Кальций спирто-эфирной смесью

Раствор 13,2 г (0,1 моль) коричного альдегида в 40 мл сухого эфира помещают в трехгорлую колбу вместимостью 200 мл, снабженную механической мещалкой, капельной воронкой и термометром, погруженным в жидкость, Колба сообщается с атмосферой через боковой отвод капельной воронки, защищенной поглотительной трубкой с хлоридом кальция. Раствор охлаждают до температуры -10 °С, погружая колбу в смесь льда с солью, после чего добавляют к нему из капельной воронки в течение 0,5 ч 20 мл эфирного раствора, содержащего 0,033 моль алюмогидрида лития. В процессе добавления поддерживают температуру реакционной смеси не выще -10 °С, Когда эта операция будет закончена, смесь выдерживают в течение 10 мин, после чего, не прекращая перемешивания, добавляют к ней (вначале осторожно) воду для разложения избытка алюмогидрида лития, а затем 80 мл 10 %-ного раствора серной кислоты (до полного или почти полного растворения гидроксида алюминия). Продукт реакции извлекают эфиром. Объединенные эфирные экстракты промывают раствором карбоната натрия и водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния. После отгонки растворителя остаток медленно перегоняют из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 12 г (90 %) коричного спирта. Т. кип. 140 °С при 14 мм рт. ст. Препарат медленно кристаллизуется. Т. пл. 33-34 °С. Хроматография элюент - хлороформ и петролейный эфир, 20 R/ 0,5. [c.160]

Выпавшее твердое вещество отфильтровывают, промывают 95%-ным этиловым спиртом (200 мл), после чего размешивают его с 400 жл эфира и вновь фильтруют. Не высушивая, препарат обрабатывают 1 л воды, в которой растворено 108,5 г (59 мл, 1,05 моля) 95% -пой серной кислоты. Затем смесь энергично взбалтывают и прибавляют к ней 200 мл эфира, чтобы разрушить образовавшуюся эмульсию. Эфирный раствор отделяют и сушат над сернокислым кальцием, после чего эфир отгоняют и салициловый альдегид перегоняют в вакууме при 96—97° (35 мм) выход при таком методе очистки составляет 90%. [c.283]

В короткой пробирке растворяют цианистый натрий в 0,9 м.1 горячей воды, добавляют 1,25 мл спирта и хлористый бензил. Смесь кипятят с обратной холодильной трубкой в течение 1 /2 час., нагревая пробирку слабым пламенем микрогорелки. Охлажденную реакционную смесь центрифугируют и жидкость с осадка хлористого натрия сливают в короткую пробирку, имеющую расщирение в нижней части. После добавления кусочка пемзы пробирку закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капилляр, облегчающий кипение жидкости, а во второе — обратную холодильную трубку, соединенную с водоструйным насосом. После осторожного включения вакуума из реакционной массы отгоняют спирт, погружая пробирку в водяную баню, нагретую до 40—50 ". Жидкость пере ливают в маленькую делительную воронку, ополаскивая пробирку несколькими миллилитрами эфира, извлекают продукт эфиром и сливают водный раствор. После сушки хлористым кальцием эфирную вытяжку переносят в прибор для вакуум-перегонки. При осторожном включении вакуума испаряется большая часть эфира. Затем к остатку добавляют стеклянную вату и перегоняют цианистый бензил при 105—109° и остаточном давлении 2 мм, ведя обогрев с помощью сернокислотной бани. [c.59]

В короткой пробирке с обратной холодильной трубкой (рис. 9) нагревают на микрогорелке смесь бензойной кислоты и абсолютного спирта с 3—4 каплями концентрированной серной кислоты. Не вступивший в реакцию спирт испаряют на водяной бане, после чего реакционную смесь переливают в делительную воронку, ополаскивая стакан 2—3 мл воды. Затем для нейтрализации серной кислоты в делительную воронку добавляют на кончике шпателя твердой соды, приливают 2—3 мл эфира и встряхивают. Нижний слой сливают, а верхний, эфирный, сушат несколькими кусочками хлористого кальция и переносят в колбочку для перегонки. После испарения эфира при 212° перегоняется бензойноэтиловый эфир. [c.61]

Из4-бромфенола. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 173 г 4-бромфенола и прибавляют раствор 56 г едкого кали в 200 мл спирта. После растворения 4-бромфенола добавляют 170,4 г иодистого метила и нагревают на водяной бане при перемешивании в течение 6—8 час. так, чтобы смесь слабо кипела. За меняют обратный холодильник прямым и, не прекращая перемешивания, отгоняют спирт. К остатку прибавляют небольшое количество воды и отделяют органический слой. Водный слой два раза экстрагируют эфиром, эфирные экстракты присоединяют к органическому слою, промывают 50 мл 10%-ного раствора едкого натра, сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир и перегонкой выделяют 158 г 4-метоксибромбензола с т.кип.220—223° df 1,5086 По 1,5668 выход равен 84,5% от теорет. [107, 108]. [c.83]

Хлоргидрат З-винил-4-метилпиридина. К концентрированному раствору 3,84 г хлоргидрата 3-(Р-хлорэтил)-4-метилпири-дина в горячем метиловом спирте прибавляют горячий раствор 2,80 г едкого кали в небольшом количестве метилового спирта. Смесь кипятят 3 часа и оставляют на ночь затем прибавляют воду и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат безводным сернокислым кальцием и получают хлоргидрат З-винил-4-метилпиридина насыщением раствора хлористым водородом. Сливают эфир с полукристаллической массы, а остаток кристаллизуют из [c.259]

После окончания реакции содержимое приемника переносят в делительную воронку и промывают концентрированным раствором соды для удаления уксусной кислоты (проба на лакмус). Эфирный слой отделяют и встряхивают его с насыщенным раствором хлористого кальция для удаления непрореагировавшего спирта (с первичными спиртами хлористый кальций дает кристаллическое молекулярное соединение СаС12-2С2Н5ОН, которое нерастворимо в уксусноэтиловом эфире). Эфирный слой отделяют от водного и сушат безводным сернокислым натрием. Эфир перегоняют из колбы Вюрца. При 71 — 75° С будет отгоняться смесь спирта и уксусноэтилового эфира, выше 75° С — уксусноэтиловый эфир. [c.175]

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой с затвором, помещают 10,4 г стирола и 30 мл этилового спирта. Смесь охлаждают до О—5 С и при работающей мешалке небольшими порциями добавляют 16,5 г бромсукци-нимида. После добавления всего реагента (на это требуется 20-25 мин) смесь перемешивают 10 -15 мин при этой температуре, затем убирают охлаждение и перемешивают при комнатной температуре до полного исчезновения бромсукцинимида в реакционной массе (проба с К1 ). Летучий с водяным паром 2-бром-1-этоксиэтилбензол отгоняют с водяным паром (см. установку на рис. 45), органический слой отделяют при помощи делительной воронки, водный слой экстрагируют эфиром (двумя порциями по 15 мл). Объединенные органический слой и эфирные вытяжки высушивают хлоридом кальция, эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме. [c.123]

Бензиламин из этилового эфира фенилуксусной кислоты. (Способ Курциуса и Бётцелеиа[266] с видоизменениями [37].) Смесь этилового эфира фенилуксусной кислоты (16,4 г, 0,1 моля), 85 /(,-ного гидразингидрата (7,5 мл, 0,1 моля) и абсолютного спирта (10 мл) кипятят с обратным холодильником в течение 6 час. Гидразид фенилуксусной кислоты, который кристаллизуется из охлажденной смеси, отделяют и промывают небольшим количеством холодного эфира выход 12—15 г (80—ЮОО/о) т. пл. 110—112°. Раствор 15 г (0,1 моля) гидразида в 150 мл ледяной воды, содержащей 17 мл 6 н. соляной кислоты, помещают в баню со смесью льда с солью, добавляют 100 мл эфира, а затем при энергичном перемешивании реакционной смеси медленно приливают раствор 7,5 г нитрита натрия в 15—20 мл воды. Для поддержания температуры ниже 10° в случае необходимости добавляют битый лед непосредственно в реакционную смесь. Эфирный слой отделяют, а водный слой обрабатывают свежими порциями эфира по 50 мл. Соединенные эфирные вытяжки промывают небольшим количеством раствора бикарбоната натрия, затем водой и сушат в течение 5 мин. с хлористым кальцием. Эфирный раствор сливают в колбу, содержащую 40 мл абсолютного спирта, и отгоняют Эфир, пользуясь коротким дефлегматором и доводя объем оставшегося раствора примерно до 50 мл. После этого раствор нагревают на кипящей водяной бане для завершения разложения азида и удаления избытка этилового спирта. Оставшийся в колбе этил-Н-бензилуретан, застывающий в лепешку при охлаждении, весит И—13 2 (60- 70 /о). Все это количество кипятят в течение 12.—36 час. с обратным холодильником с 20 МА концентрированной соляной кислоты и Ю мл ледяной уксусной кислоты до исчезновения маслообразного слоя. Затем продукт [c.363]

Реакционную смесь, содержащую хлоргидрат кетимина, можно обработать водой и отделить эфирный слой. После этого водный слой нагрепают и кетон отделяют фильтрованием или извлекают растворителем. Иногда скорость гидролиза возрастает в спирте или водном спирте, однако выде чение чистого кетона в этом случае часто более затруднительно [12]. Для облегчения гидролиза можно добавить разбавленный водный аммиак [За, 59], едкий натр [62], углекислый кальций [35], разбавленную соляную кислоту [12] или разбавленную серную кислоту [63]. [c.296]

Масляную баню отставляют и, продолжая перемешивание, охлаждают реакционную смесь до комнатной температуры холодной проточной водой. Затем, чтобы растворить реакционную массу, к ней прибавляют 150 мл воды и оба слоя переносят в делительную воронку. После этого к содержимому воронки прибавляют охлажденный до 0 раствор 25 мл концентрированной серной кислоты в 200 мл воды и смесь энергично взбалтывают. Эфирный слой отделяют и промывают 200 мл воды затем его последовательно взбалтывают с несколькими порциями 5%-ного раствора двууглекислого натрия по 200 мл до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа, после чего промывают 20 мл воды. Раствор двууглекислого натрия отделЯЕОт и экстрагируют 100 мл эфира (примечание 6), Эфирные вытяжки промывают 50 мл воды и присоединяют к сложному эфиру. Полученный эфирный раствор сушат над 40 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а избыточный этиловый эфир бензойной кислоты удаляют перегонкой в вакууме. Количество выделенного обратно эфира бензойной кислоты с т. кип. 80—83° (8 мм) составляет 475— 490 г. После его отгонки медленно повышают температуру масляной бани до 180—185°, поддерживая в приборе давление, равное 8 мм. При этом отгоняется небольшое количество жидкости, температура которой выше, чем температура кипения эфира бензойной кислоты. Когда отгонка дестиллата при этой температуре прекратится, оставшееся масло, пока оно еще не остыло, переливают в коническую колбу емкостью 500 жл и оставляют кристаллизоваться. Количество неочищенного дибензоилметана составляет 92—108 г обычно препарат бывает окрашенным в бурый цвет. С целью перекристаллизации вещество растворяют в 150 мл горячего метилового спирта, добавляют к раствору 1 г активированного березового угля, фильтруют и охлаждают фильтрат до 0° (примечание 7). Выход дибензоилметана, полученного таким образом в виде желтых кристаллов с т. пл. 77—78° (примечание 8), составляет 70—80 г (62—71% теоретич., считая на ацетофенон). [c.168]

Остаток растворяют в 200 мл воды, раствор переносят в 1-литровую колбу и охлаждают до 0° смесью льда и соли. Затем медленно прибавляют смесь 400 мл концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,19 и 200 г колотого льда до тех пор, пока реакционная масса не станет кислой на конго. Во время подкисления температура реакционной массы не должна превышать 10° (примечание 3). При этом выделяется хлористый калий. Смесь экстрагируют не содержащим спирта эфиром два раза порциями по 200 мл и четыре раза по 100 мл (примечание 4), чтобы извлечь изопропилмалоновую кислоту. Соединенные эфирные вытяжки (примечание 5) помещают в колбу, соединенную с обратным холодильником, и прибавляют постепенно 160 г (1 мол.) брома с такой скоростью, чтобы эфир слабо кипел (примечание б), на что требуется около 2 час. После того как бромирование закончено, эфирный раствор промывают 100 мл воды, чтобы удалить бромистоводородную кислоту, сушат 25 г хлористого кальция и отгоняют эфир на водяной бане. Сырую изопро-пилброммалоновую кислоту нагревают в перегонной колбе на масляной бане при 125—130° до тех пор, пока не прекратится выделение углекислого газа. Образовавшуюся а-бромизовалериановую кислоту перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 140—1б0°/40. MHi, и перегоняют ее вторично (примечание 7). Выход [c.107]

В -лотровую колбу помещают 500 г (3,85 мол.) свежеперегнанного ацетоуксусного эфира и колбу снаружи охлаждают льдом. После этого добавляют 152 з (2 мол.) 40%-ного формалина и 20— 25 капель диэтиламина. Охлаждение реакционной смеси продолжают еще в течение 6 час., а затем смесь оставляют стоять при комнатной температуре 40—45 час. К концу этого времени образуются два слоя нижний слой—маслянистый, и верхний — водный. Оба слоя разделяют и водный слой экстрагируют 50 мл эфира. Эфирный раствор добавляют к маслянистому слою и полученный раствор сушат 30 г хлористого кальция. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток в количестве около 500 г разбавляют равным объемом спирта и тщательно охлаждают льдом. Затем через реакционную смесь пропускают ток аммиака до насцщенця. На это требуется от 4 до [c.214]

В 3-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холо-дильннко.м и тер.мометром, помещают раствор 250 г (1,5 мол.) хло-ральгидрата (фармакопейного) в 450 мл теплой воды (50—60°) (примечание 1). Затем временно отсоединяют холодильник и прибавляют 152,5 г (1,52 мол.) осажденного углекислого кальция, после чего приливают 2 мл амилового спирта (примечание 2) и раствор 10 г технического цианистого натрия в 25 мл воды. Несмотря на то, что реакция проходит с выделением тепла, смесь нагревают небольшим пламенем горелки, так чтобы через 10 мин. температура достигла 75°, после чего нагревание прекращают. В течение 5—10 мин. температура продолжает повышаться и достигает 80—85°, после чего она начинает падать. Как только начнется понижение температуры, раствор нагревают до кипения и кипятят 20 мин. Затем смесь охлаждают до 0—5° в бане со льдом, подкисляют 215 лл концентрированной соляной кислоты (уд. в. 1,18) и извлекают пять раз эфиром порциями по 100 Му1 (примечание 3). Соединенные эфирные вытяжки сушат 20 г безводного сернокислого натрия, эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме из колбы Клайзена с дефлегматором (примечание 4). Выход дихлоруксусной кислоты с т. кип. 99—Ю4°/23 АИ составляет 172—180 г (88—92% теоретич. примечание 5). [c.247]

В 3-литровую круглодонную колбу помещают 242 г (1 мол.) цетилового спирта (прим1ечание 1), Юг (0,32 гр.-ат.) красного фосфора и 134г (1,06 гр.-ат.) дважды возогнанного иода и смесь нагревают на масляной бане до тех пор, пока спирт не расплавится. После этого колбу снабжают обратным холодильником и механической мешалкой с жидкостным затвором и при работающей мешалке смесь нагревают до 145—150° (температура масляной бани) в течение 5 час. По охлаждении реакционной смеси иодистый цетил извлекают один раз 250 мл эфира и дважды порциями по 125 мл. Соединенные эфирные вытяжки фильтруют, чтобы отделить фосфор, и промывают сперва 500 мл холодной воды, затем 250 мл 5%-ного раствора едкого натра и вновь 500 мл воды. Эфирный раствор сушат безводным хлористым кальцием, эфир отгоняют на водяной бане и иодистый цетил перегоняют в вакууме. Главную фракцию собирают при 220—225°/22 лл< или 210—215712 л(ж. Вес ее 300 г (85% теоретич.) и т. пл. 18—20° (примечание 2). После вторичной перегонки получают 275 г (78% теоретич.) вещества с т. кип. 220— 223722 мм или 203—20579 мм ист. пл. 20—22° (примечание 3). [c.280]

Бромистый бензил, цианистый калий и спирт помеш,ают в колбочку, прибавляют 25 г воды и кипятят с обратным холодильником в течение 4 часов. Смесь разбавляют эфиром, эфирный раствор отделяют, сушат хлористым кальцием, эфир отгоняют и остаток фракционируют, собирая сначала фракцию 210° — 240° затем — перегоняют еш,е раз, собирая фракцию 228° — 233°. Выход 80% теории. Темп-кип. чистого продукта 232°. Лакримогенными свойствами не обладает. [c.44]

Пропускание бромистого метила занимает около 4 час. Реакция протекает гладко в результате выделения тепла температура смеси иногда достигает точки кипения. Во время реакции выпадает бромистый натрий. Когда добавление бромистого метила закончено, раствор становится светлооранжевого цвета и имеет слабо щелочную реакцию. Его кипятят еще 30 мин., после чего нейтрализуют ледяной уксусной кислотой и охлаждают. Бромистый натрий отсасывают и на воронке промывают небольшим количеством холодного спирта. Большую часть спирта отгоняют при атмосферном давлении (примечание 4). Бромистый натрий растворяют в 600—700 мл воды, содержащей 10 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор (примечание 5) добавляют к остатку от перегонки и смесь хорошо взбалтывают. Водный слой отделяют от слоя сложного эфира и дважды извлекают его эфиром. Сложный эфир и эфирные вытяжки соединяют вместе и высушивают путем недолгого взбалтывания с хлористым кальцием, после чего раствор немедленно фильтруют. Эфир отгоняют, а сложный эфир взбалтывают ровно 1 мин. с холодным растворо.м 10 г едкого натра в 30 мл воды (примечание 6). Щелочной слой отделяют, сложный эфир промывают разбавленной кислотой и сушат, как и в первый раз, хлористым кальцием. Его перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 96716 л<л<.При этом почти не бывает ни головного погона, ни остатка. Выход 275—290 г (79—83% теоретич.). [c.589]

Смесь 25.7 г (0.1 моля) хлористого октилоксиметплпири-диния.<ч1[ 7.4 г (0.1 моля) бутилового спирта нагревают 5 час. при 120—130°. Реакционную смесь экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат хлористым кальцием и перегоняют, собирая фракцию 180—270°. [c.15]

Смесь переливают в делительную воронку, сливают нижний (водный) слой, а верхний (эфирный) для удаления этилового спирта встряхивают с насыщенным раствором хлорида кальция (10 г хлорида кальция и 10 мл воды). С первичными спиртами хлорид кальция образует кристаллические молекулярные соединения, в данном случае СаС12-2С2Н50Н, которое нерастворимо в этилацетате, но растворимо в воде Снова разделяют слои в делительной воронке. Верхний слой (этилацетат) сушат безводным хлоридом кальция и перегоняют из колбы Вюрца, нагреваемой на водяной бане Собирают фракцию, кипящую при 75—79 °С Выход 20 г. [c.100]

К полученному аммонийному раствору прибавляют смесь 100 мл концентрированной серной кислоты и 300 г дробленого льда конечный раствор должен быть кислым по красному конго. Он экстрагируется шесть раз 200 мл порциями эфира, свободного от спирта объединенные эфирные вытяжки сушат безводным хлористым кальцием. Эта операция приводит к дальнейшей очистке нитроуре-тана, который затем снова превращают в аммонийную соль. [c.71]

Синтез осуществляют в приборе, изображенном на рис. 31. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, закрытым сверху хлоркальциевой трубкой, помещают 30 мл абсолютного этилового спирта и к нему небольшими кусочками при перемешивании добавляют 2,3 г натрия. К полученному раствору алкоголята натрия приливают раствор 9,4 г фенола в 5—10 мл абсолютного этилового спирта и затем по каплям и при перемешивании 14 г бромистого этила (или 20 г иодистого этила). Смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока спиртовый раствор не перестанет показывать щелочную реакцию на лакмус (примерно 4—5 ч). Затем колбу соединяют с нисходящим холодильником и отгоняют возможно полнее спирт и избыток галогеналкила. Остаток охлаждают и выливают в 20 мл 50%-ного раствора едкого натра, экстрагируют эфиром, эфирные экстракты сушат хлористым кальцием. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме. Выход фенетола 9 г (74% теоретического), т. кип. 57°С (12ммрт. ст.), 167—172° (760ммрт. ст.) пЬ 1,5080.. [c.180]

Получение роданистых алкилов из галоидалкилов К кипящей смеси 1,0 молей KS N и 340 спирта прибавляют по каплям 1 моль бромистого алкила и кипятят с обратным холодильником еще 2 часа. Если синтез ведетсн с небольшими количествами, то реакционную смесь разбавляют водой, не отгоняя спирта, затем экстрагируют эфиром, сушат эфирную вытяжку хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. [c.81]

Получение т-нитротолуола. Смесь 100 г опирта, 34 г З-нитро-4-амняо-толуола и 50 7" концентрированной серной кислоты охлаждают до 10°. При механическом перемешивании смеси и три поддерживании гемлературы, не превышающей 10°, понемногу прибавляют концентрированный водный раствор 17 г азотистокислого натрия. По окончании диазотирования раствор нагревают осторожно с обратным холодильником до прекращения выделення азота. Отгоняют, пользуясь дефлегматором, возможно полнее спирт и уксусный альдегид, а остаток подвергают перегонке с водяным паром. Перегнавшееся масло извлекают из дестиллата эфиром, эфирную вытяжку промывают сначала разбавленной щелочью и потом водой и затем высушивают хлористы.м кальцием. При -последующей перегонке в вакууме собирают при 113—114° (15 мм) около 18—20 г т-нитротолуола [c.436]

В смесь 0,8 моля нитробензола и 0,25 г KNOs при перемешивании в течение 3 час пропускали фтористый бор, полученный из 20 г aF2 и 10 г ВгОа По окончании опыта жидкий слой сливали, осадок в колбе промывали эфиром и эфирный раствор присоединяли к жидкому слою После сушки над хлористым кальцием из жидкости отгоняли эфир, а затем непрореагировавший бензол, остаток охлаждали, и полученная при этом твердая масса перекристаллизовывалась несколько раз из спирта В результате этой обработки получен динитробензол в виде кристаллов с т пл 87—88° [c.455]

Циклогексилстирилкетон. В стакан емкостью 100 мл, снабженный мешалкой, помещают 2,2 г едкого натра, 20 мл воды, 12,5 мл этилового спирта и 5,5 г ацетилциклогексана. Затем, поддерживая температуру в интервале 20—30°, постепенно при перемешивании Добавляют из капельной воронки 4,8 г бензальдегида. Перемешивание при комнатной температуре продолжают 30 мин, после чего смесь экстрагируют эфиром (тремя порциями по 20 мл). Объединенные эфирные вытяжки высушивают хлористым кальцием, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,5 г (45% от теоретического) циклогексилстирилкетона с т. кип. 182—183° (10 мм) т. пл. 68°. [c.245]

И перемешивают ее в течение 2 час. Затем добавляют 0,3 моля фенилацетата в 40 мл эфира с такой скоростью, чтобы поддерживалось слабое кипение. После нагревания реакционной смеси в течение 2 час. с обратным холодильником осторожно добавляют сначала влажный эфир, а затем 50 мл воды. Полученную смесь подшелачивают на лакмус и добавляют еще 0,1 моля едкого натра для омыления следов этилацетата, образующегося в результате эфирного обмена. Фракционирование смеси на колонке Подбильняка высотой 50 см дает азеотропную смесь воды со спиртом-1-Н Фракцию, кипящую при 77,8—78,3°, сущат над окисью кальция выход этанола-1-Иг в расчете на алюмогидрид-Н4 лития составляет 55% (содержание дейтерия 2,06 атома на молекулу). [c.145]

Получение метилгидразона этилового эфира глиоксиловой кислоты С2Н50С0СН= = NNH Hs [I17]. К раствору иодистого метилмагния, приготовленному из 5 г магния и 35 г иодистого метила, при охлаждении прилито по каплям 10 г диазоуксусного эфира, разбавленного двойным объемом сухого эфира. Происходила очень бурная реакция (важно хорошее охлаждение ) После непродолжительного перемешивания смесь вылита в охлаж-денный льдом раствор 50 г хлористого аммония, смешанного с 10 мл 22%-ного аммиака. Эфирный слой отделен, а водный раствор подвергнут многократной экстракции. Собранные вместе эфирные вытяжки высушены хлористым кальцием. После отгонки эфира получены кристаллы, пропитанные маслом с запахом ацетамида. Растиранием с холодным спиртом или эфиром можно освободить кристаллы от пропитывающего их масла. Выход 3—4 г (30%), т. пл. 91—92° С (из спирта, бензола или горячей воды). [c.403]

Получение трифенилгидразина [139]. К бромистому фенилмагнию, приготовленному из 6,2 г магния и 40 г бромбензола в 200 мл эфира, при энергичном перемешивании при —15° С добавлен по каплям насыщенный эфирный раствор дифенилнитрозамина. Выпал голубовато-серый осадок, который перешел в раствор с красным окрашиванием. После стояния в течение ночи смесь разложена небольшим количеством льда и гидрат окиси магния растворен добавлением 20 мл ледяной уксусной кислоты. Эфирный раствор после встряхивания с содой высушен хлористым кальцием и медленно упарен в открытой чашке на воздухе. Загрязненный остаток (встряхиванием со щелочью можно удалить фенол) несколько раз растерт с холодным лигроином из вытяжек после выпаривания выделена смесь бифенила и трифенилгидразина. Растворением в смеси эфира и лигроина (1 1) извлечен углеводород повторной перекристаллизацией из спирта получен чистый трифенил гидразин в виде бесцветных призм с т. пл. 142° С. [c.407]

Смотреть страницы где упоминается термин Кальций спирто-эфирной смесью: [c.260] [c.94] [c.214] [c.87] [c.93] [c.506] [c.76] [c.436] [c.514] [c.260] [c.44] [c.506] [c.125] [c.210] [c.133] [c.250] [c.357] [c.120] [c.147] [c.151] [c.580] [c.864]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология