Вакуум-перегонка прибор

После прибавления всего количества треххлористого фосфора температуру водяной бани в течение 1—1.5 часа повышают постепенно до 90°. Реакция считается законченной, когда выделение хлористого водорода станет слабым. Содержимое колбы охлаждают, прекратив перемешивание верхний слой сливают в колбу прибора для вакуум-перегонки. В результате вакуумной разгонки получают 128—137 г дихлорангидрида адипиновой кислоты (70—75% от теоретич.), кипящего при 128—132° 18 мм). [c.80]

Как при этой, так и при последующих операциях с диметил-пирролом следует работать быстро, чтобы как можно меньше подвергать его действию атмосферного кислорода. Из прибора для перегонки предварительно необходимо вытеснить воздух азотом, а по окончании вакуум-перегонки прибор необходимо заполнить азотом, а не воздухом. [c.219]

Оборудован не, приборы автоклав, прибор для вакуум-перегонки прибор для определения температуры размягчения штатив с пробирками. [c.96]

После того как вакуум-перегонка закончена, прежде всего прекращают нагревание. Затем трехходовым краном отсоединяют прибор от водоструйного или другого вакуум-насоса. Прибору дают некоторое время остыть, затем, осторожно поворачивая трехходовой кран, впускают в прибор воздух, внимательно наблюдая за ртутным манометром. Ртуть в нем должна переходить из колена в колено очень медленно. После заполнения закрытого колена мано.метра ртутью скорость впускания воздуха в прибор можно осторожно увеличить. Когда давление внутри прибора уравняется с наружным, отъединяют приемник, затем вынимают термометр из колбы Клайзена пли Арбузова и, наконец, снимают колбу. Подачу воды в холодильник прекращают еще до того, как приступят к разборке прибора. [c.134]

У прибора, собранного для вакуум-перегонки, следует очень тщательно проверить плотность соединений всех частей. [c.138]

После окончания перегонки прибор прежде всего отсоединяют от вакуум-насоса, после чего в прибор можно очень осторожно впускать воздух. Окончательная разборка допускается только в том случае, когда давление в приборе уравняется с наружным. [c.138]

При использовании установки, изображенной на рис. 77, конец шланга вакуумной системы надевают на отводную трубку алонжа. Однако при длительной перегонке, особенно если температура кипения жидкости невысока, часть конденсата испаряется и беспрепятственно уносится в вакуумную систему. Указанного недостатка полностью лишены приборы, собранные по тому же принципу, что и изображенные на рис. 70 (обязательно использовать кругло-донные колбы, капилляр ), поскольку отвод к насосу в них подсоединяется к верхнему отверстию холодильника. Это обстоятельство делает их особенно удобными для простой вакуум-перегонки. [c.151]

На рис. X. 47 изображена схема установки для перегонки в вакууме на приборе Гадаскина. Ниже приведены основные части прибора и их размеры. [c.210]

Во всех случаях, когда приходится иметь дело с приборами, работающими под вакуумом, например при вакуум-перегонке, при сублимации, при работе с сосудами Дьюара и т. д., необходимо пользоваться защитной маской или очками. [c.20]

В случае фракционной перегонки в вакууме в приборе следует поддерживать постоянное давление. Перегонка чистого компонента протекает при постоянной температуре периодически следует контролировать температуру в перегонной колбе и наверху колонны, а также величину остаточного давления и скорость отгонки фракции. Изменение давления во время перегонки приводит к изменению температуры кипения дистиллята и может быть причиной ошибок. [c.136]

Рис. 127. Прибор для перегонки под уменьшенным давлением или для вакуум-перегонки.

После того как вак ум-перегонка закончена, прежде всего прекращают нагревание. Затем трехходовым краном отъединяют прибор от водоструйного или другого вакуум-насоса. Прибору дают некоторое время остыть, затем, осторожно поворачивая трехходовой кран, впускают в прибор воздух, внимательно наблюдая за ртутным манометром. Ртуть в нем должна переходить из колена в колено очень мед- [c.166]

Получение 2-метил-6-винилпиридина. В прибор для вакуум-перегонки помещают 38,3 г 2-метил-6-(Р-оксиэтил)-пиридипа, 3,3 г измельченного твердого едкого кали и 0,5 г гидрохинона. Приемники и холодильники покрывают тонким слоем порошка гидрохинона, создают вакуум в системе и медленно нагревают перегонную колбу до начала перегонки. Собирают фракцию с т. кип. до 80° при 24 мм, после чего обрабатывают ее твердым едким натром (1 5 по весу), высушивают твердым едким кали в течение ночи и перегоняют в вакууме. Получают 20,8 г (63,5% от теоретического выхода) 2-метил-6-ви-нилпиридина с т. кип. 75—76° при 24 мм (см. примечание 2). Объединенный от трех опытов продукт при перегонке в вакууме кипит при 77,5—78°/27 мм. [c.78]

Необходимо применять прибор для вакуум-перегонки на шлифа.х. [c.56]

К 206 г (2 мол.) этилового эфира N-метилкарбаминовой кислоты (стр. 587) и 600 мл диэтилового эфнра, находящимся в 5-литровой колбе, прибавляют одновременно 200 г льда и 650 г (9 мол.) 96%-ного азотистокислого натрия, растворенного в 1 л холодной воды (примечание 1). Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены термометр, трубка для выхода выделяющихся окислов азота и делительная воронка, нижний конец которой доходит до дна колбы. Через воронку осторожно прибавляют в течение 1,5 часа 1,2 г (6,7 мол.) раствора холодной 35%-ной азотной кислоты, приготовленной смешением 600 г (426 мл) концентрированной азотной кислоты с 600 г льда. Колбу время от времени взбалтывают, придавая ее содержимому вращательное движение, но перемешивание производят главным образом выделяющиеся газы. Температура ие должна быть выше 15° в случае надобности к смеси прибавляют лед. Эфирный слой становится сначала розовым, а потом постепенно сине-зеленым. Как только окраска станет зеленой, эфирный слой отделяют (примечание 2) и дважды промывают сначала холодной водой, а потом холодным раствором поташа до тех пор, пока не прекратится выделение углекислоты. Pa iBop сушат твердым поташом и эфир отгоняют на водяной бане из 1-литровой колбы для вакуум-перегонки с дефлегматором (30 см длины). Как только отгонится большая часть эфира, прибор присоединяют к вакууму и слабо нагревают, так чтобы температура жидкости была не выше 45—50° (примечание 3), пока давление не упадет до 20 мм. Выход нитрозометилуретана, кипящего при 59—бР/Ю мм, составляет 200г (76% теоретич.). Удельный вес продукта 1,133 при 20°. [c.376]

Для удаления растворенного аммиака гидразин нагревают с обратным холодильником в токе чистого водорода илн азота до 100 С. От следов хлорида можно освободиться путем вакуум-перегонки в приборе на шлифах. [c.492]

Если при вакуум-перегонке необходимо собрать несколько фракций, то для этого применяют специальные приспособления, позволяющие произвести перемену приемника при сохранении вакуума. Одной из наиболее удобных является конструкция, изображенная на рис. 77. Прибор сделан из конической колбы, к дну которой припаяно 4—5 трубок, а к горлу пришлифован изогнутый алонж. Такого типа приборы часто называют пауками . [c.135]

Рис. 82. Прибор для вакуум-перегонки с вертикальным холодильником

Через час реакция (если ее проводят при солнечном освещении) заканчивается. Реакционную массу переносят в прибор для вакуум-перегонки. Основная часть хлористого бензила отгоняется при 12 мм остаточного давления между 63 и 70°. [c.51]

Хлористый кальций Посуда 2 короткие пробирки, холодильная трубка, делительная воронка, прибор для вакуум-перегонки. [c.59]

В короткой пробирке растворяют цианистый натрий в 0,9 м.1 горячей воды, добавляют 1,25 мл спирта и хлористый бензил. Смесь кипятят с обратной холодильной трубкой в течение 1 /2 час., нагревая пробирку слабым пламенем микрогорелки. Охлажденную реакционную смесь центрифугируют и жидкость с осадка хлористого натрия сливают в короткую пробирку, имеющую расщирение в нижней части. После добавления кусочка пемзы пробирку закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капилляр, облегчающий кипение жидкости, а во второе — обратную холодильную трубку, соединенную с водоструйным насосом. После осторожного включения вакуума из реакционной массы отгоняют спирт, погружая пробирку в водяную баню, нагретую до 40—50 ". Жидкость пере ливают в маленькую делительную воронку, ополаскивая пробирку несколькими миллилитрами эфира, извлекают продукт эфиром и сливают водный раствор. После сушки хлористым кальцием эфирную вытяжку переносят в прибор для вакуум-перегонки. При осторожном включении вакуума испаряется большая часть эфира. Затем к остатку добавляют стеклянную вату и перегоняют цианистый бензил при 105—109° и остаточном давлении 2 мм, ведя обогрев с помощью сернокислотной бани. [c.59]

Посуда Короткая пробирка, маленький стакан, делительная воронка (только в случае омыления масла), прибор для вакуум-перегонки. [c.62]

Посуда Колба на 50 мл, холодильная трубка, воронка, фарфоровая чашка, делительная воронка, прибор для вакуум-перегонки. [c.68]

Посуда Короткая пробирка, прибор для получения газообразного НС1, прибор для вакуум-перегонки. [c.73]

Самым важным трейованием при сборке прибора для вакуум-перегонки является плотность всех мест соединений. Все пробки должны быть подогнаны особенно тщательно, так, чтобы после включения вакуум-насоса в местах соединений не происходило просачивания воздуха. Для этого места соединений частей прибора уплотняют путем нанесения вакуум-замазки (вакуумный жир), густого слоя вазелина, лака из ацетатцеллюлозы йли из нитроцеллюлозы. Все эти [c.165]

Палладиевый катализатор—на кончике шпателя Посуда-. Пробирка для отсасывания, прибор для вакуум-перегонки, аппарат Киппа для получения водорода, воронка с длинным горлом. [c.103]

Углекислый калий прокаленный Посуда Колба на 50 мл, стакан на 25 мл, 2 делительные воронки, прибор для вакуум-перегонки, чашка для выпаривания. [c.118]

Посуда-. Колба на 50 мл, делительная воронка, прибор для вакуум-перегонки, аппарат Киппа для получения углекислого газа. [c.129]

Посуда Короткая пробирка, делительная воронка, прибор для вакуум-перегонки. [c.136]

Посуда-. Круглодонная колба, шариковый холодильник, трубка для перегонки, пипетка, прибор для вакуум-перегонки. [c.137]

Гидрат окиси кальция Посуда Делительная воронка, прибор для получения окислов азота, маленькая трубка для работы под давлением, короткие пробирки, ступка, холодильная трубка, колба на 50 мл, прибор для вакуум-перегонки. [c.139]

Прибор состоит из двугорлой круглодонной колбы ], снабженной обратным холодильником 2 и газоподводящей трубкой 3, которая представляет собой неоттянутый капилляр для вакуум-перегонки. Прибор устанавливают аналогично показанному на рис. 6. Его можно применять как с охладительной баней, так и с нагревом. [c.13]

Самым важным требованием при сборке прибора для вакуум-перегонки является плотность всех мест соединений. Все пробки должны быть подогнаны особенно тщательно, так, чтобы после включения вакуум-насоса в местах соединений не происходило просачивания воздуха. Для этого места соединений частей прибора уплотняют путем нанесения вакуум-замазки (вакуумный жир), густого слоя вазелина, лака из ацетатцел. юлозы или из нитроцеллюлозы. Все эти замазки заполняют невидимые для глаз каналы, по которым в прибор может просачиваться воздух. О том, что в системе имеются неплотности, можно судить по поведению манометра. Если вакуум-насос работает нормально, очень скоро-после того, как его включат, манометр должен показывать уже довольно низкое давление. Если же ртуть в левом колене манометра не опускается, это значит, что где-то в приборе есть неплотность, через которую просачивается воздух. В таком случае необходимо [c.133]

Ртуть заливают в сосуд 1 и добавляют по мере перегонки. Прибор подсоединяют к вакуумному насосу. При создании в приборе вакуума ртуть из сосуда 1 поднимается на высоту около 760 мм в цилиндрическое расширение 2, окрунеенное электрической обмоткой 3 и покрытое снаружи асбестовой теплоизо.тядией. Включают электрообогрев и при 250 °С ртуть в расширении 2 закипает. Пары ртути конденсируются в холодильнике 4 и стекают по трубке 5 в приемник в. Когда в приемнике наберется достаточное количество ртути, насос выключают и постепенно впускают в приемник воздух, при этом ртуть в трубке 5 поднимается ва высоту около 760 мм. Дальнейшая перегонка не требует работы насоса. Ртуть, накапливающаяся в приемнике 6, постепенно переливается в стаканчик 7. [c.306]

Успешность вакуум-перегонки в значительной степени зависит от правилньости сборки прибора, при этом особое внимание обращается на герметичность аппаратуры. Чтобы проверить, хорошо ли держит вакуум прибор, плотно закрывают зажимом резиновую трубку, присоединенную к трубке капилляра, включают насос и наблюдают, насколько быстро создается необходимое разрежение. Если поворотом зажима отключают прибор от насоса, уровень ртути в манометре должен оставаться без изменения. Если разрежение не достигается, проверяют все места соединений, более плотно вставляют пробки, более глубоко надевают резиновые трубки и т. д. [c.69]

Жир или масло и 1 мл щелочи нагревают /2 часа на кипящей водяной бане в короткой пробирке при энергичном перемешивании. После добавления 1 мл воды нагревание продолжают еще в течение 2 час., время от времени добавляя воду взамен испаряющейся. В заключение при энергичном размешивании приливают 6—7 мл горячей воды и высаливают продукт 1,5 г поваренной соли. Разделение слоев идет очень полно при центрифугировании. Затем массу в пробирке охлаждают струей нодопроводной воды до тех пор, пока верхний слой не затвердеет. Кусочек мыла (в случае омыления масла—студнеобразную массу) снимают со щелочного слоя и используют для последующего получения сврбодныл жирных кислот. Для этого 3 г сырого влажного мыла (при омылении масел — 6 г) нагревают почти до кипения с 20 мл воды. К жидкости при хорошем размешивании добавляют до сильнокислой реакции 2 н. раствор серной кислоты и оставляют стоять до застывания выделяющихся на поверхности жирных кислот. Затвердевший слой снимают и очищают его повторным плавлением в воде и последующим застыванием при стоянии. Полученные таким образом жирные кислоты очищают путем вакуум-перегонки. При омылении масел жирные кислоты не затвердевают. В этом случае их извлекают эфиром, эфирную вытяжку сушат хлористым кальцием н переносят в прибор для вакуум-перегонки. После испарения эфира в перегонную колбу добавляют стеклянную вату и осторожно нагревают ее на парафиновой бане. При остаточном давлении 2 мм рт. ст. жирные кислоты перегоняются в пределах 220-225°. [c.62]

Посуда Короткие пробирки, колба, делител.ьная воронка, прибор для вакуум-перегонки, стаканы. [c.111]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология