Сероуглерод, предел обнаружения

При работе с горелкой 2 оказалось, что предел обнаружения серосодержащих газов зависит от количества водорода и воздуха, подаваемых в горелку. Оптимальные результаты были получены при расходе водорода 60 мл/мин и воздуха 100 мл/мин. Пределы обнаружения, полученные при этих условиях, также приведены в табл. 2. Объем пробы не превышал 2 мл при давлении 10 Па. Стандартное отклонение для сероокиси углерода и сероуглерода равно 5%, сероводорода и сернистого газа 7% при п—6. [c.77]

Во второй методике [85] к поглотительному раствору приливают 5 мл сероуглерода и после расслоения раствора отбирают пипеткой нижний слой, аликвотную часть которого анализируют на стеклянной колонке (1,8 м х 3 мм) с 3% 0V-1 на Газхроме Q при 195°С с ПИД. Последняя методика применялась для идентификации и определения альдегидов j—С5, причем предел обнаружения формальдегида в форме гидразона формальдегида с ПИД или ЭЗД составляет 0,1 нг. [c.311]

Методика. Смешивают 4 см этанольного раствора анализируемого вещества и 2 см этанольного раствора гидроксида калия, тщательно взбалтывают и добавляют 2 см 50%-ного этанольного раствора сероуглерода. Спустя 24 ч появляется оранжево-красная окраска. Майзель и Эрдеи [119] детально разработали метод определения алифатических нитросоединепий, в котором первичные и вторичные нитроалканы и алифатические полинитросоединения образуют с пероксидом водорода в щелочном растворе нитрит-ионы, которые можно обнаружить по реакциям диазотирования и азосочетания. Предел обнаружения составляет 0,02—I мкг, а предельная концентрация 2-10 — 0,5-10- . [c.220]

Методика. Анализируемый раствор вначале проверяют на присутствие веществ, с которыми может реагировать иод. Если такие вещества находятся в растворе, к нему добавляют йодный раствор, до тех пор пока коричневая окраска иода пе станет стабильной. Затем в капилляр с узким концом (диаг/1етр верхней части 5—6 мм, нижней части 1 мм, длина 50—60 мм), стараясь избежать образования пузырька воздуха (см. рис. 4), вносят несколько капель раствора анализируемого веп[ества. Капилляр переворачивают закрытым концом вверх. Каплю раствора реагента помещают на закругленный конец платиновой проволочки и вводят в раствор, находящийся в капилляре. (Раствор реагента готовят растворением 3 г азида натрия в 100 см 0,1 н. раствора иода в иодиде калия.) Быстро выделяющийся азот собирается в верхней части капилляра. Предел обнаружения составляет 0.14 мкг сероуглерода. [c.223]

Методика. Реакцию проводят так же, как при обнаружении сероуглерода. Можно проводить реакцию на предметном стекле микроскопа, наблюдая за выделением пузырьков газа при 50— 80-кратном увеличении. Анализируемое вещество следует растворять в воде или смеси воды и ацетона. Соединения, нерастворимые в ацетоне, можно растворять в этаноле или метаноле. Иод-азидная реакция крайне чувствительна, и предел обнаружения составляет 0,0003 мкг для тиоуксусной кислоты, 0,005 мкг для тиомочевины, 0,05 мкг для тиогликолевой кислоты, 1 мкг для дифенилтиокарбоната и 2,5 мкг для дитизона (дифенилтио-карбазона). [c.224]

Методика. Несколько кристалликов анализируемого вещества смешивают в микропробиркс с каплей ледяной уксусной кислоты и выдерживают в течение 20 мин на кипян1,ей водяной бане. По охлаждении к реакционной смеси добавляют каплю 5%-ного раствора сульфата меди и каплю концентрированного раствора аммиака. Затем добавляют раствор сероуглерода в бензоле (25 об.%) и смесь энергично встряхивают. В присутствии хинина и цинхонина бензольный слой окрашивается в желтовато-коричневый цвет. Предел обнаружения гидрохлорида хинина составляет 50 мкг, а цинхонина 20 мкг. [c.262]

В экспериментальном отношении положительное взаимодействие цепей изучено еще очень мало, и в настоящее время имеется лишь очень небольшое число экспериментальных данных, которые с полной уверенностью можно было бы интерпретировать как положительное взаимодействие цепей. Первое экспериментальное доказательство существования положительного взаимодействия цепей было дано В. Г. Воронковым и Н. П. Семеновым [49], изучавишми распространение иламени в бедных кислородных смесях сероуглерода. Указание на положительное взаимодействие цепей содержится также в работе А. Б. Налбандяна [199], который обнаруженное им смещение верхнего предела воспламенения в фотохимической реакции водорода с кислородом связал с изредка происходящим процессом H02-fH02 = H20 Ч-Ог-Ь О, в результате которого вместо двух неактивных радикалов НО2, образующихся при объемном обрыве цепей, возникает весьма активный атом кислорода. [c.507]

В результате элюирования растворителем обычно получают более разбавленные пробы относительно большого объема, что позволяет осуществить несколько аналитических определений состава элюата. Однако концентрации анализируемых соединений в нем обычно ниже предела их обнаружения, поскольку увеличение объема пробы приводит к ее разбавлению. При чрезмерном уменьшении объема растворителя, используемого для элюирования, извлечение проходит неполностью. В то же время если часть растворителя впоследствии удалить вы-лариванием, то при этом может снизиться содержание. летучих компонентов. Некоторые трудности, с которыми -сталкиваются при удалении излишков растворителя, рассматриваются в разделе Экстракционные методы . Недостатком метода элюирования, из-за которого многие авторы предпочитают термическую десорбцию, является также токсичность наиболее эффективных из обычно используемых элюентов, например бензола, толуола, сероуглерода. Избежать потери легкокипящих веществ при испарении можно, применяя в качестве элюента жидкий диоксид углерода. Жидким диоксидом углерода можно проводить и предварительную очистку адсорбента, и выделение пробы с использованием описанного в следующем разделе аппарата Сокслета для экстракции при высоком давлении [73]. Как будет показано далее, жидким диоксидом углерода особенно целесообразно вести элюирование с активного угля. [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология