Перренаты гравиметрическое

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ Определение в виде перрената нитрона [c.74]

Для гравиметрического определения рения использовано осаждение гексахлорорената(1У) в виде соединения с тетроном — N,N -тетраметил-о-толуидином [806а]. Перренат-ион не образует с данным реагентом осадка. [c.79]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

Re). Сплав растворяют в растворе серной кислоты с добавлением перекиси водорода. Основную массу W(VI) удаляют в виде вольфрамовой кислоты. Большие содержания Re(VII) в растворе определяют, гравиметрическим методом осаждением перрената нитроном. В случае небольших содержаний рения анализ проводят без удаления W(VI). В анализируемый раствор вводят тартрат натрия, создают pH 4,5. Определение реиия(УП) заканчивают экстракционно-фотометрическим методом по интенсивности окраски ионного ассоциата перрената с метиловым фиолетовым в толуольиом растворе [892]. [c.256]

Определение рения в сплавах W—Та—Re проводят гравиметрически. Сплав растворяют в смеси соляной кислоты и перекиси водорода. К полученному раствору прибавляют азотную кислоту и цинхонин (вольфрамовая и танталовая кислоты при этом осаждаются). Фильтрат насыщают сероводородом в присутствии винной кислоты. Выделившийся осадок гептасульфида рения растворяют в смеси NH4OH и Н2О2 избыток последней разрушают нагреванием. Рений(УП) осаждают в форме перрената тетрафениларсония, который высушивают и взвешивают [1132]. [c.258]

В диселениде, теллуриде и гептасульфиде рений определяют гравиметрически в виде металлического рения, полученного восстановлением их водородом при нагревании до 900—1000° С [361, 367, 668]. Рекомендуется также гравиметрическое определение рения в виде перрената нитрона после предварительного растворения полученного металлического рения в смеси растворов NH4OH и Н2О2 [360]. [c.265]

Соединения репия с фуксином разлагают сожженнем навески в токе кислорода, после чего содеричание рения определяют гравиметрически в mi e перрената нитрона [645]. [c.267]

Р1звестны перренаты органических катионов, например перренат нитрона 2oHi6N4-HRe04, который благодаря малой растворимости применяется для гравиметрического определения содержания рения. [c.182]

Гравиметрические методы. При определении содержания рения в виде перрената нитрона рений осаждают нитроном (1,4-дифенил-3,5-(эндоанилино)-4-5-дигид-ро-1,2,4-триазол) [c.185]

Гравиметрическое определение рения 8 перренате аммония с использованием нитрона [c.189]

Тетрафениларсонийхлорид осаждает перренат из кислых растворов в виде Ph4AsRe04 [5]. Аналогично осаждается технеций. Определению мешают посторонние ионы. Их влияние будет рассмотрено в разделе, посвященном гравиметрическому определению перрената и пертехната. [c.164]

Хлорид 2,4,6-трифенилпиридилия, как полагают, имеет некоторые преимущества по сравнению с ТФА [3]. Его химическое поведение аналогично поведению ТФА. Подробно этот реагент будет рассмотрен в связи с гравиметрическим определением перхлората. С использованием ТФА перхлорат выделяли из морской воды на коллекторе — ионном ассоциате ТФА с перренатом [4]. [c.402]

В настоящее время основные гравиметрические методы определения перхлорат-иона заключаются в осаждении его катионом тетрафепилфосфония [589, 679, 956] или четырехзамещенного аммония [545]. В качестве последнего используют, например, бромид н-тетраамиламмония и хлорид диметилфенилбензиламмония. Все перечисленные соединения образуют с перхлорат-ионом кристаллические соли, малорастворимые в воде и хорошо растворимые в хлороформе. Осадки высушивают при 105—110° С. Этим методом можно определить 1—25 мг перхлорат-иона с относительной ошибкой 1—4% [589, 679]. Кроме перхлорат-ионов осадки с указанными реагентами дают перманганат-, перренат-, перйодат- и хлорат-ионы. Определению мешают также ионы Hg(H), Sn(IV), d(II), Zn(H), Fe(III), o(II), которые осаждаются в виде комплексных анионов [МСУ или [М(8СМ)б] [545]. Хлорат-ион может быть удален кипячением исследуемого раствора с избытком хлористоводородной кислоты [589] или восстановлен бисульфатом натрия до хлорид-иона, который не мешает определению [545]. Мешающее влияние некоторых катионов может быть уменьшено связыванием их в прочные комплексы. Хлорид-, бромид-, нитрат-, карбонат-, оксалат-и фосфат-ионы с перечисленными реагентами не взаимодействуют. [c.34]

Это обобщение справедливо для солей, состоящих из больших, но не слишком крупных ионов. Соли же, построенные из очень крупных ионов, напротив, обычно трудно растворимы в воде и иногда находят применение в гравиметрическом анализе. Например, перхлораты тяжелых щелочных металлов (начиная с калия), соли таких крупных катионов, как РЬ4Р+, РЬ4Аз+, R4N+, с большими анионами, перманганаты, перренаты, пикраты крупных катионов л т. д. — Прим. перев. [c.314]

Рений в органических соединениях определяют гравиметрическим методом Б виде перрената серебра после сухого сожжения в кислороде [155, 166] и фотометрическим — в виде комплекса рения с роданидом после разложения кислотами [239]. Первый метод имеет ограниченное применение, так как галогены (С1, В, I) поглощаются серебром вместе с РегО/, а при наличии золуобразующих гетероэлементов в веществе часть рения задерживается образующимися нелетучими оксидами. В обоих случаях рений может быть определен расчетным путем только тогда, когда известна брутто-формула соединения. Второй метод детально не описан, а лишь упомянут в обзоре, посвященном анализу элементоорганических соединений. [c.193]

Из уравнения Борна следует, что энергия гидратации крупных ионов невелика, поэтому объемистые катионы или катионные комплексы осаждаются в присутствии объемистых анионов. Это явление иллюстрируется, например, осаждением Th + в виде его тетра-ж-нитробензоата. Катион бензидина применяют для осаждения сульфатов, фосфатов и вольфраматов. Тетрафениларсо-ний образует нерастворимые ионные пары с перхлорат-, перйодат-, перманганат- и перренат-ионами, а также с анионными хлоридными комплексами цинка, кадмия и ртути. Соответствующее соединение иона тетраметиламмония с анионным хлоридным комплексом золота было использовано для гравиметрического определения последнего [22]. [c.206]