Перегонка меры предосторожности

Наилучший способ очистки ртути — это ее перегонка. Пары ртути очень ядовиты ( ) и перегонку надо вести в вакууме с соблюдением необходимых мер предосторожности. Физические свойства -металлов П группы приведены в табл. 12.45. [c.392]

Обычную стеклянную лабораторную аппаратуру можно применять для перегонки под давлением до 2 ат, если принять соответствующие меры предосторожности ). Все шлифы должны быть укреплены стальными стягивающими пружинками, а еще лучше — кольцеобразными шайбами. Обычные краны могут быть превращены в краны для работы под давлением посредством применения специального устройства [103]. На рис. 218 показан специальный кран для работы под давлением, у которого пружина удерживает пробку в муфте. [c.321]

Меры предосторожности при вакуумной перегонке [c.265]

Дегидратация третичных спиртов. Высокомолекулярные третичные спирты должны дегидратироваться в мягких условиях. Иногда спирты оказываются термически неустойчивыми и самопроизвольно дегидратируются в процессе перегонки. Часто полученный спирт оказывается достаточно устойчивым и не разлагается при перегонке, особенно если принять меры предосторожности против разложения продуктов реакции Гриньяра, избегая применения сильных кислот. [c.506]

Несмотря на применяемые меры предосторожности, дифенилолпропан при перегонке в небольшой степени разлагается. Стойкость дифенилолпропана к действию высоких температур пробовали повышать введением стабилизаторов. [c.129]

Работа с вакуумны <[н системами требует строгого соблюдения следующих мер предосторожности (правила работы при вакуум-перегонке см. стр, 149). [c.46]

Особые меры предосторожности необходимо соблюдать при нагреве и перегонке вешеств, способных образовывать пероксиды. К таким органическим растворителям относятся тетрагидрофу-ран, серный эфир и др. Пероксиды в указанных выше и аналогичных им растворителях образуются при нарушении правил их хранения. Поэтому перед перегонкой необходимо проверить наличие в растворителях пероксидов. Наиболее простым способом проверки образования пероксидов является введение растворителя в подкисленный раствор иодистого калия с крахмалом. Появление синего окрашивания свидетельствует о наличии пероксидов. Для уничтожения пероксидов органические растворители, подлежащие нагреву и перегонке, подвергают предварительной обработке. [c.23]

Разложение. Смесь из красной окиси ртути, сульфата меди и селена является очень мощным катализатором процесса разложения азотистых органических соединений и превращения их в неорганические (ЫНз). С этим катализатором количественное разложение достигается за несколько часов. Но при перегонке аммиака соединения ртути частично разлагаются и на внутренней поверхности холодильника оседает небольшое количество металлической ртути. Поэтому вести перегонку, разбирать и мыть перегонную аппаратуру нужно, соблюдая меры предосторожности. [c.284]

Перегонку следует проводить под тягой, соблюдая необходимые меры предосторожности (очки, резиновые перчатки фартук противогаз). [c.186]

Воду дважды дистиллируют. Для работы при рН>7 перегонку ведут, принимая все меры предосторожности против попадания СОг воздуха. [c.454]

Растворители, кипящие при температуре 50—100° (бензол, метиловый и этиловый спирты, диизопропиловый эфир). Эти растворители также следует перегонять осторожно (в условиях, описанных выше) на водяной бане с электрическим или паровым нагревом. Применяя меры предосторожности. их можно перегонять также на водяной бане, нагреваемой газовой горелкой. Перегонку ведут в приборе, изображенном на рис. 152,а, или, если затем требуется удалить следы растворителя под уменьшенным давлением, вместо перегонной колбы пользуются колбой Клайзена (рис. 152,6). [c.150]

Как видно из табл. 16, фурфурол обладает, по-видимому, наибольшей избирательностью как растворитель, за ним следуют нитробензол и нитротолуол. Однако температура кипения фурфурола достаточно низка для образования азеотропных смесей с насыщенными углеводородами, ио температуре кипения близкими к толуолу, поэтому его не удается регенерировать простой перегонкой для повторного использования в процессе. Нитробензол, нитротолуол и анилин токсичны кроме того, возможно, что термическая стойкость их недостаточна. Избирательность фенола меньше, чем фурфурола, но он термически стоек, имеет сравнительно высокую температуру кипения, практически не взаимодействует с компонентами сырья, недефицитен, дешев хотя он токсичен, ра бота с ним при принятии надлежащих мер предосторожности не вызывает серьезных трудностей. Поэтому из приведенных в табл. 16 растворителей оптимальным, но-видимому, является фенол. Действительно, фенол широко применяется в промышленном процессе выделения толуола из нефтяных фракций. [c.133]

Хотя авторам синтеза не известно ни одного случая взрыва при работе с нитросоединениями этого типа, все же рекомендуется принять соответствующие меры предосторожности и пользоваться защитным щитом как при проведении реакции, так и при перегонке. [c.319]

После растворения второй порции иода содержимое колбы охлаждают, снимают экстракционный аппарат и Колбу соединяют с обращенным вниз холодильником. Нижний конец холодильника плотно соединяют с алонжем, опущенным в смесь воды со льдом. После того как весь иодистый метил (т. кип. 40—42,5°) отогнан (примечание 9), его отделяют от воды, сушат взбалтыванием с безводным хлористы.м кальцием, фильтруют через стеклянную вату и сохраняют для дальнейшего употребления в запаянных ампулах нли пробирках в темном месте (примечание 10). Выход 4150—4250 г (93—95% теоретич., считая на иод). Полученный продукт бесцветен и достаточно чист для большинства целей. Вторичная перегонка дает продукт с выходом 95%, который кипит при 41—42°. Так как упругость паров иодистого метила при комнатной температуре очень высока, то во избежание потерь материала необходимо принимать особые меры предосторожности. Два способа, дающие удовлетворительные результаты, указаны в примечаниях 11 и 12. [c.283]

Пожаро- и взрывоопасность производства основных мономеров для СК усугубляется способностью диеновых и ацетиленовых углеводородов в результате контакта с воздухом окисляться в процессе получения и хранения с образованием перекисных, гидроперекис-ных и полимерных соединений. Многие перекисные и гидропере-кисные соединения взрывчаты. Поэтому перегонка продуктов, содержащих даже небольшие количества перекисей, если не принимать особых мер предосторожности, связана с опасностью взрыва, так как вследствие относительно малой летучести органические перекиси и продукты их разложения накапливаются в нижней части ректификационных колонн. Кроме того, в процессе получения диеновых углеводородов при определенных условиях возможно образование так называемого губчатого полимера, представляющего собой нерастворимый неплавкий гранулированный продукт. Превращение жидкого мономера в губчатый полимер сопровождается значительным увеличением объема. При этом в отдельных замкнутых участках возникает давление, способное вызвать разрыв стального оборудования. Особенно опасно накопление губчатого полимера в тупиковых участках трубопроводов и в теплообменных аппаратах. Некоторые продукты полимеризации диеновых [c.248]

Метилнитрат может быть перегнан, если соблюдать должные меры предосторожности. Продукт нельзя нагревать сразу, и он не должен содержать свободной кислоты. Однако не рекомендуется перегонять метилнитрат, поскольку сырой эфир (после промывки и сушки) в большинстве синтетических реакций дает такие же хорошие выходы, как и перегнанный продукт. Потери при перегонке не велики, и чистый продукт кипит при 64,5—65°. Нельзя перегревать остаток в перегонной колбе. [c.330]

Нитроэтанол, полученный конденсацией формальдегида с нитрометаном, не следует подвергать перегонке без добавки дифенилового эфира, который в данном случае служит для рассеивания тепла. Остаток, состоящий из продуктов конденсации двух и трех молекул формальдегида с нитрометаном в горячем и концентрированном состояниях и особенно в момент выключения вакуума, когда воздух соприкасается с остатком от перегонки, очень легко может мгновенно детонировать или же вспыхнуть, причем и вспышка может протекать с силой взрыва. Применение дифенилового эфира является разумной мерой предосторожности при перегонке 2-нитроэтанола, получаемого и другими методами. [c.107]

Если грет-бутилгипохлорит приготовлен заранее и метиловый спирт, предназначенный для этого синтеза, в продолжение ночи кипятили над магнием с обратным холодильником, то можно перегнать растворители и провести реакцию до данного момента за 8 час. Однако может оказаться предпочтительней приготовление сухих растворителей накануне проведения реакции. Перегонка реактивов накануне, по-видимому, не оказывает большого влияния на конечный выход, но растворители обязательно надо хранить в плотно закрытых сосудах и переливать, принимая необходимые меры предосторожности. [c.175]

Перегонку необходимо производить в вакууме не выше Ь мм рт. ст., при этом следует соблюдать все меры предосторожности, так как при температуре выше 120° продукт бурно разлагается. Для проведения следующей стадии нет необходимости в перегонке, так как сырой продукт после упаривания растворителя достаточно чист. [c.16]

При использовании водоструйного насоса между прибором и насосом помещают предохранительную склянку (см. рис. 264), в которую поступает вода при случайном снижении давления в водопроводной системе. Между водоструйным насосом и предохранительной склянкой иногда помещают предохранительный вентиль, который при обратном токе воды запирает вход в систему. Работа с масляным или диффузионным насосом требует применения более сложной дополнительной аппаратуры. Чаще всего применяют фильтрующее устройство, которое представляет собой U-образные трубки или колонки, наполненные осушительными агентами. В качестве таковых применяют обычные водоотнимающие средства (хлористый кальций, безводный перхлорат магния, пятиокись фосфора и т. д.), а также гранулированное едкое кали или натронную известь, связывающие двуокись углерода и пары кислот кроме того, можно использовать некоторые адсорбенты, чаще всего гранулированный активированный уголь. Несмотря на эти меры предосторожности, никогда не следует забывать о возможном загрязнении масла насоса летучими веществами, особенно органическими растворителями. Поэтому перед вакуумной перегонкой с масляным насосом все летучие вещества тщательно удаляют под вакуумом водоструйного насоса. При перегонке в высоком вакууме, особенно в вакууме диффузионного насоса, применяют более совершенное предохранительное устройство — вымораживающий карман (см. гл. XXI), заполненный охлаждающей смесью (ацетоном или этиловым эфиром с сухим льдом либо, лучше, жидким воздухом). В качестве источника вакуума чаще всего используют водоструйный или масляный насос. Высокий вакуум применяют лишь в специальных случаях, например при молекулярной перегонке. Тем не менее предохранительное вымораживающее устройство рекомендуется применять также и при вакуумной перегонке на всех больших работающих длительное время колонках. В противном случае система неизбежно загрязняется летучими продуктами перегонки, что приводит к снижению вакуума. [c.264]

Для полярографического анализа ртуть очищают перегонкой в вакууме (необходимо соблюдать меры предосторожности). [c.82]

Помещают в колбу 25 мл испытуемой жидкости, соблюдая меры предосторожности, чтобы жидкость не попала в боковой отвод, и прибавляют 0,3—0,5 г стеклянных шариков или другое подходящее вещество. Защищают горелку и колбу кожухом от движения воздушных потоков и нагревают таким образом, чтобы пары медленно поднимались в горло колбы и чтобы перед падением первой капли дистиллята из холодильника прошло 5—10 мин. Продолжают перегонку со скоростью 2—3 мл в минуту, собирая дистиллят в приемник. Отмечают температуру, при которой из холодильника падает первая капля, и затем температуру, при которой выпарится последнее количество жидкости в колбе или отгонится определенный процент жидкости. [c.30]

Приступая к перегонке под вакуумом необходимо соблюдать все меры предосторожности и надевать защитные очки или лицевые щитки из пластмассы. [c.69]

Тогда приливают в колбу 900 мл абсолютного метилового спирта и кипятят смесь в течение 30 мин. Затем охлаждают колбу, заменяют обратный холодильник пнсходящим (заранее подготовленным) и перегоняют метиловый спирт, отбрасывая первые 25 мл дистиллята. При перегонке принимают все -меры предосторожности против влаги воздуха, как указано при этиловом спирте и показано на рис. 17. [c.58]

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл (рис. 3 в Приложении I обратный холодильник заменен стеклянной трубкой длиной 20— 30 см) помещают 185 мл 20%-ной азотной кислоты и при охлаждении колбы холодной водой и механическом перемешивании по каплям в течение 2 ч вводят раствор 28,2 г фенола в 30—40 мл воды (выделяются ядовитые окислы азота меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252 синтез проводят в вытяжном шкафу). Реакционная масса при этом становится темно-коричневой. После введения всего раствора фенола смесь переме- аивагот еще в течение 1—2 ч. Затем водный раствор кислоты ( 1пвают, темное тяжелое масло (иногда с крупинками твердого 1 ещества) несколько раз промывают водой (декантацией) и, пере-г еся количественно в круглодонную колбу, подвергают перегонке с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Отгоняющийся при -/том о-нитрофенол затвердевает в форштоссе холодильника, от- [c.153]

Принимая во внимание, что аминовератрол может застывать уже в боковой трубке перегонной колбы, рекомендуется перегонку вести быстро и поддерживать в бане температуру на 60° выше температуры отходящих паров. Следует принимать меры предосторожности, [c.33]

Когда выделение водорода прекратится, обратный холодильник заменяют нисходящим и продолжают нагревание. Если до окончания перегонки реакционная смесь почему-либо охлаждалась, то при возобновлении нагревания следует принять одну из вышеприведенных мер предосторожности. Спирт, отгоняющийся вместе с водой, время от времени отделяют, а воду возвращают в перегонный сосуд через делительн т) воронку, вставленную в резиновую пробку рядом с холодильником. Прибавление отогнанной воды следует вести очень медленно и осторожно, чтобы не прои.зошло вспенивания (примечание 3). Отгонку регулируют так, чтобы дестиллат стекал частыми каплями, но не струей. Весьма удобно пользоваться автоматическим отделителем , описанным ниже в прописи получения метилгексилкарбинола в большом масштабе (Б). Отгонка каприлового спирта продолжается около 12 час. (примечание 4). К концу отгонки вместе с алкоголем начинают переходить высококипящие продукты, и выделяется значительное количество газа. Эта стадия работы почти всегда связана с затруднениями, так как вследствие продолжительного нагревания припой на швах дна сосуда плавится и через образовавшиеся щели вытекает некоторое количество мыла. Несмотря на это, перегонку следует продолжать, потому что мыло отчасти забивает щели все же это не позволяет поднять температуру до нужного предела, так как при усилении нагревания увеличивается течь. Верхний слой полученного сырого алкоголя тщательно отделяют от воды и фракционируют. Фракция, кипящая при 100—120°, состоит, главным образом, из воды, смешанной с небольшим количеством алкоголя. Вторая фракция (120—175 ) содержит значительное количество кетонов, наряду с алкоголем (примечание 4). Главная фракция (175—185 ) представляет собой метилгексилкарбинол. После вторичной перегонки получают 190—200 г (23—25% теоретич.) алкоголя, кипящего при 175—180. [c.326]

Уксусную кислоту (т. кип. 118°) часто используют в качестве растворителя при кристаллизации и при некоторых реакциях (особенно при окислении хромовым ангидридом и другими агентами). Ее очищают перегонкой с ацетангидридом над хромовым ангидридом 2% веса кислоты) [66]. По Лукешу (частное сообщение) перед этим необходимо длительное кипячение уксусной кислоты над хромовым ангидридом. При проведении этой операции следует соблюдать меры предосторожности (не работать со слишком большими загрузками), так как отмечались случаи взрывов. Воду из уксусной кислоты можно удалить вымораживанием ([1], стр. 48), однако для обычных лабораторных работ так называемая ледяная уксусная кислота является достаточно безводной. [c.612]

Раствор диазометана в сухом хлористом метилене можно получить из, М-нитрозо-Ы-метил-М -нитрогуанидина по способу, основанному на методе Мак-Кея". Применяют хлористый метилен вместо диэтилового эфира, который использовали в первоначальном процессе. Вполне пригодный раствор диазометана можно получить без перегонки, если отделить слой хлористого метилена от реакционной смеси, высушить раствор в течение 2 час над гранулированным едким кали и декантировать его через воронку с неплотным ватным тампоном. При высушивании и до его применения раствор диазометана хранят в неплотно закрытой пробирке, погруженной в сосуд Дьюара с сухим льдом. Все манипуляции с весьма токсичным диазометаном следует проводить в хороию действующем вытяжном шкафу. Необходимо принимать и другие меры предосторожности (см. также стр, 24—25). Очень тщательное высушивание и полное исключение влаги не являются строго необходимыми. Концентрацию растворов диазометана определяют аналитически , используя [c.183]

Используют подходящий нагревательный прибор и принимают меры предосторожности, чтобы избежать перегрева дистилля-ционной колбы выше температуры перегонки испытуемого вещества оно полностью перегоняется между 34,0 и 35,0 °С. [c.144]

Чтобы гидролизовать присутствующие в реавдионной смеси основания Шиффа [16], следует в конце кипячения прибавить к смеси взятую в избытке соляную кислоту и продолжать -кипячение в течение еще 5 мин. Если эта мера предосторожности принята не будет, то основания Шиффа три экстрагировании перейдут в раствор вместе с альдегидами или, при отгонке альдегидов с вО дяным паром, вызовут помутнение дестиллата, после того как перегонка альдегида полностью закончится. Прибавление на этой стадии кислоты обычно освобождает от необходимости очищать альдегиды, тгревращая их в бисульфитные соединения. Прибавлять минеральную кислоту целесообразно даже в том случае, если в качестве растворителя была использована уксусная кислота, так как последняя недостаточно полно гидролизует основания Шиффа (см. примечание на стр. 277). [c.273]

Хотя диазометан в жидком и газообразном состоянии обладает сильными взрывчатыми свойствами, обычно применяемые в упомянутых выше реакциях холодные разбавленные растворы его вполне безопасны. В связи с этим необходимо следить за тем, чтобы не уменьшать количество эфира, применяемого при получении диазометана из нитрозосоединения, причем в тех случаях, когда требуется более концентрированный раствор, его следует приготовлять путем отгонки эфира от уже полученного раствора [135]. Далее, следует иметь в виду, что при осушении смесей, содержащих диазометан, нельзя применять трубок с сернокислым кальцием (драйеритом). При соприкосновении паров диазометана с сернокислым кальцием происходит экзотермическая реакция и, в конечном итоге, взрыв. В качестве осушителя следует применять гранулированное едкое кали [131]. В отношении способности взрываться представляют опасность также и другие нитрозосоединения. Имеются сведения о том, что сильно взрывчатыми являются нитрозометилмочевина [136—138] и метил (нитрозоаминоизобу-тил) кетон [114]. В качестве меры предосторожности эти соединения следует хранить в холодильном шкафу в склянках из гладкого, темного и не содержащего щелочи стекла. Очистку нитрозо-соединений путем перегонки необходимо осуществлять очень осторожно не следует пытаться делать это в тех случаях, когда алкильная группа больше, чем пропильная. [c.494]

Внимание Перегонку следует проводить с соблюдением всех мер предосторожности (защитные очки ), так как при неполной дегидратации 5еОС12 идет его бурное разложение. По этой причине непосредственно перед, перегонкой необходимо проверить ЗеОСЬ на полноту дегидратации (5еОС12-должен растворяться при нагревании в Н2504 с образованием прозрачного-раствора). [c.461]

Поскольку акрилонитрил обычно хранят с добавкой небольших количеств какого-нибудь ингибитора, то необходимо удалить примесь последнего, если продукт должен быть использован в реакции полимеризации. Обычно это осуществляют простой нефракционированной перегонкой. Если важно удалить все следы ингибитора, то необходима промывка разбавленной кислотой или щелочью (в зависимости от природы ингибитора). Затем следует сушка хлористым кальцием или другим подходящим веществом, после чего жидкость перегоняют. Если во время промывки не приняты меры предосторожности, то могзтг иметь место значительные потери акрилонитрила, так как он частично смешивается с водой. [c.14]

Получение а-азидонафталина. К раствору 30 г а-нафтиламнна в 180 с -ледяной уксусной кислоты добавляют 80 см концентрированной серной кислоты и затем при соблюдении обычных мер предосторожности понемногу прибавляют водный раствор 15 г азотистокислого натрия. По окончании процесса диазотирования удаляют имеющийся небольшой избыток азотистой кислоты прибавлением 5 г порошкообразной мочевины, после чего добавляют раствор 15 г азида натрия в 50 си воды. При этом раствор мутнеет и наблюдается выделение азота. Смесь оставляют на несколько часов при 0° и выделившееся масло извлекают эфиром. Эфирную вытяжку перегоняют с паром, причем медленно перегоняющийся а-азидонафталин переходит в эфирный слой. Эфирный раствор промывают сначала соляной кислотой, потом 20%-ным раствором едкого кали и затем высушивают хлористым кальцием. После испарения эфира остается чистый азидоиафта-лии. Темп. пл. 12° при перегонке разлагается [c.441]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология