Реактивы обращении

Для получения 4-метилгептанона Р-2 наиболее целесообразны пути 5 и 6 (рис. 6). Путь 3 должен приводить к низким выходам, так как реактив Гриньяра реагирует преимущественно с карбонильной группой. При реализации пути 4 альдегид прежде всего надо превратить в тиоацеталь, так как атом водорода альдегидной группы недостаточно кислый для удаления его в виде протона при действии основания (обращение полярности, с. 193, 223 и сл.). [c.498]

Общие правила обращения с реактивами. 1. Необходимо всеми мерами оберегать реактив от загрязнений. Не оставлять банку с реактивом открытой. Ни в коем случае не ссыпать обратно в банку реактив, случайно высыпанный на стол. При первичном вскрытии банки с реактивом следует сначала хорошо очистить пробку от парафина, которым иногда бывают залиты пробки, затем обтереть пробку и горло банки чистым полотенцем. [c.35]

Остановимся на некоторых практических советах, связанных с обеспечением безопасности обращения со стеклом и изделиями из него. Чтобы открыть у колбы пробку, которую заело , имеется, много различных приемов. Наиболее распространенными из них являются следующие по пробке сначала следует осторожно постучать снизу вверх небольшим деревянным молоточком, обшитым кожей, или же,просто деревянной дощечкой. Постукивать надо со всех сторон, но так, чтобы не разбить сосуд или не отколоть выступающую часть пробки. Обычно уже таким способом удается открыть сосуд. Если этот прием не помогает, следует осторожно прогреть горлышко сосуда так, чтобы не нагрелась, пробка. Тогда горлышко немного расширится и пробку можно будет вынуть. Понятно, этот способ нельзя применять, если в сосуде хранится легковоспламеняющийся, горючий, взрывчатый реактив или ядовитое вещество. [c.222]

Измерения могут быть проведены различными способами (с помощью призм, интерферометра и т. д.), иногда даже в одной капле исследуемого раствора, в самых различных приборах, среди которых имеются очень удобные в обращении (рефрактометр Аббе). Показатель преломления можно определить с точностью до 4—6 значащих цифр (до 8 значащих цифр, если применяется интерферометр). Однако при проведении рядовых определений постоянную температуру поддерживают в пределах 0,2°С, и эти колебания создают возможную. ошибку в величине показателя пре-ломления порядка Ю " единицы из- мл мерения. Кроме того, значение показателя преломления меняется с изменением длины волны проходящего света и последняя должна поддерживаться совершенно одинаковой в течение всего измерения. --Реактив [c.515]

Магний-органические галоидопроизводные, КМ Х, известные ныне под названием реактивов Гриньяра, могут быть легко приготовлены с хорошими выходами из самых разнообразных галоидопроизводных. Реактив Гриньяра, в противоположность легко самовоспламеняющимся и ядовитым цинк- и нат-рий-органическим соединениям, удобен в обращении. [c.93]

Если реактив находится в большой стеклянной бутыли (кислоты, щелочи, аммиачная вода и др.), то при обращении с ней необходимо быть особенно осторожным, чтобы не разбить ее. Поэтому бутыли хранят в специальных металлических стояках или деревянных ящиках, в плетеных корзинах. [c.228]

Реактив Толленса следует готовить для каждого определения, так как известно, что реактив, приготовленный этим способом, разлагается в течение нескольких часов, выделяя черный осадок, бурно взрывающийся даже во влажном состоянии. Реактив стоек не менее 4 ч, но лучше готовить его специально для данного анализа. До тех пор, пока раствор сохраняет прозрачность, он безопасен в обращении, если же начала образовываться черная муть, колбу следует обмотать полотенцем, зашлтить лицо и вылить раствор в раковину. [c.98]

Более перспективным оказался вариант реактива, предложенный Ван-дер-Мейленом [77], в котором роль нейтрализующего вещества выполняет ацетат натрия, растворенный в метаноле. Отсутствие пиридина делает реактив Ван-дер-Мейлена более удобным в обращении. Однако при стоянии он оказался менее устойчивым, чем реактив Фишера, вследствие выпадения осадка. Этот недостаток удалось свести к минимуму, применяя несколько видоизмененные операции приготовления [78]. По этому рецепту предварительно готовят два исходных раствора, которые смешивают и приблизительно через сутки фильтруют. Раствор № 1 8,5 г ацетата натрия, высушенного при 120 °С в течение 48 ч, и 5,5 г иодида калия растворяют в 100 см метанола, после чего раствор насыщают двуокисью серы до концент-трации 2,1 М ( 1,5 г по привесу). Раствор №2 в 500 см метанола растворяют 42,25 г ацетата натрия, 27,8 г иодида калия и 37,65 г иода. Водный эквивалент реактива после смешения 1,0—1,3 мг/см . [c.41]

В электролизере со свинцовым анодом й катодом из нержавеющей стали окисляют обычно хлорид этилмагния. В электролит добавляется хлористый этил, который, взаимодействуя с выделяющимся на катоде магнием, частично регенерирует реактив Гриньяра. Опасный в обращении диэтиловый эфир, используемый первоначально в качестве растворителя, был заменен на высококипящие тетрагидрофуран, дибутилкарбитол, гексаметапол, а также диэфиры этиленгликолей общей формулы ROIGaHiO) (где R = Alk, Аг) или на смешанные растворители, состоящие из перечисленных компонентов. [c.407]

Следует обратить внимание учащихся на правила обращения с реактивами при выполнении учебных и контрольных заданий. Необходимый набор реактивов должен находиться на каждом столе. Склянки для реактивов вместимостью 20—30 мл с щ)ипшифованными пробками, через которые проходят небольшие пипетки, следует помещать в специальные шг- тивы. На склянке должна быть этикетка с четкой надписью - формулой или названием вещества. Необходимый для работы реактив учащийся набирает [c.85]

Дженсен и Накамая [13] предположили, что реакции алифатических реактивов Гриньяра с электрофилами обычно не сопровождаются обращением конфигурации у атома углерода, первоначально связанного с магнием. Сохранение конфигурации явилось сте-реохимическим результатом расщепления связи Mg—С двуокисью углерода или бромидом ртути (II) [13]. Реактив Гриньяра из гек-сен-5-илбромида, который содержит около 6% циклопентил метилмагнийбромида, реагирует с двуокисью углерода или разбавленной соляной кислотой, давая продукт той же структуры, что и исходный реактив Гриньяра. Однако при реакции с кислородом образуется гексен-5-ол-1 с выходом 74% и 26% циклопентилмета-нола [14]. [c.23]

Хрис. 25) Исследуемый раствор помещают в кончик капиллярной пипетки (автор называет ее газовой ), сюда же добавляют реактив, при взаимодействии раствора с которым выделяется тот или иной газообразный продукт. В более широкую часть пипетки с другой стороны вводят реактив для обнаружения. По образованию осадка на его мениске, обращенном к пробе, или по появлению окраски судят о наличии того или иного компонента в пробе. [c.51]

Стокер [32] обнаружил, что при реакции дикетона. в котором К — циклогексил. а реагент R"Z — фениллитий, с 57.6 о-ным выходом образуется предсказанная на осповании циклической модели ( /-трео-форма при практически полном отсутствии мезо-формы (менее 0,25%, определено радиохимическим методом с применением С), но при замене фенил лития на реактив Гриньяра, полученный из фенилбромида. происходит обращение стереохимического направления реакции и образуется лгезо-соединение (выход 15%) при фактически полном отсутствии /-трео-изомера. Это другой хорошо изученный пример обращения стереохимического хода реакции при изменении строения реагента. При применении метиллития и метильных реактивов Гриньяра (таб.и. 3-4. № 1—4) предсказанный на основании циклической модели продукт преобладает во всех случаях. [c.127]

Возникающие хиральные реагенты (46 и 47) могут существенно отличаться по объему молекул от исходного реактива Гриньяра, что может вызвать постепенное изменепие стереоселективности в ходе реакции. Прежде всего это было показано путем обращения порядка смешивания реагентов. При добавлении кетона к реактиву Гриньяра (при нормальнол присоединении реактив Гриньяра всегда в избытке) стереоселективность в пределах ошибки опыта остается той же, что и при добавлении реактива Гриньяра к кетону (при обратном присоединении кетон в избытке) [52]. Далее, стереоселективпость почти пе изменяется ири добавлении одного эквивалента кетона к двум эквивалентам реактива или сначала при добавлении одного эквивалента ацетальдегида к двум эквивалентам реактива с последующим добавлением одного эквивалента подлежащего восстановлению кетона [60]. Следовательно, даже если природа восстанавливающего агента изменяется в ходе восстановления, стереоселективность различных восстанавливающих промежуточных образований в реакции восстановления метил-т/зеот-бутилкетона остается приблизительно одинаковой. [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология