды . В ниже приведенных разделах рассматриваются разработанные до сих пор в этой области методы химического анализа. [c.109]

В весовом анализе для метода осаждения используются реакции обмена, замещения, разложения и комплексссбразования. Например, при определении железа в его солях ион Ре + осаждают реактивом МН40Н [c.5]

Проводя анализ по методу осаждения, обычно взвешивают не тот элемент или соединение, количество которого хотят определить, а эквивалентное ему количество другого соединения — весовой формы. Например, при определении количества бария в хлориде бария взвешивают не элементарный барий, а полученное при анализе соединение его — BaS04. Также при определении кальция взвешивают СаО или СаС204-Н20, при определении магния — Mg-aPaOT и т. д. [c.154]

Выше показано, что присутствие посторонних веш,еств, взаимодействующих с применяемым реактивом, ограничивает применение объемного анализа. Кроме того, с.педует иметь в виду, что в первой группе методов можно пользоваться только такилп хгмнческими реакциями, при которых образуется продукт с какими-либо особенными физическими свойствами. Так, продукт реакции должен выпадать в виде осадка, чтобы его можно было отфильтровать или иным способом отделить от раствора в других случаях продукт реакции должен быть окрашен, чтобы его количество можно было определить по окраске раствора. При объемном анализе такие условия вовсе не требуются наоборот, особенные физические свойства продукта реакций часто мешают установлению точки эквивалентности. Это важное обстоятельство обусловливает известное распределение различных типов реакций при их применении в количественном анализе. Реакции осаждения применяются главным образом в весовом анализе и при разделении элементов. Реакции образования окрашенных соединений (чаще всего — комплексного характера) применяются для колориметрических определений. Кислотно-основные [c.25]

Путем осаждения алюминия оксихинолином можно при определенных условиях одновременно отделить алюминий от многих ионов элементов, в том числе от иопов фтора, фосфора, железа, титана и некоторых других металлов. Крометого, осадок оксихинолината алюминия выделяется в кристаллической форме, что значительно облегчает фильтрование и промывание и уменьшает возможность загрязнения осадка различными примесями. Наконец, определение можно закончить не весовым, а объемным методом (титрованием бромноватокислым калием) и таким образом значительно ускорить анализ. [c.183]

ОБЪЕМНЫЙ АНАЛИЗ, совокупность методов количеств, анализа в-ва, основанных на измерении объема жидкой, газовой или ТВ. фазы. Включает титриметрию (кроме методов с примен. весовых бюреток) методы газового анализа, в к-рых избирательно поглощают определяемый компонент газовой смеси и измеряют объем смеси до и после поглощения методы осаждения, основанные на измерении объема осадка, полученного при взаимод. определяемого компонента с добавленным реагентонг методы анализа по объему газообразного продукта, ооразующегося при взанмод. определяемого компонента с добавленным реагентом (напр., при определении металлов или гидридов металлов по объему Нг, выделившегося при их взаимод. с к-той или водой) методы анализа, в к-рых измеряют объем определяемой фазы, выделенной из исследуемой гетерог. системы. Ранее к О. а. относили только титриметрию. Методы О. а., в к-рых измеряют объем газов (как правило, при определенных давл. и т-ре), часто наз. волюметрией. ОГНЕЗАЩИТНОЕ ВЕЩЕСТВО, снижает горючесть материала. Распределение О. в. в массе материала обеспечивает его глубокую огнезащиту, а в поверхностном слое или в виде покрытия (облицовки) — поверхностную. Огнезащита, создаваемая в-вами, вступающими в хим. взаимод. с материалом, наз. химической. Эффективность О. в. обычно аддитивна, однако нек-рые смеси О. в. обладают синергизмом, напр. ЗЬОз усиливает эффект огнезащиты хлорсодержащими в-вами. См. также Антипирены. [c.396]

Выше было показано, что для достижения практически полного осаждения иона, определяемого методами весового анализа, обычно требуется избыток осадителя. Однако слишком большой избыток его вреден, так как растворимость осадка в этом случае может не только не понизиться, но, наоборот, повыситься в результате комплексообразования, образования кислых солей или амфотерности осадка (в случае гидроокисей). Есть и еще одна причина, заставляющая остерегаться применения слишком большого количества осадителя. Эта причина заключается в том, что различные сильные электролиты, присутствующие в растворе, обычно повышают растворимость соприкасающихся с ним осадков. Так, например, согласно исследованиям И. В. Тананаева и И. Б. Мизецкой, растворимость PbSO в присутствии KNO3, NaNOg и т. п. повышается и притом тем сильнее, чем больше общая концентрация всех подобных солей в растворе. Это явление, называемое солевым эффектом, объясняется следующим образом. [c.80]

Бромид-ионы окисляют избытком иодата в сернокислом растворе, удаляют образовавшиеся галогены кипячением и определяют избыток окислителя титрованием раствором тиосульфата натрия после добавления иодида [282]. -Элементы VI—VIII групп необходимо удалить перед выполнением анализа осаждением карбонатом щелочного металла. Хлориды не мешают анализу, если весовое отношение I Вг не больше 2—3. Иодид-ионы мешают, и пх окисляют нитритом натрия, а иод удаляют. В более простом методе прямого титрованпя бромид-ионы определяют после иодидов и связывания иода ацетоном [69]. Он представляет ценность для анализа смеси галогенидор. [c.90]

Из упомянутых методов весового анализа наиболее широкое применение нашел осадочный весовой анализ, который и будет рассмотрен в настоящей главе. По этому методу анализируемую пробу переводят в раствор, из которого затем выделяют определяемый компонент путем осаждения в виде малорастворимого соединения. Осадок отделяют от раствора, подвергают подз одящей термической обработке (высушивание, прокаливание), чтобы полностью устранить содё]йжащийся в нем растворитель, и взвешивают. Если полученное соединение обладает известным стехиометрическим составом, то можно легко найти количество определяемого компонента. > . [c.206]

Сульфид-ионы, как уже было упомянуто, редко используют в качестве осадителей в весовом анализе из-за их неспецифического осаждающего действия, а также из-за неподходящих для целей весового анализа свойств. Осаждение ионов металлов в виде гидроксидов в большой степени страдает теми же недостатками, но все же находит применение. Примером служит осаждение Ре + и аммиаком. Метод считается наиболее точным для определения этих металлов. Использование аммиака в качестве осадителя имеет то-преимущество, что большая часть двухвалентных катионов, таких, как Си +, N12+, 2п +, 0(1 +, в аммиачной среде образует устойчивые комплексы, которые остаются в растворе. Употребление аммиака, однако, не предотвращает осаждения других трех- и четырехвалентных ионов (Сг +, Т1 +), а при определенных условиях даже и некоторых двухвалентных [например, осаждение Mg(0H)2 в отсутствие избытка солей аммония в растворе]. Иногда при анализе пород и минералов на определенном этапе производится осаждение соответствующих гидроксидов при помощи аммиака, их прокаливание и совместное взвешивание. Полученный результат обозначается как РгОз и представляет собой сумму нескольких оксидов, обычно РегОз + АЬОзТ102-Ь Р2О5, а при наличии в пробе хрома и циркония —еще и оксидов этих, элементов. При необходимости отдельные компоненты смеси оксидов можно определять раздельно. [c.221]

В силу изложенных причин ряд реакций осаждения, успешно применяемых в весовом анализе, нельзя использовать в объемном анализе по методу осаждения, который, вообще говоря, находит весьма ограниченное применение. Наиболее широко используют процессы осаждения ионов галогенов при помощи Ag+, составляющие объект аргентометрии, а также некоторые другие единичные реакции осаждения (например, осаждение фторидов в виде ThF4 sot в виде BaS04 и др.), [c.261]

Так как технические сульфокислоты содержат в качестве примеси серную кислоту или сульфаты, то количество сульфогрунп определяют по разности содержания ионов 504 в анализируемой пробе после и до окисления. Поэтому при анализе сульфокислот вначале определяют содержание в них серной кислоты. Свободную серную кислоту в сульфокислотах определяют весовым или объемным методами. Весовой метод основан на осаждении серной кислоты в виде сульфата бария в присутствии хлористого аммония, который улучшает растворимость в воде бариевых солей сульфокислот и способствует количественному осаждению сульфата бария. [c.244]

Fallungsanalyse f анализ с осаждением, весовой анализ fallungsanalytis h определение анализом с осаждением, определение методом весового анализа [c.214]

ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ — один из важнейших методов колич. апализа, в к-ром, в отличие от других методов колич. апализа, взвеигивание является пе то.лько начальной, по и конечной стадией определения. Из.мери гельным прибором В. а. служат аналитич. весы. Определение начинается с отвешивания нек-рого количества анализируемого вещества па ана.литич. весах и переведения его в раствор. Далее определяемый комнонент осаждают из раствора в виде к.-п. малорастворимого соединепия или простого вещества (форма осаждения), к-рые затем отделяют от маточного р-ра и переводят посредством высушивания или прокаливания в устойчивое соединение определенного [c.267]