Сурьмы соединения, восстановление гидразином

Метод , применяемый для микроаналитического определения фосфора и мышьяка в органических веществах, был позднее видоизменен для макроопределения и применен для разложения органических соединений сурьмы. Для восстановления мышьяка (V) до мышьяка (III) прибавляют гидразин, растворенный в концентрированной серной кислоте. Избыток гидразина разрушают при 254°С в сильно сернокислотном растворе, причем выделяется азот и частично образуется аммонийная соль. Для того чтобы разложение проходило достаточно быстро, необходимо избегать какого бы то ни было разбавления (даже слишком большим количеством перекиси водорода). После окончания разложения прибавляют соляную кислоту и бромид калия, а мышьяк отделяют от сурьмы отгонкой. Оба элемента определяют броматометрическим методом, причем для титрования мышьяка применяют а-нафтофлавон в качестве обратимого восстановительно-окислительного индикатора. Подробности приведены в оригинальной работе. [c.87]

Если в пробе содержатся значительные количества мышьяка и сурьмы, то основную часть их отделяют дистилляцией в форме летучих трихлоридов, для чего солянокислый раствор упаривают до объема 3—5 мл, разбавляют в 2—3 раза водой, добавляют 1 г солянокислого гидроксиламина или гидразина и для полного восстановления ионов железа III какого-либо сильного восстановителя (аскорбиновую кислоту, порошок металлического железа, алюминиевую стружку и т.п.). Раствор выпаривают досуха и продолжают нагревание до прекращения выделения белых паров соединений мышьяка и сурьмы. Добавляют 5—10 мл соляной кислоты d 1,19 и поступают так, как в отсутствие этих элементов. [c.70]

Для совместного определения сурьмы и мышьяка в одном соединении органическое вещество разрушают серной кислотой в присутствии перекиси водорода, проводят восстановление гидразином, после чего отгоняют А8С1з, оставшуюся в растворе сурьму титруют раствором бромата калия в присутствия бромистого калия и винной кислоты [23, 32]. [c.382]

В случае трудноразлагающихся проб можно применить смесь азотной и серной кислоты, вообш,е же добавлять окислители нежелательно, так как мышьяк и сурьма должны оставаться в трехвалентном состоянии. Кроме того, при высоком содержании сурьмы не исключена возможность выпадения части ее в осадок при действии азотной кислоты. После разложения пробы добавляют 1 —1,5 г гидразина для восстановления пятивалентных мышьяка и сурьмы (если они присутствовали в пробе), упаривают раствор до влажных солей, что необходимо для разрушения избыточного количества гидразина. После охлаждения добавляют сегнетову соль или винную кислоту для предотвращения гидролиза соединений мышьяка и сурьмы в количестве, превышающем величину навески в 5—8 раз приливают 20—30 мл воды, переносят содержимое стакана, не отфильтровывая осадка, в мерную колбу емкостью 50 — 100 мл, доводят водой до метки. Перемешивают, дают отстояться и отбирают две аликвотные [c.268]

Элементарный иод можно легко определить после предварительного восстановления на холоду гидразином. Определению не мешают элементы, не осаждаемые родамином С. Висмут, железо, цинк, никель, индий, свинец, медь и ртуть могут присутствовать в большом избытке. Мешает определению иодид-ионов сурьма (П1), которая концентрируется на электроде одновременно с иодом в виде аналогичного соединения. Влияние сурьмы можно устранить, восстановив ее до элементарного состояния или связав в электронеак-тивный комплекс. Так, в присутствии 10% цитрата калия 100-крат-ные количества сурьмы(П1) не мешают определению иодид-ионов (концентрации Sb + и I-—6-10 и 6-10 г-ион/л). Максимальный ток электрохимического растворения осадка, содержащего иод, в этом случае несколько ниже, чем в отсутствие цитрат-ионов. При использовании калибровочных графиков или метода добавок это не имеет значения. [c.104]

Прямые реакции с иодом. Стандартный раствор иода, который является слабым окислителем, можно применять для титрования сильных восстановителей. Широкие возможности его применения можно проиллюстрировать кратким перечислением некоторых примеров титрование As в гидрокарбонатном растворе в присутствии крахмала в качестве индикатора определение олова после восстановления его до Sn свинцом, сурьмой, алюминием, никелем или железом определение таллия (III) после восстановления его до таллия (I) определение сульфидов либо прямым титрованием раствором иода, либо косвенным способом, основанным на добавлении избытка иода и последующем обратном титровании определение тиоацетамида титрованием иодом как основа микроопределения ионов тяжелых металлов определение сульфитов обратным титрованием раздельное определение гипофосфита и фосфита в одной пробе титрованием при двух различных значениях pH определение цианидов по количественной реакции с иодом в щелочной среде определение титрованием иодом ряда органических соединений [78], например, полифенолов, аскорбиновой кислоты, меркаптанов, мочевой кислоты, гидразинов, фенолов, дитиогликолевой кислоты, металлорганических меркаптидов, алкильных соединений алюминия и др. Йодные числа применяют в качестве меры нена-сыщенности жиров и масел. Подробное описание многих методов анализа с использованием иода можно найти в руководстве Кольтгофа и Белчера [1]. [c.399]