Диметилглиоксим разложение

Из упомянутых реагентов рекомендуется диметилглиоксим, так как его спиртовые растворы могут храниться неопределенное время без разложения, а чувствительность достаточна для обнаружения никеля даже в тех случаях, когда он встречается в подчиненных количествах в пирротине. [c.70]

Диметилглиоксим (мол. вес 116,12), Н. Ох, представляет собой белое кристаллическое вещество. Он плавится при 238° с разложением. Препарат реактивной чистоты не должен содержать окрашенных примесей и должен возгоняться без остатка при осторожном нагревании. [c.149]

Диметилглиоксим — белый или желтоватый кристаллический порошок пл=238-ь240°С с разложением. Растворим в воде 0,05 г при 25 °С, 0,93 г при 100 °С. Легко растворим в этаноле, эфире, хлороформе, толуоле, ксилоле, бензоле, /г-бутаноле, изоамиловом спирте, ацетоне, тетрахлориде углерода, пропаноле, растворах щелочей. Очищают реактив возгонкой. Применяют при определениях никеля, палладия и рения. [c.140]

Идентификация продукт (тв) — мелкокристаллический порошок яблочно-зеленого цвета -I-1 (230 °С) —> разложение, изменение цвета до коричневого продукт (тв) -ь катион оксония (разб) раствор кач. р-ция на катион никеля(П) продукт (тв) + гидрат аммиака (конц) -ь диметилглиоксим (раствор в этаноле) —> малиново-красный осадок. [c.285]

В некоторых случаях осадитель можно получать не только вследствие гидролиза или разложения соответствующего вещества, но и при его синтезе непосредственно в растворе. Так, при весовом определении никеля через диметилглиоксим никеля осаждение можно проводить в гомогенной среде, если в Harpefbin раствор внести диацетил и гидроксиламин. Эти реактивы медленно реагируют в растворе с образованием диметилглиоксима [c.215]

Ионы Со " , присутствуя даже в малых количествах, мешают определенно. При рИ 7 можно отделить коны Сс12+ экстракцией от ионов Со . Диметилглиоксим маскирует умеренное количество ионов Со + [49", 55 ]. Многократным фракционированным разложением разбавленной соляной кислотой дитизонатов кобальта и кадмия достигают того, что в органическом экстракте остается только дитизонат кобальта [45 ] (ср. раздел г, 2). Затем концентрируют ионы Сс фракционированным осаждением в виде сульфида [50 ]. [c.263]

Диметилглиоксим. 1 %-ный спиртовой раствор диметилглиоксима с ионами никеля дает красный осадок. Реакция протекает в нейтральных, уксуснокислых или аммиачных растворах. При электролитическом разложении прямой отпечаток получается при помощи смеси аммиака со специфическим реагентом. Для минералов, содержащих много железа, таких как пентландит, бравоит или никельсодержащйй пирротин, для подавления влияния ионов железа добавляют 10%-ный раствор тартрата натрия — калия. В случае минералов кобальта, содержащих подчиненные количества никеля, разложение проводят смесью цианида калия и перекиси водорода, в результате чего образуются соответствующие комплексы цианидов никеля и кобальта. Реактивную бумагу затем обрабатывают в смеси 40%-ного раствора формальдегида и 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима. Ввиду того что цианидный комплекс никеля разлагается, освободившиеся ионы никеля реагируют со специфическим реагентом, в то время как кобальтицианидный комплекс остается неразложившимся и на реакцию не влияет. Железо маскируют в виде феррицианида такой же обработкой, и поэтому реакция на никель может выполняться в присутствии кобальта или кобальта и железа. [c.70]

К 2. Диметилглиоксим отделяет палладий от иридия и родия, но не от золота. Отделение от платины удается лишь при определенных условиях (стр. 344). Палладийглиоксим можно осторожным прокаливанием перевести в металл. При начинающемся разложении осадка удаляют пламя, через некоторое время нагревают дальше и окончательно прокаливают на паяльной горелке (см. 1а). [c.365]

Порошкообразная смесь цианида никеля и диметилглиоксима вступает в реакцию при нагревании выше точки плавления последнего — при температуре около 380° С. При обычном растирании обоих веществ друг с другом в ступке не образуется никакого диметилглиоксима никеля, легко узнаваемого по красной окраске. Если же в смесь добавить Е1ебольшое зернышко нитрата серебра, то достаточно уже незначительной механической энергии, вроде растирания или сжатия порошка между пальцами (при этом руки необходимо предохранять пластмассовой или резиновой пленкой), чтобы образовался красный диметилглиоксим никеля. Здесь речь идет об относительно сложной последовательности реакций с двойным разложением. Эти реакции сразу понятны, если их рассматривать как реакции пограничных поверхностей вследствие механической активизации, но они не поддаются объяснению, если их связать с температурными явлениями. Фотохимические или электрохимические реакции также не истолковываются как тепловые реакции, хотя, само собой разумеется, молено было бы легко перевести световую или электрическую энергию в тепловую и предположить соответствующие температурные эквиваленты. В случае ядерных реакций при таких расчетах можно придти до фантастически высоких температур. Но никому бы не пришло в голову объяснять нейтронную реакцию как термохимическую. Было бы абсурдно, если бы, например, ассимиляцию попытались объяснить таким образом, что энергия световых квантов переводилась бы в тепловые эквиваленты здесь также нужно было бы предположить очень высокие температуры. В конце концов и при процессе измельчения можно было бы переводить затраченную механическую энергию в тепловую и таким образом объяснять процессы разрушения как следствие теоретически рассчитанных количеств тепла и высоких температур. [c.96]

Природа реакции никеля с диметилглиоксимом (равно как и с другими диоксимами) в щелочной среде в присутствии окислителей представляет большой интерес. Работы Гуремана и наши последние исследования дают основание предполагать, что при этой реакции происходит окисление никеля. Полярограмма раствора соли никеля в аммиачной среде показывает, что никель начинает окисляться при 0,6 в (потенциал разложения диметилглиоксима 0,98 е) по отношению к водородному электроду. Следовательно, в условиях проведения колориметрической реакции в присутствии гидроксиламина, диметилглиоксим не окисляется, получение окрашенных растворов подтверждает образование нового комплексного соединения, в котором никель имеет повышенную валентность. [c.97]

Диметилглиоксим в качестве осадителя для палладия был впервые применен Вундером и Тюрингером [315], которые из горячего азотнокислого раствора выделили золото, но не получили при этом количественных результатов. В этих же условиях автор книги выделил органический комплекс, который быстро разлагается на воздухе, выделяя металлическое золото. Состав соединения, кристаллы которого имеют вид желтоватых табличек, непостоянен вследствие быстрого разложения или образования смешанных кристаллов. Так или иначе, золото при продолжительном нагревании раствора выделяется количественно. [c.78]

В общих чертах метод состоит в разложении навески пробы серной и фтористоводородной кислотами, удалении фтористоводородной кислоты, нейтрализации раствора едким натром, добавлении лимонной кислоты для удержания железа и осаждении никеля в слабощелочном растворе спиртовым раствором диме-тилглиоксима. Затем диметилглиоксим никеля очищают растворением в азотной кислоте, удалением всей азотной кислоты и повторным осаждением в присутствии небольшого количества лимонной кислоты, чтобы удержать железо в растворе. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология