Магн й органические соединен

Известно лишь очень мало органических мышьяковистых соединений, содержащих тройную связь в радикале. Для синтеза их нельзя, конечно, применять сам ацетилен, так как тройная связь, как было указано выше, при этом переходит в двойную. Зато можно использовать образование из ацетилена, при действии магний-органических соедине- [c.174]

Нормальное строение метил-пропил-карбинола доказывается его синтезом при помощи магний-органических соединений. Отсюда следует, что и исходный пентит построен нормально, т. е. углеродные атомы его соединены друг с другом в виде прямой цепи. [c.181]

Из натрий-метила получается таким образом уксусная кислота, из натрий-этила — пропионовая. Сами цинк-органические соединения с углекислотой не реагируют. Более сложные натрий-органические соедине> ния пока неизвестны. Для синтеза остальных кислот применяются, главным образом, магний-органические соединения, которые с СО реагируют, как и натрий-органические соединения [c.312]

Какие нужны вещества для образования материальной основы жизни Жизнь, которую мы все видим вокруг себя, основана на атомах углерода, соединенных с водородом, кислородом и азотом, наряду с некоторым количеством фосфора и серы. Используя эти немногие виды ато мов, можно создать огромное количество различных мелких молекул, то есть молекул, в которых, скажем, менее пятидесяти атомов, и почти неограниченное количество различных макромолекул, каждая из кото рых содержит тысячи атомов. Важны также и другие атомы, такие как заряженные атомы (ионы) натрия, калия, магния, хлористых соедине ний, кальция, железа и ряд других, но в большинстве случаев они не входят в состав органических молекул, а существуют, главным образом самостоятельно. Для зарождения жизни был необходим запас большей части этих атомов. Как они образовались Существовали ли они отдель но или в простых соединениях [c.60]

После этого смесь охлаждают и переносят в 1-литровый стакан. К его содержимому прибавляют 300 лы холодной воды и водную фазу подкисляют уксусной кислотой (35—40 мл). Слон разделяют и водный слой экстрагируют тремя порциями эфира по 75 мл. Растворы органических веществ соединяют вместе, промывают водой (100 лгл) и сушат над безводным сернокислым магнием. Затем низкокипящие растворители отгоняют при атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме, пользуясь небольшим (15 см) [c.594]

Приливают воду (200 мл), смесь переносят в 2-литровую делительную воронку и взбалтывают. Образовавшиеся слои разделяют, после чего водный слой экстрагируют двумя порциями по 100 мл петролейного эфира (т. кип. 60—68°). Органические слои соединяют и сушат над безводным сернокислым магнием. [c.114]

Затем реакционную смесь осторожно выливают в 400 г толченого льда и добавляют небольшое количество конц. соляной кислоты до растворения выпавшей гидроокиси алюминия. Органический слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки соединяют с органическим слоем, промывают водой, затем 2%-ным раствором щелочи и снова водой до нейтральной реакции, сушат прокаленным сульфатом магния. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в ваку- [c.6]

Обработка фильтрата. Фильтрат, полученный после осаждения по п. а , может быть сразу применен для определения кальция и магния. Фильтрат, полеченный после обработки по п. б , может содержать некоторые металлы, которые должны быть предварительно выделены. Для этого нужно сначала разрушить тартраты. Раствор выпаривают в большой платиновой чашке с 10—12 мл серной кислоты и осторожно нагревают до тех пор, пока не начнется ясное обугливание. Слегка -охлаждают, покрывают часовым стеклом и осторожно приливают 5 мл азотной кислоты (лучше дымящей) когда бурная реакция прекратится, постепенно нагревают до гех пор, пока органические вещества полностью не окислятся обработку азотной кислотой, если нужно, повторяют Чашку охлаждают, растворяют остаток в воде и прибавляют раствор аммиака, чтобы осадить алюминий, титан, цирконий, бериллий, ниобий, тантал и уран, а также фосфор и ванадий, если количество этих двух элементов не превышает того, которое может соединиться с основаниями в виде фосфатов и ванадатов. В присутствии алюминия избытка аммиака надо избегать. Если фосфор и ванадий присутствуют в количестве большем, чем то, какое может быть связано алюминием, титаном и др., то в осадке можно ожидать присутствия щелочноземельных металлов. После растворения осадка в горячей разбавленной (1 1) соляной кислоте дальнейшее разделение идет обычным путем. [c.92]

Реакции ряда производных карбоновых кислот с магний- и литийорганическими соединениями были описаны в гл. 12. Ключевой стадией этих реакций является присоединение органического остатка металлоорганического соединения (в виде карбаниона) к карбонильному атому углерода металл при этом соединяется с карбонильным атомом кислорода [c.481]

В косвенных методах второго типа определяемый ион реагирует с нефлуоресцирующим хелатом с образованием такого продукта, который или сам флуоресцирует или может быть превращен во флуоресцирующее вещество. Будучи переходным элементом, палладий образует нефлуоресцирующий (и растворимый Б воде) хелат с 8-оксихинолин-5-сульфонатом. Он дает также комплексный ион с цианидом, и в присутствии последнего эквивалентное количество органического комплекса палладия подвергается диссоциации. Образующийся сульфонат оксина соединяется затем с магнием, давая флуоресцирующий хелат последнего [422] [c.474]

В 1-литровую трехгорлую колбу,. снабженную мешалкой Гершберга и прибором для непрерывного отделения воды (примечание 1), который имеет обратный холодильник, помещают 120 г (1 моль) ацетофенона, ИЗ г (1, моль) этилового эфира цианоуксусной кислоты (примечание 2), 15,4 г (0,2 моля) уксуснокислого аммония, 48,0 г (0,8 моля) ледяной уксусной кислоты и 200 мл бензола. Реакционную смесь перемешивают и нагревают до кипения в течение 9 час. и за это время собирают в водоотделителе 28—33 мл нижнего слоя (примечание 3). К охлажденной реакционной смеси прибавляют 100 мл бензола и все это экстрагируют тремя, порциями воды по 100 мл. Водные слои соединяю.Т И Экстра Гируют 30 мл бензола бензольные вытяжки прибавляют к органическому слою от предыдущего экстрагирования. Прибавляют безводный сернокислый магний (15 г), содержимое колбы перемешивают 10 мин., вращая колбу, после чего смесь фильтруют с отсасыванием, и сернокислый магний промывают двумя порциями бензола по 25 мл. Бензол отгоняют п и пониженном давлении, а оставшуюся маслянистую жидкость- быстро перегоняют с дефлегматором высотою 15 см. Выход препарата составляет 113—125 г (52—58% теоретич.) т. кип. 135—160° (0,35 мм) (примечание 4). [c.74]

Органическую фазу фильтруют через 1-сантиметровый слой безводного сернокислого магния, пользуясь стеклянным фильтром с крупными порами, фильтрат собирают в перегонную колбу емкостью 500 мл. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл, которые потом соединяют и применяют для экстрагирования промывных вод. Эфирный слой промывают 50 мл насыщенного раствора соли и фильтруют через ту же воронку в другую склянку для отсасывания. В конце воронку промывают двумя порциями эфира по 50 мл. Эфирный раствор выпаривают на паровой бане в токе азота (примечание 8) и остаток присоединяют к фильтрату в перегонной колбе. Фильтрат подвергают фракционной перегонке в токе азота, пользуясь колонкой диаметром 2 см я высотой 35 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали диаметром 6 мм (примечание 9). Колонка должна иметь электрообогрев и поверх изолирующую рубашку, чтобы свести к минимуму потери тепла во время перегонки. Приемник охлаждают в бане со льдом и дистиллят собирают в виде трех фракций тиофен 45.6—27,9 г при т. кип. 367150 мм — 357 Ю0 мм (примечание 10), промежуточная фракция 11.8-rri А г д и 3 °/100 мм — [c.17]

Раствор 20 г бромистого метила в 200 мл абсолютного эфира при хорошем охлаждении и перемешивании приливают по каплям к 9,2 г магния, покрытого эфиром, в колбе емкостью 750 мл. Остальные 20 г бромистого метила пропускают через раствор магний органического соединения в виде газа. К образовавшемуся бромистому метилмагнию по каплям приливают раствор 60 г фенилциклобутилкетона в 100 мл эфира. После приливания всего кетона реакционная смесь перемешивается при комнатной температуре 2,5—3 часа. Продукт реакции разлагают кусочками льда, декантируют эфирный слой, подкисляют остаток разбавленной (1 4) соляной кислотой и извлекают эфиром. Эфирную вытяжку промывают раствором соды, соединяют с отделенным эфирным слоем, сушат сульфатом натрия, [c.113]

Давление в приборе понижается вследствие частичного поглощения кислорода воздуха магний-органическим соединением. Для приведения к атмосферному давлению на мгновение вынимают кран и, вставив его обратно, соединяют бюретку с наружным воздухом и доводят уровень ртути до нуля (положение 2). Поворотом крана в положение I соединяют колбу с бюрет- [c.66]

В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную мешалкой, обратным холодильникам и капельной воронкой, помещают 105 г (4,4 г-ат.) стружки магния (примечание 1), заливают 0,25 л абс. зфира и при хорошем перемешивании за 4 ч 20 мин прибавляют по каплям 568 г (4 моля) H3I, кипятят 30 мин, охлаждают до -20 С и при этой температуре приливают по каплям за 4 ч раствор 392 г (4 моля) циклогексанона в 0,4 л абс. эфира. После прибавления циклогексанона смесь кипятят еще 30 мин и оставляют на ночь. Смесь разлагают раствором хлористого аммония (54 гМН4С1в 0,25 л воды) при 0°С (охлаждение смесью лед—соль). Органический слой декантируют, водный слой 3 раза экстрагируют зфиром (по 100 мл), эфирные экстракты соединяют с основным слоем, сушат прокаленным Na SOi, эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 349 г 1-метил-циклогексанола-1, выход 77%, т. кип. 62°С/20 мм, продукт при стоянии кристаллизуется. [c.124]

Для разложения полученного твердого остатка к нему прибавляют около 400 мл льда и воды и полученную смесь осторожно подкисляют 50%-ной серной кислотой (примечание 5). Слой органического вещества растворяют в 100 мл эфнра и промывают раствором поваренной соли (50 мл). Первоначальный водный слон и раствор соли, использованный для промывания, соединяют вместе и экстрагируют двумя порциями эфира по 50 мл. Объединенные эфирные вытяжки сушат над безводным сернокислым магнием, фильтруют и эфир отгоняют. Затем остаток перегоняют в вакууме, применяя эффективную колонку (примечание 6). Выход 1-этинилциклогексанола составляет 81—93 г (65—75% теоретич.) т. кип. 74° (14 мм) пв 1,4822 (примечание 7). [c.601]

Литровую трехгорлую колбу снабжают обратным холодильником, стеклянной мешалкой с герметическим затвором и с приводом от мотора, трубкой для ввода азота и капельной воронкой на 250 мл с отводом для выравнивания давления. В этой колбе приготовляют раствор 50 г (0,127 моля) аллилтрифенилолова (примечания 1 и 2) в 200 мл диэтилового эфира (примечание 3). Систему тщательно продувают предварительно очищенным азотом и к перемешиваемому раствору аллилтрифенилолова быстро прибавляют 113 мл 1,13 н. раствора фениллития (0,127 моля) в диэтиловом эфире (примечание 4). Немедленно в осадок выпадает тетрафенилолово реакционную смесь перемешиваю в течение 30 мин в атмосфере предварительно очищенного азота. Затем из капельной воронки приливают раствор 12,0 г (0,12 моля) 4-метилпентанона-2 (примечание 5) в 25 мл диэтилового эфира с такой скоростью, чтобы реакционная смесь спокойно кипела. После этого реакционную смесь кипятят еще 1 час, дают ей охладиться до комнатной температуры и подвергают гидролизу, для чего прибавляют 100 мл дистиллированной воды (примечание 6). Тетрафенилолово отфильтровывают (53,5 г, 98%) и фильтрат переносят в делительную воронку. Водный слой отделяют и экстрагируют его тремя порциями эфира по 30 мл. Эфирные вытяжки и органический слой соединяют и сушат над безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, остаток фильтруют через воронку с пористым стеклянным фильтром непосредственно в перегонную колбу емкостью 250 мл и фракционируют в вакуу.ме, применяя елочный дефлегматор с вакуумной рубашкой и головкой для полной конденсации и регулируемого отбора дистиллата. Выход [c.34]

В круглодонную полулитровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 7,6 г (0,2 моля) алюмог 1дрида лития и 200 мл сухого эфира. При перемешивании, поддерживая умеренное кипение, по каплям добавляют раствор 12,48 г (0,08 моля) 1-метил-З-цианиндола (см. с. 8) в 40 мл сухого тетрагидрофурана. Реакционную смесь кипятят 12 ч, затем охлаждают и разлагают водой (25—30 мл). Органический слой отделяют, остаток экстрагируют эфиром (5 раз по 100 мл). Эфирные экстракты соединяют, промывают водой (3 раза по 100 мл) и сушат сернокислым магнием. После удаления растворителя оставшееся вязкое масло темно-красного цвета (прим. I) растворяют в 100 мл сухого эфира и пропускают через колонку с окисью алюминия (300 г II степень активн.), элюируя эфиром до полного выделения продукта. Выход 10,0—10,4 г или 78,10—81,20% теоретического количества. [c.52]

В круглодонную колбу емкостью 100 мл с двурогим форштоссом, снабженную обратным холодильником, вносят 8,5 г метилэтилкетона, 15 мл эфира и 18 мл воды Колбу полмешают в ледяную баню. При непрерывном встряхивании в смесь добавляют постепенно 4 г тонко нарезанного металлического натрия (см. с. 8) Когда весь натрий прореагирует, в колбу наливают 8 мл воды и добавляют осторожно и при перемешивании оставшиеся 4 г тонко нарезанного натрия По окончании реакции восстановления смесь переносят в делительную воронку. Верхний слой отделяют и сохраняют Нижний слой (водный) экстрагируют эфиром 2 раза по 15 мл. Эфирные вытяжки соединяют с органическим слоем (верхний слой). Промывают водой один раз и сушат сульфатом магния. Высушенный продукт перегоняют (рис 12) и собирают фракцию с температурой кипения 95—101 °С. В перегонной колбе остается небольшое количество пннакона метилэтилкетона. Выход 2-бутанола 6 г. [c.195]

Колбу оборудуют для перегонки с водяным паром и отгоняют 700—800 мл дистиллата. Дистиллат переливают в 1-литровую делительную воронку и прибавляют 55 г хлористого натрия, при этом смесь расслаивается, нижний водный слой сливают. Органический слой сушат 25 г безводного сернокислого магния в течение 6—10 час, время от времени перемешивая его. Раствор фильтруют и осушитель промывают двумя порциями по 50 мл низкокипящего петролейного эфира. Фильтраты соединяют, выпаривают и перегоняют на небольшой колонке с насыпной насадкой получают 190—205 г (76—82% теоретич.) 2,2, 5, 5-тетраме-тилтетрагидро-З-кетофурана т. кип. 149—151°, 1,4180. [c.137]

Из 0,2 моля 1-бромпропена и 0,2 г-атом металлического магния получают пропенилмагнкйбромид. Полученный реактив Гриньяра передавливают азотом в склянку Мариотта с двойными стенками, при этом, чтобы предотвратить кристаллизацию, через рубашку пропускают струю теплой воды. Склянка Мариотта соединена с трехгорлой колбой, снабженной мешалкой и обратным холодильником, причем принимаются обычные меры, препятствующие попаданию влаги. В колбу помещают раствор 0,4 моля уксусного ангидрида в 30 мл ТГФ, охлажденный до температуры в пределах от —60 до —70° раствор реактива Гриньяра приливают по каплям в течение 2—3 час при энергичном перемешивании. Реакционную смесь после выдерживания в течение ночи в охлаждающей смеси доводят до 0° и затем разлагают 75 мл охлажденного льдом насыщенного раствора хлористого аммония. Водный слой экстрагируют четырьмя порциями эфира по 25 мл. Эфирные вытяжки и органический слой промывают раствором соды, фильтруют и сушат в атмосфере азота безводным сульфатом натрия в присутствии гидрохинона. [c.44]

При взаимодействии алкилов в беэводно.м эфирном растворе с чистой магниевой лентой происходит образование магнийгалоидалкила, так называемого соединения Гриньяра. Эти магниевые соединения и.меют большое значение для органических синтезов, так как они легко соединяются со многими веществами, как например с альдегидами, кетонами, двуокисью углерода и др., образуя новые продукты. В лабораторном масштабе обычно употребляются более реакционноспособные магнийалкилиодиды, хлоридами же пользуются. мало. Однако было изучено действие металлического магния также и на некоторые хлористые алкилы. Так например третичный хлористый бутил легко соединяется с магнием при температуре от 5 до 15°, образуя соединение Гриньяра, но при повышении те.мпературы наблюдается тенденция к разложению с образованием изобутилена и изобутана по уравнению [c.881]

При нагревании магний реагирует и со спиртом. Если магний предварительно протравить иодом то реакция протекает почти так жё быстро, как и с водой. Магний растворяется в разбавленных кислотах с бурным выделением водорода. Амальгама магния ёчень энергично реагирует с водой уже при обычной температуре. Магний в виде ленты или порошка, зажженный на воздухе, горит ослепительно белым пламенем с выделением белого дыма, состоящего из MgO. Свет, испускаемый магнием при горении, богат фотохимически активными лучами. Этим пользуются в фотографии (моментальные съемки при свете магния). Во влажном хлоре магний самопроизвольно загорается, сгорая и в этом случае с энергичным выделением света. Магний обнаруживает сильное сродство но отношению к другим неметаллам. Так, при нагревании он легко соединяется с азотом, образуя нитрид состава MgsNa. Последний получается в значительных количествах вместе с окислом MgO нри обжиге магния в условиях недостаточного доступа воздуха. Магний способен отнимать у многих других соединений их электроотрицательную, составную часть так, реакция его с некоторыми окислами или гидроокисями щелочных металлов протекает даже со взрывом. Со многими металлами он образует сплавы однако лишь некоторые из них имеют значение в технике, так как в большинстве случаев они ломки и слишком легко окисляются. С органическими иодсодержащими соединениями в эфирном растворе магний обт гует магнийалкилиодиды (Гриньяр). [c.277]

Хлор встречается в углях главным образом в виде хлоридов натрия и калия. Часть хлора может присутствовать также в виде основных хлористых солей кальция и магния и в виде адсорбированных ионов, небольшая часть которых, вероятно, соединяется с органическим веществом угля. Хотя большая часть хлора в угле обычно приходится на хлориды щелочных металлов, однако только небольшое количество его может быть экстрагировано водой. Лишь при дроблении угля до микронных размеров (0,001 мм) экстракция проходит сравнительно лучше, это указывает, что часть его весьма тесно связана с угшьным веществом. [c.192]

Циркуляция электролита должна быть организована так, чтобы хлор из электролита выделялся, по возможности меньше соприкасаясь с насыщенным магнием электролитом. Также не следует допускать поступления пузырьков хлора в катодное пространство, так как хлор частично будет соединяться с мелкими каплями магния, пока они не успели слиться в компактную массу. Это достигается увеличением расстояния между катодом и анодом и подбором глубины слоя электролита и анодной плотности тока. Увеличение плотности тока, а также глубины электролизера приводит к П01вышен1ию скорости движения электролита вверх, следовательно, и к усилению циркуляции электролита. В катодном пространстве капли магния, вынесенные из межэлектродного пространства, сливаются в крупные массы здесь они защищены от в оздействия хлора. Поэтому принимают во внимание не катодную плотность тока, а анодную, как органически связанную с характером циркуляции, обусловленным также глубиной электролизера и межэлектродным расстоянием. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология