Поглотители галоидов

Количественное определение галоидов и серы. Галоиды и серу можно определять одновременно с углеродом и водородом./ Для этого перед поглотителями углекислого газа и воды помещают трубку с металлическим серебром. Серебро при 550° полностью (количественно) поглощает галоиды, а при 700°С — окислы серы. По привесу трубки с серебром определяют количественное содержание элементов. Существуют и другие способы определения этих элементов. [c.9]

Анализируемое вещество, содержащее от 3 до 900 мкг брома, растворяют в 7 мл воды в конической колбе емкостью 100 мл, снабженной пробкой с двумя отверстиями. Наклоняют колбу под углом 60° для обеспечения максимальной аэрации. В пробку вставлены две трубки одна из них слегка оттянута и достигает дна наклоненной колбы, другая согнута под углом 60° и присоединена к небольшому барбо-теру, в котором находится поглотитель элементарного брома. По стенке очень медленно добавляют в колбу 2,5 мл концентрированной серной кислоты в течение не менее 10 мин и при постоянном охлаждении водопроводной водой. Добавляют 4 мл смеси хромовой и серной кислот (20 г хромового ангидрида, 40 мл концентрированной серной кислоты и 120 лгл воды). Вставляют пробку и пропускают воздух 1 час со скоростью около 150 мл/мин. Меняют поглотитель и продолжают аэрацию еще 2 часа. Выделение галоида в течение второго периода аэрации указывает на присутствие слишком больших количеств хлорида, для того чтобы можно было достичь полного разделения этим методом. [c.198]

При скоростном методе вещество подвергают быстрому пиролизу при недостатке кислорода. Продукты термического разложения вещества окисляют в пустой трубке для сожжения большим избытком кислорода при атмосферном давлении. Скорость потока кислорода может колебаться от 35 до 50 мл мин и требует точной регулировки. Соблюдение этих условий обеспечивает сожжение вещества любого состава за 10—15 мин. без дополнительной затраты времени на вытеснение продуктов сожжения в поглотительные приборы. Аппаратура значительно упрощается. Отпадает необходимость в гранате и регуляторе давления. Взвешивание поглотительных приборов, наполненных кислородом, естественно, применяется и при скоростном определении. Если в органическом соединении, кроме углерода, водорода и кислорода, присутствуют другие элементы, то продукты их окисления или они сами улавливаются в специальных поглотителях вне трубки для сожжения. Такой принцип работы позволяет определять одновременно с углеродом и водородом другие элементы, например галоиды или серу [5, 101. [c.171]

Для определения галоидов были предложены микрометод Кариуса — разложение вещества азотной кислотой в запаянной трубке с дальнейшим весовым или объемным определением галоида микрометод Прегля сожжение в токе кислорода с улавливанием галоидов жидкими поглотителями и весовым или объемным их определением, сожжение вещества с перекисью натрия в бомбе Парра при весовом или объемном окончании и др. [c.5]

Для определения галоидов органическое вещество сжигают в кварцевой трубке в токе кислорода над платиновым контактом. Галоиды поглощаются насыщенным раствором соды, которым смочена спираль трубки для сожжения. Затем, после вымывания поглотителя в широкую пробирку, галоиды осаждают азотнокислым серебром. Галоидное серебро отфильтровывается и взвешивается. [c.144]

При наличии в сжигаемом веществе галоидов и серы после трубки для сожжения перед поглотителем для воды ставят дополнительную трубку-поглотитель с металлическим серебром в виде стружки, нагреваемый специальной печью. При нагревании до 450°С поглощаются галоиды, а при нагревании до 750 С — окислы серы. На рис. 25 изображена трубка для одновременного определения С, Н, галоидов и серы. [c.46]

Подтверждается эффективность внешних поглотителей для окислов азота, однако быстрое разложение раствора, перманганата калия и серной кислоты вызывает необходимость его замены после каждых двух или трех сожжений. Это обстоятельство указывает на необходимость дальнейшего изучения вопроса о внешних поглотителях. Тот же метод сожжения в пустой трубке, но разработанный в других условиях [56], видимо, имеет лишь узкую область применения и неспособен стать универсальным. Поэтому были предложены некоторые усовершенствования навеска сжигается в 12-витковой кварцевой спирали (длиной 24 см и с внешним диаметром 4 см), нагретой до 800°, причем кислород пропускается со скоростью 40 см в минуту окислы азота улавливаются перекисью свинца, нагретой до 180°, галоиды и сера — гранулированным серебром при 600°. В работе приведены результаты сожжения 35 соединений, причем некоторые данные сопоставлены с данными, полученными по Преглю. Можно отметить некоторое завышение результатов для водорода по новому методу. Подчеркивается, что новый метод рассматривается пока только как пробный. Его преимущество заключается в быстроте для определения водорода и углерода достаточно 30—40 мин. [c.10]

Дрекселя 3 наливают на /з ее объема раствор аммиака, трубку для гидрирования соединяют с поглотителем, в который наливают 2 мл воды. Систему продувают быстрым током водорода в течение 5—7 мин (не менее), после чего устанавливают скорость водорода, равную одному пузырьку в 2 сек, и начинают нагрев трубки двумя разогретыми до 850—900° С трубчатыми печами. Первую печь устанавливают на расстоянии 150 мм от начала трубки, вторую — на расстоянии 100 мм от поглотительного сосуда. Замеряют начальный объем газа и атмосферное давление, впускают необходимый объем газа через гусек и смеситель 7 в трубку для гидрирования и продувают водород, строго соблюдая установленную скорость в течение всего процесса разложения. Через 5—7 мин вблизи электропечей на внутренней поверхности трубки появляется белый налет аммонийных солей галоидов. Дальше всего от печей осаждается NH4F, затем NH4 I и ближе всего к печам — NH4Br. [c.28]

Галогены. Хлор, бром и иод встречаются в качестве загрязнений в галогеноводород-дах и в многочисленных галогенопроизводных. Довольно распространенным поглотителем для галогенов является ртуть. Поскольку галоид соединяется с ртутью только на поверхности, металл следует наносить тонким слоем на большую поверхность, что можно осуществить испарением его в вакууме, или же поток газа следует пропускать над ртутью, нагретой до кипения. Часто оказывается достаточным пропустить подлежащий очистке газ через промывалку со стеклянным фильтром, заполненную ртутью, или же просто встряхнуть газ с металлом. При комнатной температуре металлическая Sb также поглощает галогены, однако она не должна содержать следов серы. Газообразные I2, Вгг и I2 в некоторых случаях, например в органическом элементарном анализе, могут взаимодействовать при температуре 500° с тонкоизмельченным серебром [148]. В качестве водных поглотителей используют щелочной раствор Аз(П1), раствор FeSO4 или едкого кали. Хлор, подлежащий дегазации, пропускают в разбавленный раствор едкой щелочи или над натронной известью. [c.341]

Бромпроизводные реагируют не так гладко, как соединения хлора. Бромбензол может быть восстановлен в бензол на холоду в присутствии поглотителей выделяющейся кислоты. Из -броманизола бром также может быть удален, хотя с несколько большей трудностью. 2,4-Диброманизол в первую очередь теряет атом брома в положении 2. Такие заместители, как —СНгОН, —СООН и —СНгСООН, уменьшают скорость удаления галоида, но тем не менее соединения, не содержащие [c.235]

Обычно три сожжении веществ, содержащих азот, галоиды и серу, продукты окисления этих элементов необходимо задержать в трубке для сожжения, чтобы воспрепятствовать их абсорбции в поглотителях двуокиси углерода и воды. Связывание галоидов и серы не встречает затруднений. Галоиды количественно задерживаются помещенной в трубке серебряной сеткой [140, 375], нагретой до 400—650° аналогично улавливают и окислы серы [279, 500, 630, 680]. Коршун и Шевелева [371] считают, что для количественного поглощения окислов серы серебр яную сетку необходимо нагреть дО 700°. Указанная температура является оптимальной для количественного поглощения окислов серы серебром с одновременным окислением их и образованием сульфата серебра [793]. На основе этих наблюдений был разработан весовой метод определения С, Н и S и З одной авеоки [371, 796, 798, 802, 819]. — Прим. ред.. [c.24]

Определение в воздухе. Воздух со скоростью 40 л/час протягивают через поглотители с дестиллированной водой. X. В. с азотнокислым серебром образует муть хлористого серебра. Определение нефелометрическое. Метод не специфичен, мешают галоиды и синильная кислота. [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология