Разделение газовых смесей адсорбционными методами

Проверка метода восстановления карбоната бария до карбида в присутствии металлического магния показала, что процесс протекает с хорошими выходами при использовании таблетиро-ванпой смеси 1 г карбоната бария и 2,5 г магния. Полученный карбид бария разлагался водой или водными растворами минеральных кислот—например 10%-ной серной кислотой. Разложение водой идет крайне медленно даже при подогреве и дает газообразную смесь ацетилена со значительной примесью газообразного водорода. При разложении кислотой количество водорода значительно увеличивается, но существенно возрастает скорость разложения таблеток, содержащих карбид бария. Вместо 10—12 ч, необходимых для разложения водой, разложение кислотой заканчивается за несколько минут. И в том, и в другом случае получается смесь газообразных водорода и меченого ацетилена—1,2—С . Для разделения газов и выделения ацетилена изучены методы адсорбции ацетилена растворителями ацетоном и ди-метилформамидом, а также метод вымораживания ацетилена. При адсорбционном методе наблюдается значительная потеря ацетилена за счет уноса его абгазами и неполноты десорбции. Значительно лучшие результаты получены при фракционной конденсации газовой смеси. [c.141]

В отличие от адсорбционной хроматографии, в газо-жидкостной имеет место распределение смеси между газообразной и жидкой фазами, причем последняя является неподвижной. При анализе по этому методу анализируемая смесь проходит через колонку, наполненную твердым носителем, на поверхность которого нанесен тонкий слой жидкой фазы. С компонентами пробы взаимодействует вещество жидкой пленки (однако в реальных условиях газо-жидкостной хроматографий компоненты смеси частично взаимодействуют и с твердым адсорбентом). Вместо процесса адсорбции на твердом адсорбенте в колонке происходит процесс растворения газа в тонкой пленке, находящейся на поверхности адсорбента. Эффективность разделения компонентов анализируемой смеси определяется не процессами адсорбции-десорбции газа, как это имеет место в адсорбционной хроматографии, а процессами растворения газа в жидкой пленке и его выделения. Газо-жидкостная хроматография эффективнее газовой адсорбционной хроматографии, так как различие в растворимости газов более существенное, чем различие в их адсорбционных свойствах. [c.135]

Анализируемую смесь веществ сначала пытаются разделить физическими методами. Разделение возможно, например, на основе различной растворимости веществ, входящих в состав смеси. При заметном различии в растворимости компонентов смесь можно разделить обычной или дробной кристаллизацией. Если вещества мало различаются по своей растворимости, то для разделения смеси можно использовать методы экстракции и адсорбции (а также и комбинацию этих методов). Для аналитических целей применяют адсорбционную, газовую хроматографию и хроматографию на бумаге. Последняя особенно удобна для разделения и идентификации сахаров и аминокислот. [c.587]

Селективные свойства адсорбентов. В процессах адсорбции, так же как и в процессах абсорбции, поглощающие вещества (адсорбенты.) обладают селективными свойствами по отношению к поглощаемым газам и парам. Иными словами, применение адсорбционных процессов в качестве метода разделения газовых смесей основано на том, что газовая смесь, приведенная в соприкосновение с адсорбентом, освобождается лишь от одного компонента, в то время как другие оказываются непоглощенными. [c.611]

Неоно-гелиевая смесь, содержащая 75% неона и 25% гелия, под давлением 25 ат поступает в теплообменник 1, где охлаждается обратными газовыми потоками, после чего направляется в змеевик, находящийся в жидком азоте, кипящем при температуре 65° К под вакуумом в испарителе 2 здесь неоно-гелиевая смесь охлаждается до 67—68° К. В теплообменнике 3 смесь охлаждается до 31—32° К, что сопровождается частичной конденсацией неона. В змеевике, размешенном в жидком неоне, кипящем в испарителе 4 при температуре 27,5° К, неоно-гелиевая смесь охлаждается до температуры 29—30° К, после чего поступает в сепаратор 5 конденсат представляет собой неон, содержащий около 2% гелия, а несконденсировавшийся газ содержит 8—12% неона газовый поток нагревается в теплообменниках 3 я 1, после чего может быть направлен на извлечение неона адсорбционным методом потери неона с этим потоком не превышают 2%. Жидкий неон с растворенным в нем гелием (до 2%) из сепаратора 5, где давление равно 25 ат, дросселируется в сборник 6 до давления, близкого к атмосферному при этом практически весь гелий, содержащийся в жидком неоне, переходит в газовую фазу частично (около 4%) испаряется также неон, причем газ, образующийся в сборнике 6, содержит 65—75% неона. Это позволяет направить его непосредственно на повторное разделение вместе с поступающей исходной смесью. В жидком неоне, находящемся в сборнике 6, содержание гелия не превышает 0,1 %. Жидкий неон направляется в теплообменник 3, где испаряется и нагревается дальнейшее его нагревание происходит в теплообменнике I. [c.154]

Для анализа газов нефтепереработки, представляющих собой сложную смесь углеводородов 02-0 и некоторых неуглеводородных компонентов, применяется [2] метод газовой хроматограф в газожидкостном варианте с использованием полярных и неполярных жидких фаз и в адсорбционном варианте с применением природных синтетических и модифицированных адсорбентов [З]. Для исследования пента-амиленовой фракции бензина каталитического крекинга, а также жирного газа этого же бензина термокаталитического разложения в качестве наполнителя колонки применяли фракцию волокнистого углерода, полученного по методике [4] зернением 0,25-0,5 ш, обработанную хинолином в различных процентных соотношениях. Лучшее разделение было получено при загрузке колонки адсорбентом, содержащим 15-20 хинолина. [c.158]

Газовая хроматография применяется для разделения смесей газообразных или легкоиспаряемых жидких и твердых веществ. Принцип метода подобен жидкостной хроматографии. Разделяемую смесь разбавляют газом-носителем (Н2, N2, Не) и вводят в адсорбционные колонны. Газ-носитель является одновременно растворителем и элюентом. В качестве сорбентов используют тонкие порошки силикатных материалов, которые могут быть чистыми (газо-адсорбцион-ная хроматография) или покрытыми пленкой нелетучей жидкости (газо-жидкостная хроматография). Используют также капилляры, покрытые внутри пленкой нелетучей жидкости (капиллярная хроматография). Газ-носитель постепенно десорбирует компоненты [c.18]

Приближенный метод расчета адсорбционного разделения многокомпонентной паровой смеси с отбором промежуточных фракций [П-39]. В промышленности многокомпонентную смесь (паровую или газовую) лишь в простейшем случае делят на две фракции (легкую и тяжелую). В большинстве же случаев, помимо легкой и тяжелой фракций, получают еще и фракции промежуточного состава. Расчет адсорбционного разделения многокомпонентной смеси вообще, а с отбором промежуточных фракций, в частности, труден. Формулы, пригодные для практических расчетов процесса, могут быть выведены лишь после ряда допущений. Естественно, что результаты расчетов по таким формулам приближенные. [c.131]

Смеси газообразных углеводородов фракции Са—Сд можно легко анализировать на распределительной колонке с применением 2,4-диметилсульфолана . Однако смесь любых постоянных или низкокипящих газов выходит из нее в виде одного пика неразделенных веществ. Единственный выход из этого положения— повторение анализа на адсорбционной колонке для разделения постоянных газов. Однако такой анализ требует продолжительного времени и обратной продувки адсорбционной колонки для удаления более тяжелых компонентов. Для того, чтобы разделить методом газовой хроматографии смесь газов, кипящих в широком интервале температур, необходимо провести несколько операций, при которых компоненты от С, до 5 разделяются на распределительной колонке, а постоянные газы—на адсорбцион- [c.91]

При анализе методом газовой хроматографии смесь газов или паров летучих веществ пропускают через колонку, заполненную веществом с развитой поверхностью (неподвижной фазой). Если неподвижная фаза — твердое вещество, то разделение определяется адсорбционными свойствами наполнителя колонки по отношению к разделяемым веществам. В практике наиболее широко распространены твердые наполнители — силикагель, активированный уголь, молекулярные сита. Этот метод является разновидностью-адсорбционной хроматографии и носит название газо-адсорбцион-ной хроматографии. [c.277]

Основой хроматографических методов является процесс распределения компонентов смеси между двумя фазами с последующим их разделением. Поскольку анализируемая смесь обычно находится в виде одной фазы (газ, жидкость), вторую фазу приходится создавать искусственно. Чаще, однако, приходится предварительно создавать или вводить обе фазы, между которыми распределяются компоненты смеси. Так, например, в газожидкостной хроматографии, о которой главным образом и будет идти речь в настоящей книге, инертная газовая фаза (газ-носитель) и неподвижная жидкость вводятся специально независимо от того, является ли анализируемая смесь первоначально газом или жидкостью, она распределяется между этими двумя фазами в виде газа (пара) и жидкого раствора. Точно так же в адсорбционной хроматографии распределение введенной пробы осуществляется между твердым адсорбентом и движущейся жидкой фазой. Механическое разделение происходит в обоих случаях вследствие перемещения подвижной фазы вдоль неподвижной. [c.26]

Помимо указанного выше случая жидкостной адсорбционной хроматографии, предположение о существенном влиянии Н-связи на разделение выдвигалось также и для случая газораспределительной хроматографии. Для разделения 15 алифатических аминов Джеймс [1031] пропускал газовую смесь через последовательно включенные колонки с различными по способности к образованию Н-связи стационарными фазами. Джеймс, Мартин и Смит [1033] увеличили эффективность разделения ряда аминов путем изменения состава жидкой фазы. Брэдфорд, Харвей и Чокли [257, 884 ] применили аналогичный метод для разделения ненасыщенных углеводородов. В этом случае в качестве стационарной фазы использовалось полярное соединение, образующее Н-мостик с двойными связями. [c.280]

ГИПЕРСОРБЦИЯ — разделение газовых смесей методом избирательной адсорбции слоем поглотителя, движущимся навстречу газовому потоку. Схема установки с Д)зижущимся слоем твердого поглотителя для разделения газовой смеси на 3 фракции приведена на ри-с нке. Основным аппаратом установки является ] олонна 1, состоящая из адсорбционной секции 2 и расположенных под ней ректификационных секций 3. Исходная смесь поступает под распределительную тарелку 4 и поднимается вверх навстречу гранулированному поглотителю, движущемуся вниз под действием силы тяжести. Остаточный газ отводится сверху адсорбционной секции, а насыщенный поглотитель опускается в ректификационные секции, где подвергается десорбции. При повышении темп-ры выделяющиеся тяжелые компоненты поднимаются вверх в виде флегмы, вытесняя из поглотителя более легкие. В результате в ректификационной секции происходит разделение поглощенных компонентов на фракции. Подогрев на-сьаценного поглотителя производится в отнарной секции о глухим паром. [c.472]

Разделение газовых смесей с помощью физических методов. Разделение основано на различии в физических свойствах (температура кипения, упругость пара, адсорбционные свойства, скорость дпффузии п др.) газов, входящих в состав анализируемой смеси. Используя различие в значении величин определенных физических свойств отдельных газов, смесь их можно разделить на индивидуальные компоненты пли на двухкомпонентные фракции или же на группы компонентов, близких но своим физическим свойствам. [c.7]

Преодоление трудностей на пути достижения достаточно высокой эффективности колонн в ГАХ и ЖАХ, приведшее к резкому уменьшению размывания пиков, их сужению и высокой симметричности, позволяет реализовать высокую селективность адсорбционных систем и проводить весьма тонкие и быстрые разделения на коротких колоннах. Для решения этих задач необходимо изучение межмолекулярных взаимодействий в системах газовая смесь—адсорбент и, соответственно, жидкий раствор — адсорбент. Для этого, в свою очередь, необходимы, с одной стороны, регулирование геометрии и химии поверхности адсорбентов, разработка методов их геометрического, адсорбционного и химического модифицирования, разработка комплекса химических и физических методов исследования структуры и состава поверхности адсорбентов и, с другой стороны, исследования структуры и свойств разделяемых молекул как в газе-носителе, так и в жидком растворе — в элюентах разной природы и состава. Изучение межмолекулярных взаимодействий при адсорбции должно основываться на использовании молекулярностатистической теории адсорбции и теории межмолекуляр1ных взаимодействий. Разработка этих теорий встречает большие трудности, в особенности при адсорбции на неоднородных адсорбентах и при адсорбции из растворов. Следует, однако, отметить, что необходимость решения все более сложных чисто [c.12]

Разделение и анализ неорганических соединений методом газовой хроматографии получили значительно меньшее развитие, чем органических, вследствие малой летучести многих неорганических соединений и трудности выбора соответствующих насадочных материалов для колонки. Кауфман и другие [93 ] разделили некоторые гидриды бора на колонке с парафиновым маслом, нанесенным на целит, при комнатной температуре. Перманентные неорганические газы лучше всего разделяются методом газо-адсорбционной хроматографии. Кириакос и Бурд [107] полностью разделили смесь, состоящую из водорода, кислорода, азота, метана и окиси углерода, на колонке длиной 4,9 м, содержащей молекулярные сита Линде 5А с крупностью зерен 30—60 меш, которые перед применением активировалось при 350° С в вакууме. На рис. ХУП1-3 показано превосходное разделение, полученное для указанной смеси газов. Шульчевский и Хигучи [165 ] показали, что силикагель при температурах смеси сухого льда и ацетона также может применяться для разделения кислорода и азота. Грин и другие [64] полностью разделили водород, окись и дву- [c.402]

Для полноты укажем, что процессгя распределения веществ между двумя жидкими фазами, рассмотренные н главе V[[, легли в основу еще одного важного метода хроматографии—р ас и редел и тельной хроматографии. В распределительной колоночной хроматографии, внешне не отличающейся от адсорбционной, один из растворителей пропитывает материал (силикагель, крахмал, целлюлозу), наполняющий колонку, причем этот материал является лишь носителем одного растворителя. Исследуемая смесь наносится вверху колонки. Второй растворитель протекает через колонку и в процессе течения происходит многократное распределение разделяемой смеси вещества между двумя растворителями в результате получается полное разделение компонентов. В качестве носителя неподвижной фазы может быть взята фильтровальная бумага развитая на этой основе хроматография на бумаге (Мартин, Синг) получила исключительное значение для целей анализа. Существует много других методов хроматографии—осадочная, газовая, газо-жидко-стная и др., одпако наибольшее значепие для веществ биохимического значения, антибиотиков, лекарственных препаратов и др. имеют noini-обменная и распределительная хроматографии. [c.239]

Газовая хроматографш - метод разделения летучих термостабильных соединений, основанный на распределении веществ между фазами, одна из которых - газ, другая - твердый сорбент (газоадсорбционная хроматография, ГАХ) или вязкая жидкость, закрепленная на твердом носителе (газожидкостная хроматография, ГЖХ). Газ, с помощью которого анализируемая смесь вводится в колонку, является элюентом. Разделение компонентов смеси происходит вследствие различной адсорбционной способности или растворимости анализируемых веществ при движении их газообразной смеси в колонке с потоком подвижной фазы вдоль неподвижной фазы. [c.324]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология