Экстракция следов веществ из растворов

Технология канифольно экстракционного производства включает следующие основные стадии процесса измельчение осмола в щепу, экстракцию смолистых веществ из щепы орга ническим растворителем (бензином), переработку бензиновых растворов с целью получения товарных продуктов и регенерации растворителя Принципиальная схема канифольно экстракционного производства дана на рис 10 1 [c.236]

В результате первой отмывки лишь часть водорастворимых веществ переходит в верхний водный слой, поэтому процесс экстракции следует повторить. С этой целью определяют по сухому остатку НПАВ в нижнем слое и добавляют такое количество дистиллированной воды, чтобы концентрация НПАВ опять составила 15%. Колбу вновь нагревают до расслоения раствора, после чего слои разделяют. Всю операцию повторяют третий раз. Трехкратной очистки доста- [c.201]

Растворитель, применяемый для экстракции, должен лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется. Следовательно, экстракция вещества легко осуществима-в том случае, когда коэффициент распределения значительно отличается от 1 (К > 100). Два вещества (с коэффициентами распределения К1 и /(,) в идеальном случае распределяются между жидкими фазами независимо друг от друга. Если разность в их коэффициентах достаточно велика, то их можно разделить простой экстракцией. Трудность разделения определяется величиной р — фактором разделения Р = К1 Кз 1 (больший коэффициент распределения делят на меньший). Оба вещества можно удовлетворительно разделить простой экстракцией только в случае, если > 100. Для разделения смесей с Р = 100 следует применять методы дробной экстракции. [c.36]

Прн простой однократной экстракции встряхиванием можно до биться установления распределения, полностью соответствующего равновесным условиям, только в особо благоприятных случаях при этом в экстракт переходит лишь определенное количество вещества, отвечающее закону Нернста, что зависит от количеств экстрагента и концентрации экстрагируемого вещества в растворе Поэтому экстракцию следует повторять несколько раз. Вещества, плохо растворимые в воде, экстрагируют двумя-четырьмя порциями растворителя, для хорошо растворимых в воде соединений экстракцию надо повторять много раз, В подобных случаях лучше использовать непрерывную экстракцию. [c.88]

Таким образом, особенность простейшего варианта АРП, основанного на однократной экстракции газом вещества из раствора, состоит в том, что коэффициенг распределения определяемого вещества в различных образцах анализируемого объекта должен быть известен заранее в явной или скрытой форме. Довольно часто, однако, состав исследуемых материалов может колебаться в столь широких пределах, что игнорирование зависимости К от содержания других компонентов становится недопустимым и использование постоянных, одинаковых для всех исследуемых образцов значений К— невозможным. Так, значительные колебания содержания минеральных солей в природных водах, анализируемых на следы углеводородов, существенно отражаются на коэффициентах распределения этих веществ. [c.51]

Комбинирование экстракции следов примесей с физическими и физико-химическими методами анализа (эмиссионным спектральным, фотометрическим, люминесцентным, полярографическим, титрованием неводных растворов и др.) позволяет повысить чувствительность определения в 100—1000 раз. Так, спектральный анализ в сочетании с предварительным концентрированием (обогащением) с помощью экстракции исследуемых примесей является одним из наиболее широко применяемых и перспективных в аналитической химии методов анализа особо чистых веществ, содержание примесей в которых составляет 10 —10 %. [c.399]

К недостаткам бензина относятся следующие плохо растворяет окисленные смоляные кислоты, что снижает при экстракции суммарный выход смолистых веществ растворимость окисленных продуктов повышается в канифольных растворах бензина кроме того, бензин является очень огнеопасным растворителем. [c.251]

Процесс экстракции следует вести при максимально возможных температурах, так как коэффициент диффузии О в растворе зависит от температуры, вязкости среды и размера молекул диффундирующего вещества. Повышение температуры увеличивает кинетическую энергию молекул и, следовательно, ускоряет их молекулярное движение и является, таким образом, средством ускорения диффузии. [c.57]

После экстракции из водных растворов часто необходимо удалить следы боды из раствора вещества в органическом растворителе. Для этого к раствору добавляют вещества, связывающие воду и не реагирующие ни с растворителем, ни с растворенным вещество.м. Эфирные растворы, например, сушат обычно прокаленным хлористым кальцием если в растворе находятся амины, для сушки используют безводный сернокислый натрий. В других [c.105]

Мешающие влияния. При прямом определении, без отгонки, определению мешают все анионы, осаждаемые нитратом серебра в условиях определения, сильно окрашивающие раствор вещества, а также большие количества жирных кислот. Последние мешают определению и при перегонке, так как они перегоняются с паром. Жирные кислоты вызывают нечёткий переход окраски индикатора. Пробы, содержащие жирные кислоты, перед перегонкой экстрагируют изооктаном, гексаном или хлороформом (200 мл на I л пробы) после предварительного доведения pH до 6—7. Экстракцию следует осуществлять быстро и осторожно, чтобы избежать потерь цианистого водорода вследствие улетучивания. [c.222]

Экстракцию следует проводить при температурах ниже разложения органической массы угля. Оптимальная температура растворения составляет около 400° С. При дальнейшем повышении температуры в раствор переходят наиболее растворимые и легкоплавкие вещества, а нерастворившийся остаток подвергается разложению с образованием газа, в результате чего количество растворенных соединений уменьшается. При более низких температурах, увеличивая продолжительность экстракции, можно добиться более полного растворения за счет увеличения растворяющей способности растворителя, который постепенно обогащается высокомолекулярными соединениями, переходящими в раствор. Однако чрезмерное повышение продолжительности нагрева также может привести к снижению количества растворенного вещества, вследствие вторичных реакций. Весьма хорошие результаты были достигнуты при ступенчатом растворении твердых горючих путем постепенного повышения температуры до ее предельного -значения. [c.448]

Разделение веществ методом экстракции из их растворов имеет большое преимущество, которое не следует недооценивать разделению не вредят явления адсорбции или образование смешанных кристаллов, а при создании соответствующих условий решающее влияние на разделение оказывают специфические свойства веществ. Некоторые операции разделения требуют значительно меньшего труда, чем дробная кристаллизация или осаждение кроме того, их можно быстро повторять, так что экстракционные методы особенно пригодны для непрерывного процесса разделения. [c.193]

Экстракция следов металлов из органических материалов [1, 3]. В некоторых случаях следы металлов можно отделить от основного органического вещества либо растворением в подходящем растворителе, либо частичной или полной экстракцией органического вещества. Для этого обычно используют экстракционное устройство Сокслета с обратным холодильником. Так, металлические элементы, собранные в солянокислых экстрактах почв, определяли либо после перенесения их на электрод и подсушки на нем [4], либо из раствора методом распыления [5]. [c.50]

При простой однократной экстракции встряхиванием в особо благоприятных случаях можно добиться установления распределения, полностью соответствующего равновесным условиям при этом в экстракт в соответствии с законом Нернста переходит лишь определенное количество вещества в зависимости от количества экстрагента и концентрации экстрагируемого вещества в растворе. Поэтому экстракцию следует повторять Рис. 68. Делительная во- несколько раз. Вещества, плохо раство-ронка. римые в воде, экстрагируют тремя-че- [c.90]

Третий метод, иногда называемый методом разбавления, редко применяют в колориметрии однако он может иногда с успехом применяться при определении следов веществ (ср. стр. 6У). Применение его возможно в методах экстракции, если реактив бесцветен (или, если он будучи окрашенным, не извлекается растворителем). Например, можно встряхивать водный раствор с небольшим объемом растворителя, не смешивающегося с водой, в пробирке, закрытой стеклянной пробкой, и затем добавлять из бюретки растворитель, пока окраска окрашенного слоя не сравняется с окраской слоя в анализируемом растворе (при наблюдении сбоку). [c.63]

Начиная с 1959 г. появились исследования, в которых предлагаются различные гидрофобные носители для распределительной хроматографии. На таком носителе удерживается органический растворитель (теперь уже неподвижная фаза), а водный раствор является подвижным растворителем. Такой метод разделения веществ будет называться методом хроматографии с обращенной фазой. Органический растворитель (стационарная фаза) находится на поверхности гидрофобного носителя в свободном состоянии все время в контакте с водным раствором подвижной фазы. Это обеспечивает процесс распределения исследуемого вещества по чисто экстракционному механизму, без других побочных явлений. Требование чисто экстракционного механизма на колонке вызвано тем, что при разработке схем хроматографического разделения можно использовать литературные данные по экстракции элементов. В неорганическом анализе этот метод не использовался ввиду отсутствия высококачественных носителей, набухающих в органических растворителях. В последнее время наиболее часто применяемыми носителями органической фазы являются следующие вещества. [c.74]

При экстракции адсорбированные вещества удаляются из угля органическим растворителем. Этому процессу способствует повышение температуры. Десорбированный продукт можно выделить посредством перегонки, экстракции, декантации или осаждения. Угли освобождаются от экстрагента нагреванием или обработкой паром. Примером подобного десорбционного процесса является экстракция сероуглеродом серы, образовавшейся на угле в процессе каталитического окисления адсорбированного сероводорода. Необходимым условием для применения (сравнительно редкого) процесса экстракции является способность десорбируемых веществ (некоторые из них могут синтезироваться в порах активного угля) растворяться в экстрагенте. Сам растворитель при завершении экстракции должен полностью извлекаться из активного угля. К недостаткам процесса следует отнести большие объемы растворителя, необходимые для полной десорбции. Кроме того, экстрагент приходится очищать от растворенных веществ. В целях сокращения объемов растворителей, требующих перегонки после экстракции, предлагалось использовать для десорбции разбавленные растворы целевых компонентов в экстрагирующем агенте [21]. [c.181]

Растворитель, пригодный для экстракции одних веществ, может оказаться менее пригодным для экстракции других веществ. Это обстоятельство имеет существенное значение — растворитель должен обладать селективной способностью экстрагировать из сложных систем только одно вещество или группу родственных веществ. В связи с этим следует отметить, что селективность зависит не только от свойств экстрагента, но и от условий экстракции (pH водной среды, наличие солей в водном растворе и др.). [c.5]

Следующий вариант (115) фотометрического способа удобен тем, что не требует знания начальной и равновесной концентрации распределяемого вещества. Определение заключается в экстракции из водного раствора последовательно несколько раз свежими порциями экстрагента при сохранении постоянного отношения объемов фаз. Устанавливают оптические плотности равновесных водных растворов при оптимальной длине волны света. Имеются в виду оптические плотности либо непосредственно исследуемого вещества, либо продукта, полученного из него после введения соответствующих реактивов. [c.68]

Желательно заранее, хотя бы приблизительно, знать, какой экстрагент следует применять для экстракции данного вещества из водного раствора. К попыткам предвидеть порядок величин констант распределения следует относиться с осторожностью и поэтому оптимальный экстрагент находят эмпирическим путем. Однако известны некоторые приближенные положения, облегчающие решение этого вопроса. [c.98]

Нефть представляет собой сложную смесь жидких органических веществ, в которой растворены различные твердые углеводороды и смолистые вещества. Кроме того, часто в ней растворены и сопутствующие нефти газообразные углеводороды. Разделение сложных смесей на более простые или в пределе — на Индивидуальные компоненты называется фракционированием. Методы разделения базируются на различии физических, поверхностных и химических свойств разделяемых компонентов. При исследовании и переработке нефти и газа используются следующие методы разделения физическая стабилизация (дегазация), перегонка и ректификация, перегонка под вакуумом, азеотропная перегонка, молекулярная перегонка, адсорбция, хроматография, применение молекулярных сит, экстракция, кристаллизация из растворов, обработка как химическими реагентами, так и карбамидом (с целью выделения парафинов нормального строения) и некоторые другие методы. Всеми этими методами возможно получить различные фракции, по составу и свойствам резко отличающиеся от исходного продукта. Часто эти методы комбинируют. Так, например, адсорбция и экстракция при разделении смолистых веществ или экстракция и перегонка в процессе экстрактивной перегонки и т. п. При детальном исследовании химического состава нефти практически используются все перечисленные методы. [c.11]

Простейший вариант ПФА — однократная газовая экстракция летучих веществ из жидкостей или твердых тел — состоит в следующем. В герметично закрывающийся сосуд объемом V помещают исследуемый объект объемом V , содержащий определяемое летучее вещество концентрации с1. Объем газовой фазы при этом оказывается равным Vq = V — Уц. После выдерживания системы при постоянной температуре до установления равновесного распределения летучего вещества газовая фаза вводится в хроматограф и таким образом измеряется абсолютное значение равновесной концентрации определяемого вещества в газовой фазе над исследуемым образцом Сд. Поскольку в процессе установления фазового равновесия некоторая часть содержащегося в исследуемом объекте летучего вещества переходит в газовую фазу, равновесная его концентрация в конденсированной фазе будет меньше исходной с1. Количество вещества, перешедшего в газовую фазу из раствора (сдУс), зависит от соотношения объемов фаз г = Уа)Уь и коэффициента распределения К = j a. Если пренебречь изменением объема жидкости за счет испарения раствора в процессе установления равновесия, концентрацию вещества в исходном растворе можно вычислить по его содержанию в равновесном газе из уравнения [c.233]

Для определения дициандиамида в таких смесях рекомендуется экстракция ацетоном, при чем дициандиамид определяется в экстракте после превращения в гуанилмочевину. В случае применения метода Harger a рекомендуется следующее видоизменение. Растирают 20 г пробы с 50 см3 воды, после чего прибавляют 100 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и затем гидрата окиси бария до щелочной реакции смеси по лакмусу. Доводят объем до 500 см3 и берут 200 см3 для анализа. В присутствии органических веществ, которые образуют желатинообразные осадки с пикриновой кислотой, (например, мука хлопкового семени), следует прибавить раствор уксуснокислого свинца [c.117]

Из закона расйределения следует, что при использовании определенного количества растворителя нужно проводить экстракцию не сразу всем объемом растворителя, а несколько раз равными частями его. При использовании равных объемов на каждую экстракцию количество вещества, оставшееся в растворе после л-го извлечения, можно вычислить по формуле [c.24]

Зная коэффициент распределения вещества, легко определить, сколько раз целесообразно проводить экстракцию в данных условиях. При выборе экстрагента для извлечения веществ нз водных растворов следует руководствоваться следующими правилами. Вещества, плохо растворимые в воде, надо извлекать петролен-йым эфиром или бензином, вещества со средней растворимостью— бензолом или диэтиловым эфиром, а дорошо растворимые— полярными растворителями, например этилацетатом. Многие соли слабых органических кислот, например фенолов, или оснований, например пиридина, подвергаются гидролизу в такой степени, что соответствующие соединения хорошо экстрагируются рядом растворителей. Поэтому экстракцию других веществ в присутствии этих солей надо проводить, добавляя избыток сильных неорганических кислот или оснований, подавляющих гидролиз. [c.24]

Этот простейший вариант парофазного анализа состоит в следующем (рис. 1.3). Исследуемый объект объема Уи с концентрацией определяемого вещества помещают в замкнутую емкость объемом V и выдерживают при постоянной температуре до установления равновесного распределения вещества между жидкой и газовой фазами. В процессе установления равновесия анализируемое вещество из раствора частично переходит В газовую фазу и по достижении равновесного состояния концентрации в жидкости ига- 9 становятся соответственно гСг и Са. Таким образом, простейший вариант метода АРП Абжет рассматриваться как однократная экстракция га-анализируемых веществ раствора. [c.43]

Кроме перечисленных основных требований к разделяющим агентам и экстрагентам, весьма существенна степень чистоты конечных продуктов, получаемых по проектируемой технологической схеме. Чистота является одним из основных требований, предъявляемых к мономерам и другим полупродуктам, причем важен не только количественный, но и качественный состав примесей. Ряд примесей, содержащихся в полупродуктах в ничтожных долях, могут, например, оказаться сильнейшими ядами для последующих каталитических процессов или резко ухудшать качество полимера, получаемого в процессе полимеризации. Может случиться, что введенный на определенной стадии технологического процесса разделяющий агент или экстрагент окажет, даже в виде незначительных примесей, нежелательное действие на последующих стадиях. Сказанное выше нельзя понимать таким образом, что применения экстрактивной и азеотропной ректификации и экстракции следует по возможности избегать. Эти методы в настоящее время интенсивно развиваются и весьма перспективны. Они имеют бо.льшое практическое значение и с успехом используются в промышленности, однако все же являются не единственно возможными методами разделения азеотропных смесей. Добавление в разделяемую смесь нового вещества в жидком или твердом состоянии является лишь средством, в результате которого достигаются желательные изменения диаграммы фазового равновесия. И если изменение равновесных соотношений является обязательным условием разделения азеотропных смесей, то средства осуществления такого изменения не исчерпываются только введением в исходный раствор новых веществ. [c.187]

В случае, когда удаляемое вещество растворяется быстро и в большом количестве, чаще всего достаточно измельченную в порошок смесь некоторое время перемешивать с жидкостью, кипятить или встряхивать в колбе и промывать осадок обычным способом. Для проведения экстракции применим иенский Зинтракс-кофейный прибор [357] соединительная трубка должна иметь кран фильтрование следует проводить лишь после охлаждения. Если вещество [c.240]

Обычная методика заключается в следующем оксим растворяют в абсолютном эфире и раствор охлаждают в бане со льдом. К охлажденному раствору прибавляют пятихлористый фосфор, взятый в избытке, после чего реакционной смеси дают нагреться до комнатной температуры. Если реакция протекает слишком бурпо, то может потребоваться дополнительное охлаждение. Смесь оставляют стоять на несколько часов при комнатной температуре, а затем ее выливают па измельченный лед. Эфир можно выпарить, пропуская над раствором ток воздуха. Если продукт реакции представляет собой твердое вещество, то его можно отфильтровать и перекристаллнзовать. Если же продукт реакции — жидкость, то его можно выделить экстракцией растворителем. Вытяжку необходимо высушить, и после отгонки растворителя остаток можно очистить перегонкой. [c.57]

НИИ спиртового раствора испытуемого вещества к нему перед экстракцией следует добавить некоторое количество воды. Метод дает возможность обнаруживать 0,5 мкг мл серного или азотистого иприта. Он может быть использован также и для фотометрического определения ипритов, причем экстиикцию измеряют при 450 нм , расчет проводят по калибровочной кривой. [c.79]

Часто, особенно при экстракции водных щелочных растворов, образуются эмульсии, которые с большим трудом разделяются на два слоя. В этих случаях разделение слоев может быть достигнуто одним из следующих приемов 1) через жидкость в делительной воронке продувают ток воздуха 2) водный слой насыщают Na l 3) добавляют несколько капель поверхностно-актив-ного вещества, понижающего поверхностное натяжение (например, октилового спирта). [c.298]

Водный раствор метанола из сборников 7, снабженных мешалкой, в которых водой разбавляется до соответствующей концентрации, подается в экстракторы 2. Заранее опытным путем устанавливается такое отношение сырья к экстрагенту, чтобы экстракцию можно было проводить минимальным количеством метасоль-вана. В среднем содержание фенолов в экстракте может достигать 30—40% в обесфеноленной фракции остается около 1% фенолов. Метасольвапный экстракт затем в промывочной колонне 5 экстрагируется противотоком легким парафинистым бензином. После удаления нейтральных веществ экстракт направляется в следующую дистилляционную колонну 6, где из него отгоняется метанол. Нижшш продукт из этой колонны (т. е. сырые кислые масла, содержащие воду) направляется в колонну обезвоживания 8. Обезвоженные кислые масла являются конечным продуктом и хранятся в специальном сборнике 9. Бензин, применяемый для экстракции нейтральных веществ, после насыщения разгоняется и возвращается в цикл, так же, как и нижний продукт этой колонны. [c.241]

Экстракцию следует проводить до полного обесцвечивания хлороформной вытяжки (2—3 раза). Содержимое второй воронки экстрагируют хлороформом в два приема. Хлороформные вытяжки собирают в сухую взвешенную колбу. После взвешивания раствор хорошо перемешивают и фотометрнруют одновременно с холостым раствором, приготовленным аналогично рабочему раствору, в который вместо 1 мл исследуемого вещества приливают 1 мл воды. [c.113]

Конечно, эта классификация не о.чватывает всего многообразия веществ, применяемых в качестве растворителей. Имеются вещества, занимающие промежуточное положение между двумя классами. С другой стороны, в пределах класса нередко намечается ясно выраженная тенденция к делению на более мелкие группы. Например, в V классе углеводороды следовало бы разделить по их растворяющей способности на две подгруппы—алифатические и ароматические. Первый класс включает органические вещества, хорошо растворимые в воде, их применение для экстракции из водных растворов исключено. [c.62]

Желательно заранее, хотя бы приблизительно, знать, какой экстрагент следует применять для экстракции данного вещества из водного раствора. Обычно оптимальный экстрагент находят эмпирическим путе.м. Однако известны иекото- ])ые приближенные положения, облегчающие решение этого вопроса. Можно ожидать лучшего растворения (значит н экстрагирования) в тех случаях, когда растворяемое (экстрагируемое) вещество химически сходно с растворителем (экстрагентом). Из большого числа примеров, иллюстрирующих это положение, ниже приводятся только некоторые [54]. [c.63]

При экстракции почв в раствор обычно переходят вещества, поглощающие свет в той же области, что и производное дирена. При сравнительно высоких концентрациях дирена это влияние можно компенсировать путем использования холостого раствора, приготовленного из необработанной почвы. При малых концентрациях дирена необходимо воспользоваться методами очистки, описанными ниже. Следует отметить, что экстракт ночвы нельзя очищать смесью адсорбентов флоризил и норит А, как это делают для некоторых фунгицидов, поскольку дирен поглощается этой смесью. [c.491]

С аналитической точки зрения важно также, чтобы с помощью рассматриваемых реакций можно перевести в раствор анализируемый компонент из газовой фазы [29, 30] или осуществить достаточно полную экстракцию пз неводного раствора [26, 31]. Следует также отметить, что для ряда азотсодержащих соединений [20, 23, 32—37] из-за их слабых нуклеофильных свойств не были найдены подходящие аналитические реакции прямого взаимодействия с карбонильными соединениями, поэтому было предложено (см. ниже) предварительно гидролизовать азотсодержащие соединения с последующим превращением продуктов гидролиза в присутствии карбонильного соединения в полярографируемые вещества. Предварительный гидролиз был также применен [38] при анализе вннилацетата с переводом образующегося ири этом ацетальдегида в полярографируемый продукт (реакция с 1,6-гексаметилендиамином). [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология