Элементоорганический анализ

Результатом проведенных исследований стало выявление закономерностей образования, строения и свойств перспективных элементоорганических соединений в приоритетных направлениях химии ЭОС уникальных регуляторов роста и развития растений и иммуномодуляторов, мономеров, олигомеров, полимеров, катализаторов и модификаторов. Были синтезированы новые кремний- и германийорганические мономеры с различным обрамлением атомов кремния и германия. Анализ особенностей молекулярной структуры и электронного строения элементоорганических соединений позволил объяснить известные и выявить новые фундаментальные закономерности их реакционной способности. [c.110]

ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ (элементарный анализ) — совокупность методов, применяемых для количественного определения содержания элементов, входящих в состав органических веществ. Э. а. состоит из двух стадий 1) разложение органического вещества при этом элемент, который определяют, переводится в неорганическое соединение (СО2, Н О и др.) 2) количественное определение элемента методами аналитической химии. [c.291]

Особым случаем анализа газов в твердых телах является определение С, Н, N, S и О в органических веществах после сжигания их до СО2, НзО, N2, SO2 и СО [230—248], иногда для компонентов, содержащих меченые атомы [249]. Этот метод развился в настоящее время в более прогрессивный вариант элементоорганического анализа (рис. 5). С другой стороны, [c.272]

Такая же оценка доли поверхности, занимаемой малеатами, может быть сделана на основании экспериментальных данных работы [16]. Количество малеатов на 1 г катализатора находится из результатов элементоорганического анализа на содержание углерода в работавшем катализаторе. Изменение удельной поверхности берется из данных по измерению поверхности контакта до и после работы. Число ионов ванадия на поверхности катализатора оценивается из геометрии решетки. Зная эти величины, легко оценить число ионов катализатора, покрытых солеобразными соединениями. Результат такого подсчета дает значение 36%- Учитывая, что оба приведенные расчета ориентировочны, можно говорить, что концентрация солеобразных соединений на обоих катализаторах одинакова и составляет 30—40%, а следовательно, и в том, и в другом случае образуются поверхностные малеаты ванадия. Нам удалось получить экспериментальные подтверждения этого вывода. А именно хлористый натрий при температурах катализа не реагирует с продуктами окисления нафталина, как это было изложено при обсуждении результатов первой серии опытов. [c.90]

Среди многочисленных фторирующих реагентов, применяемых для фторирования органических молекул, выделяется группа неорганических и органических переносчиков фтора, реакции которых с органическими соединениями могут формально быть расценены как реакции электро-фильного фторирования. Индикация таких процессов - ориентация в реакциях с производными бензола, закономерности присоединения к алкенам и реакции с некоторыми элементоорганическими соединениями -указывает на роль в этих процессах "псевдоположительного" атома фтора. Разумеется, получение истинного фтор-катиона невозможно по термодинамическим причинам. Механизмы этих реакций сложны и во многих отношениях не всегда ясны. Однако этот факт не исключает использования термина "электрофильные фторирующие агенты", если результат такого фторирования может быть описан с этих позиций [26]. Успехи в практической реализации этих методов налицо, особенно в плане фторирования гетероциклических соединений, стероидов, сахаров и других природных веществ. Анализ синтетических возможностей таких реагентов и различные варианты введения фтора в органические молекулы с помощью переносчиков фтора являются предметом данной книги. Такие фторирующие реагенты обладают пониженной окислительной способностью, что позволяет проводить процесс, контролируемый по температуре, глубине фторирования и селективности. [c.17]

Данные элементоорганического анализа подтверждают, что полученные соединения отвечают формулам [c.77]

Разработка методов анализа органических веществ является еще одной важной проблемой современной аналитической химии. В последние годы возникло много соверщенно новых производств, вырабатывающих пластмассы, полимеры, элементоорганические соединения, биологически активные и фармацевтические препараты, пестициды и др. Развилась промышленность тяжелого органического синтеза, переработки нефти, природного газа, угля. Для этих производств необходимы надежные методы анализа сырья, полуфабрикатов и готовой продукции. [c.17]

Более 100 лет поликонденсация привлекает к себе большое внимание исследователей, являясь важнейшим методом синтеза полимеров. Предлагаемая Вашему вниманию монография посвящена анализу и обобщению многочисленных фундаментальных исследований по основным закономерностям и механизму поликонденсации, открывающим новые возможности направленного макромолекулярного дизайна конденсационных полимеров и намечающим новые подходы к синтезу перспективных поли-функциональных конденсационных полимеров органического и элементоорганического типов со своеобразным комплексом свойств. [c.4]

Идентификация и структурно-групповой анализ. Колебательные спектры обладают высокой специфичностью и широко используются для идентификации веществ. Каждому веществу присущ свойственный только ему набор полос и не существует двух веществ, которые имели бы одинаковые колебательные спектры. В настоящее время имеются атласы ИК-спектров и спектров КР для различных классов органических, элементоорганических и неорганических веществ, в которых указаны условия подготовки образцов и регистрации спектров, а также модели спектрометров. [c.292]

Титрование в неводных средах представляет собой очень простой, быстрый и удобный метод количественного анализа многих неорганических, органических и элементоорганических соединений. [c.154]

Обычно сложную структуру целевого вещества разделяют на фрагменты и затем на относительно простые кирпичики , из которых и начинают проектировать схему синтеза, идя в обратном направлении — от простого к сложному ( ретросинтетический анализ ). В будущем для этой цели реально использовать ЭВМ. Нельзя обойти обширную химию элементоорганических соеди-. нений. Например, известно уже более десятка тысяч только органических соединений бора, многие из которых эффективно исполь- зуются в органическом синтезе как реагенты, как промежуточные вещества при построении органических молекул различной сложности. Некоторые борорганические соединения выпускаются химической промышленностью как продукты (эфиры борной кислоты). [c.29]

Наряду с другими достоинствами преимущество хроматографии в тонком слое заключается и в том, что она позволяет не только отделить (и разделить) искомые соединения от сопровождающих веществ (очистить вещество), но и способствует более полноценному обнаружению искомых веществ. Хроматография в тонком слое находит широкое применение в токсикологическом анализе барбитуратов, алкалоидов, различных лекарственных веществ, гликозидов, элементоорганических соединений и т. д. [c.59]

Книга представляет интерес для специалистов-химиков, работающих в области электрохимии, физической, аналитической и элементоорганической химии, а также для химиков, применяющих электролиз в препаративных целях. Она может быть полезна как справочное руководство и как пособие для студентов-дипломников и аспирантов, специализирующихся по физико-химическому анализу и электрохимии. [c.4]

Из данных таблицы видно, что точность анализов составляет 1—3% и что метод позволяет анализировать соединения, содержащие серу, хлор и азот. Однако, как оказалось, он не является общим. Нам не удалось получить удовлетворительных результатов с метилбутиловым эфиром и с ацетоном, а с метиловым спиртом и метилацетатом приведенные в таблице данные были получены только после введения в ампулы небольшого количества окиси кобальта . Метод, однако, пригоден для многих веществ разных классов. Кроме веществ, приведенных в таблице, мы с успехом анализировали тиомолочную кислоту и бензальдегид, а в Институте элементоорганических соединений АН СССР Р. В. Кудрявцев получил хорошие результаты при анализе этилового, гексилового и бен-зилового спиртов, фенилметилкарбинола, пропионовой кислоты, мети-лизоами.лового эфира и бензойной кислоты. [c.375]

В своей работе мы убедились, что полярография открывает гораздо более богатые возможности для элементного анализа. Нами созданы и применяются в аналитической практике Института элементоорганических соединений АН СССР методы полярографического определения Т1, А1, Ре, Со, N1, Мп, Т1, Р(1. Показана возможность косвенного определения углерода. [c.156]

Каждый из наших методов элементного анализа состоит из двух основных этапов предварительного разложения вещества и собственно полярографирования интересующего элемента. Достаточная экспрессность методов (1—1,5 часа) обеспечивается наиболее рациональным сочетанием способов проведения этих этапов. В химии элементоорганических соединений часто объектами анализа являются вещества, очень сложные как по составу, так и по своим физическим свойствам. Поэтому особое внимание приходится уделять выбору метода их предварительного разложения. Он должен обеспечивать быструю и полную минерализацию органической части молекулы и интересующего элемента без потерь последнего. Дальнейшие операции служат для количественного переведения определяемого элемента в удобную для полярографирования форму. В качестве фона выбирается раствор, наиболее близкий по составу к раствору,получаемому в результате разложения. [c.157]

Минерализация. Были изучены следующие способы разложения с целью выявления границ применимости их для анализа различных классов элементоорганических соединений [c.196]

Возможности одновременных определений элементов. Операция минерализации элементоорганических соединений часто не менее длительна и трудоемка, чем окончание анализа. Поэтому важно, чтобы характер и чувствительность реакций, используемых для окончания анализа, позволяли бы проводить определение нескольких элементов в растворах, полученных после разложения одной навески. [c.204]

Для анализа кремнийорганических соединений применяются методы сухого сожжения и мокрого окисления. Методы, основанные на сжигании анализируемого веш,ества в токе кислорода, позволяют определять углерод, водород, хлор и кремний. Методы мокрого окисления, основанные на минерализации молекулы элементоорганических соединений концентрированными кислотами с добавками различных окислителей или катализаторов, позволяют определять и кремний, и металл. [c.3]

Предназначен для проведения анализа органических веществ, элементоорганических соединений, технических смесей, водных и сернокислотных растворов на содержание различных элементов углерода, хлора, брома, азота, фосфора, кремния и металлов (железа, меди, алюминия, свинца, титана и др.). [c.19]

В Советском Союзе имеются большие достижения в области теоретических основ аналитической химии — теории ионных равновесий, комплексообразования, окислительно-восстановительных процессов, теории действия органических аналитических реагентов, экстракции, соосаждения, неводного титрования. Внесен заметный вклад в анализ органических веществ, например полимеров, элементоорганических соединений. Успешно развивается теория и практика инструментальных методов анализа эмиссионного спектрального анализа, атомно-абсорбционного, люминесцентного, фо-т о>1е.трического, радиоактивационного. [c.9]

С целью создания более эффективных методов элементного анализа ведутся исследования новых способов предварительной минерализации органических веществ. Так, в Институте органической химии АН СССР изучается фотолитическое разложение, в Московском университете — разложение в тлеющем электрическом разряде. Имеются успехи в элементном анализе весьма сложных веществ, особенно прочных элементоорганических полимеров. Разработаны специфические методы определения в них галогенов, серы, фосфора, металлов. Интересны и перспективны попытки использовать рентгенофлуоресцентную спектроскопию для элементного анализа без разложения вещества (Н. Э. Гельман в Институте элементоорганических соединений АН СССР). Применяются методы элементного анализа с разнообразными электрохимическими, спектрофотометрическими, хроматографическими и другими физико-химическими приемами окончания анализа. Особенно широкое распространение получают методы кулонометрического и газохроматографического определения. [c.128]

В Институте органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР разрабатывается метод газо-жидкостной хроматографии в парах воды или кислот, открывающий возможность прямого анализа природных и сточных вод на органические примеси. Здесь же проводятся работы по циркуляционной газо-жидкостной хроматографии, позволяющей повысить эффективность разделений за счет большого числа последовательно осуществляемых циклов хроматографирования одной пробы. В Институте элементоорганических соединений АН СССР разработан способ разделения многокомпонентных смесей аминокислот, в том числе их оптических изомеров. Большой вклад в реакционную газовую хроматографию внесен Институтом нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева АН СССР. Газо-жидкостная хроматография используется и как способ окончания автоматического элементного анализа (работы Института биоорганической химии им. М. М. Шемякина АН СССР). Этот метод позволяет также автоматизировать определение активного водорода и другие приемы функционального анализа. [c.131]

Известное значение для развития органического анализа имеет координирующая деятельность секции органического анализа Научного совета по аналитической химии АН СССР, организованной А. П. Терентьевым и возглавляемой ныне В. А. Климовой. Секция изучает опыт работы ведущих московских и отчасти периферийных лабораторий и освещает его через постоянно действующий Московский семинар по органическому анализу, который работает при секции семинар проводится 7—8 раз в год в Институте элементоорганических соединений АН СССР. [c.133]

Органический анализ успешно развивается в Институте органической химии АН СССР, Институте элементоорганических соединений АН СССР, Институте нефтехимического синтеза АН СССР и многих других научных учреждениях Москвы. Крупный вклад в развитие органического анализа внесла школа А. П. Терентьева (МГУ). [c.202]

В аналитической практике нередко приходится ис-следовать состав и строение сложных смесей элементоорганических соединений. Единственно возможным путем решения такой задачи является предварительное разделение образца на фракции и анализ каждой фракции отдельно. Среди многочисленных методов разделения сложных смесей особое место занимают хроматографические. Это объясняется достоинствами хроматографических методов селективностью, быстротой, компактностью аппаратуры, малой затратой проб и реагентов, возможностью разделения соединений без нарушения их исходной формы, удобством в работе и т. д. [c.265]

Резюмируя эту главу, мы приходим к выводу о том, что инфракрасная спектроскопия послужила интересным и надежным средством структурного анализа поверхностных соединений кремнезема. Многие из привитых к поверхности кремнезема неорганических, органических и элементоорганических групп оказалось возможным не только идентифицировать, но и установить влияние на них соседних поверхностных групп и объема адсорбента. Недостатком многих из этих работ является, однако, часто лишь качественный их характер и применение для исследования только одного спектроскопического метода. В дальнейшем необходимо развить количественную сторону этих исследований, проводя параллельно химический и спектроскопический анализ возникающих поверхностных соединений. [c.144]

Ответы на многие из перечисленных вопросов дает быстро развивающаяся химия элементоорганических соединений. Химики, работающие в этой области, используют для расшифровки неожиданных структур и исследования необычных типов связи новейшие методы спектроскопии и рентгеноструктурного анализа. Примером может служить большое семейство соединений, молекулы которых имеют строение сандвича. Их изучение началось с синтеза ферроцена [c.158]

В тех случаях, когда возникает необходимость анализировать эпоксидные смолы, отвержденные различными органическими п элементоорганическими соединениями, химические методы их анализа оказываются совершенно непригодными. [c.389]

Элементоорганический анализ (элеменпгый анализ) — совокупность методов, применяемых для количественного определения содержания элементов в органических соединениях. Э. а. состоит из двух стадий 1) разложения органического вещества, при этом определяемый элемент переводится в неорганическое соединение (СОз, НзО и др.) 2) количественного измерения неорганического соединения элемента. [c.158]

Благодаря высокой активности и устойчивости к некоторым каталитическим ядам С03О4 находит применение в элементоорганическом анализе, где требуется количественное сжигание [475, 495, 1053—1057]. Окислы железа и никеля также являются катализаторами полного сгорания, но значительно менее активными, чем окись кобальта [475—477, 479, 489, 2425— 2427]. Высокую активность в отношении полного окисления углеводородов проявляют шпинели, включающие окислы железа и кобальта [478, 479, 1052]. [c.731]

В настоящее время перечисленными методами структурного анализа изучено строение многих неорганических, органических и элементоорганических веществ, имеющих практическое и научное значение. Большие успехи достигнуты в расшифрювке структур биологически важных веществ (нуклеиновых кислот, белков). [c.160]

В ряде сборников в последние годы систематизированы многие аспекты химии органических пероксидов и их роли в химических и биологических процессах (см. гл. 1 настоящей книги). Следует особо отметить, что в Советском Союзе и России с 1956 по 2003 г. были проведены одиннадцать всесоюзных и международных конференций по химии, физикохи-мии, биохимии и применению органических и элементоорганических пероксидов. Однако интенсивные исследования в области химии пероксидов недостаточно освещены в мировой литературе, как показывает анализ материалов 10-й (1998 г.) и 11-й (2003 г.) международных конференций по химии органических и элементоорганических пероксидов. [c.4]

Интенсивное развитие химии элементоорганических соединений требует разработки быстрых, достаточно универсальных, а главное, точных и надежных методов определения элементов в элементоорганических соединениях. Для этой цели в лаборатории микроанализа ИНЭОС АН СССР с 1960 г. успешно применяется абсорбционная снектрофотометрия. Спектрофотометрические методы широко применяются в неорганическом анализе.-В то же время работ, носвяш енных использованию их для микроанализа органических соединений, опубликовано очень мало. Литература по анализу некоторых элементоорганических соединений (например, новых классов борорганических) вообнце отсутствует. [c.195]

Обсуждены особенности применения абсорбционной спектрофотометрии к элементному микроанализу элементоорганических соединений. Показано, что спек-трофотомстрическос окончание анализа при определении Р и 81 в виде фосфор-и кремниймолибденовых комплексов и бора в виде комплекса с азометииом-Н в водной среде позволяет получить большую точность анализа при высокой избирательности и чувствительности. Основными методами разложения являются сплавление с КОН в никелевой микробомбе (В, 81), сожжение в колбе с кислородом (Р) и окислительная минерализация мокрым путем (В, Р). Показано, что 81, Р и В могут определяться в присутствии многих гетероэлементов. Не мешают определению [c.346]

Когда-то весь органический анализ практически отождествляли с анализом элементным — на углерод, водород, кислород, азот, серу, галогены. Функциональный анализ и анализ сложных смесей органических соединений играли меньшую роль. Сейчас положение существенно изменилось, но элементный анализ своего значения не потерял. Советские химики-аналитики внесли значительный вклад Б развитие элементного анализа, особенно микроанализа. К числу приемов, развитых в нашей стране, можно отнести метод многоэлементной экспресс-гравиметрии, электрометрическое и спектрофотометрическое определение гетероэлементов, аммиачный метод определения галогенов, кислорода, серы и металлов, безна-весочное определение стехиометрии элемеитоорганических соединений и др. Эти работы выполнены членом-корреспондентом АН СССР А. П. Терентьевым и его учениками, сотрудниками Института элементоорганических соединений АН СССР, Института органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР и др. Большой вклад в органический микроанализ внесли М. О. Коршун, В. А. Климова, Н. Э. Гельман. Благодаря им были разработаны и внедрены в практику новые методы и аппаратура для гравиметрического многоэлементного анализа. [c.127]

Анализ литературы по парообразованию неорганических и элементоорганических веществ показывает, что явление полимеризации в парах часто встречается у самых разнообразных соединений. Органические соединения проявляют заметную способность к ассоциации в парах при наличии в составе молекул группировок, способных образовывать сильные водородные связи, таких, как СООН, ОН, МНМОг и, возможно, некоторых других. [c.87]