Нафтиламин в хроматографии

Н, 2,3 % N и 23,1 % 5. Исследование на жидкостном хроматографе с последующей инфракрасной масс-спектрометрией показало, что смесь содержит также фенил-бета-нафтиламин, фта-латы и элементарную серу. Фенил-бета-нафтиламин — хорошо известный антиокислитель, используемый в композициях резины фталаты — обычные пластификаторы, а элементарная сера — агент, вулканизирующий резину. Было высказано предположение, что эти химические экстракции перешли в пропан при перекачке его по резиновым или пластиковым рукавам из промежуточных хранилищ в цистерны и баллоны. [c.34]

В литературе [3] приведены данные о применении метода, бумажной хроматографии для открытия некоторых антиокислителей. Среди исследованных соединений были дифениламин, фенотиазин, фенил- а- и фенил-р-нафтиламины. [c.318]

Смесь 5 г 1,2-0-циклогексилиден-3-0-бензнл-а-Д-ксило-пентадиальдо-1,4-фуранозы [2] и 2,2 г р-нафтиламина растворяют в 100 мл эфира и выдерживают в течение суток при комнатной температуре. Затем добавляют 1,2 г свеже-перегнанной пировиноградной кислоты и смесь выдерживают 30 суток при комнатной температуре. Растворитель затем отгоняют и сухой остаток растворяют в этилацетате и хроматографируют на колонке с окисью алюминия в хлороформе, периодически проверяя отбираемые фракции при помощи тонкослойной хроматографии на окиси алюминия на наличие стартового пятна, после появления которого вводят в колонку смесь этилацетат—этанол—вода 5 3 1 и продолжают элюирование до полного выхода вещества из колонки. Фракции, содержащие стартовый материал, объединяют, промывают 5%-ной серной кислотой и водой, органический слой сушат сульфатом натрия, чистят активированным углем, затем растворитель отгоняют. Сухой остаток растворяют в бензоле при нагревании, упаривают бензольный раствор до 50 мл, охлаждают, выпавшие кристаллы отделяют и сушат. Повторная обработка маточного раствора активированным углем с последующим частичным упариванием дает дополнительные количества вещества, общий выход которого составляет 2,2 г. После перекристаллизации из этилацетата получают бесцветные кристаллы т.пл. 198° (с разложением) [а]д —70° (хлороформ). [c.156]

Как метод анализа антиоксидантов в последнее время начинают использовать и метод хроматографии в тонких слоях. Описан [136] метод количественного тонкослойного определения таких антиоксидантов, как неозон Д (фенил-р-нафтиламин), диафен ФП (К-изо-пропил-М -фенил-и-фенилендиамин) и тг-оксинеозон (га-оксифенил-р-нафтиламин). [c.99]

На рис. IV.8 приведена хроматограмма разделения оксидов азота, обнаруженных в воздухе цеха завода по производству окислителей ракетного топлива. После разделения этих реакционноспособных и чрезвычайно неудобных для хроматографирования газов [24] диоксид азота на выходе из хроматографа был идентифицирован химическим методом по реакции с реактивом Грисса, представляющим собой раствор сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина в разбавленной уксусной кислоте. При этом происходят следующие реакции [c.181]

Амины нафталинового ряда. Восстановление кислотных, прямых и активных красителей, получающихся путем сочетания солей диазония с нафтол-, нафтиламин- и аминонафтолсульфокислотами, приводит к образованию нафталиновых производных, отличающихся в основном различным числом и положением амино-, гидрокси- и сульфогрупп. Идентификация этих соединений доставляет аналитикам наибольшее количество хлопот. Реакционная смесь после восстановления хлоридом олова (И) может быть освобождена от олова с помощью электролиза. Аминонафтол сульфокислоты, как правило, выделяют и охарактеризовывают посредством цветных реакций и путем превращения в характерные производные [6, 7]. Только некоторые из представителей этой группы аминов могут быть непосредственно идентифицированы с помощью бумажной хроматографии. Некоторые красители образуют характерные продукты при восстановлении хлоридом олова (И) при 180—200°С [13]. С целью идентификации некоторых 1,2-, 2,Ь [c.300]

Нитрофенилендиамины — единственный пример исходных материалов, в которых наличие изомеров заранее известно. Описано применение газовой хроматографии для обнаружения изомерных диаминотолуолов в виде их трифторацетильных производных [3]. Изомерные фенилендиамины могут быть разделены на колоннах с тритоном Х-305 [4] и апиезоном Ь со щелочью [5]. Описано разделение аминовых компонентов красителей для волос на колонне с 10% иСОМ50НВ-5100 и 5% гидроокиси натрия с использованием в качестве внутреннего стандарта Л ,Л -диэтил-1-нафтиламина [6]. Согласно сведениям автора настоящей статьи, фенилендиамины, толуилендиамины и аминофенолы, используемые в качестве компонентов красителей для волос, свободны от изомеров в пределах ошибки измерений менее 0,1%. [c.494]

Для определения остатков препарата после экстракции хлористым метиленом или легкой фракцией петролейного эфира экстракт очищают хроматографией и превращают в пентахлоранизол и нитрит калия, последний используют для дезатирования 1-нафтиламина, который сочетается с со- [c.168]

Анализ остаточных количеств препарата и его метаболита проводят методом тонкослойной хроматографии. Принцип метода, разработанный М. А. Клисенко, Л. В. Сорокиной и А. И. Товстенко (ВНИИГИНТОКС), основан на экстракции продукта бензолом, очистке вымораживанием и определении методом тонкослойной хроматографии с использованием силикагеля КСК. Пятна эупарена на хроматограмме обнаруживают переводом фунгицида в бензол-диа-зониевую соль, проявляющуюся а-нафтиламином. [c.189]

Таким способом можно разделять продукты термического разложения этих соединений, проводимого после нанесения их на пластинку, но перед хроматографированием. Образовавшиеся в этом случае производные анилина хроматографировали смесью хлороформ—уксусная кислота (60 1). Для определения положения пятен можно также использовать п-диме-тиламинобензальдегид, но порог чувствительности при этом снижался до 0,5 мкг. Гейссбюлер и Гросс [182] после гидролиза этих соединений диазотировали амины и затем проводили реакцию с М-этил-1-нафтиламином. Полученные азокрасители хроматографировали на слоях целлюлозы смесью диметилформамид—0,05 н. соляная кислота—этанол (3 1 1). Этот метод позволяет снизить порог чувствительности обнаружения до 0,03—0,04 мкг. Конечно, при этом не удается различить те гербициды—производные мочевины, которые содержат одинаковые фенильные группы, т. е. диурон, линурон и небурон. Хэнс [183] определил величины Я И гербицидов — производных мочевины на слоях силикагеля с 14 различными растворителями (включая систему с обращенными фазами), а также времена удержания этих гербицидов при разделении методом газовой хроматографии. [c.179]

Для определения алкилированных крезолов (2,6-ди-грет -бутил- -крезол) и аминных антиоксидантов (Ы-фенил-2-нафтиламин, производные п-фенилендиамина), а также сантофлекса (N,N -8тор-гептилфенил-п-фенилендиамин) в полибутадиене применяли [2020] экстракцию растворителем в сочетании с газовой хроматографией. [c.395]

Газо-жидкостная хроматография. Некоторые селективные неподвижные фазы для разделения углеводородов, (НФ 7,8-бензохи-нолнн, -нафтиламин, дифениламин и др.) [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология