Титрованные растворы веществ калия бромат

Если вещество, применяемое для приготовления титранта, удовлетворяет указанным требованиям, раствор готовят по точной навеске вещества. При более высоких требованиях к точности нужно применять мерную колбу, градуированную при 20 С, и воду, температура которой также доведена до 20 °С. Идеальными веществами для приготовления растворов титрантов являются, например, хлорид натрия, бихромат калия, бромат калия, оксалат натрия. Если вещество удовлетворяет не всем перечисленным выше требованиям, то для приготовления раствора отвешивают приблизительное количество вещества, а затем устанавливают титр раствора. [c.117]

В зависимости от реакционной способности веществ, можно использовать одну из двух методик. Если органическое соединение быстро вступает в реакцию замещения с бромом, подкисленную пробу можно прямо титровать стандартным раствором бромата калия, содержащего избыток бромида калия, до первого устойчивого появления брома. Однако более часто встречлется ситуация, когда органическое соединение медленно реагирует с броматом. В этом случае к пробе добавляют известный избыток нейтрального бромат-бромидного реагента, затем раствор подкисляют для выделения молекулярного брома. Сосуд, содержащий смесь, немедленно закрывают пробкой и оставляют до тех пор, пока не закончится реакция бромирования. Продолжительность протекания реакции может исчисляться от нескольких минут до часа (и более). Затем непрореагировавший бром титруют стандартным раствором мышьяка (П1), а количество органического соединения рассчитывают по разности. Можно также к раствору, содержащему непрореагировавший бром, добавить небольшой избыток иодида калия (он быстро окислится бромом до трииодида) и титровать выделяющийся трииодид стандартным раствором тиосульфата натрия. [c.351]

Растворимость бромата калия в 100 лл воды 6,95 г при 20° G 49,8 г при 100°С. Хранят в банках оранжевого стекла с притертой пробкой. Может служить исходным веществом для установки титра раствора тиосульфата натрия, [c.170]

Определение бромного числа. Навеску анализируемого вещества растворяют в воде или спирте и титруют раствором бромида и бромата калия в кислой среде. По расходу выделившегося брома определяют бромное число, характеризующее содержание непредельных соединений. Выражают количеством брома (в г), присоединившегося к 100 г анализируемого вещества. [c.220]

Но элементарный бром образуется при взаимодействии КВгОз и КВг в кислой среде (см. выше). Вследствие этого по затраченному на титрование объему раствора бромата калия в присутствии избытка КВг можно судить о количестве прореагировавшего органического вещества. Этот тип реакций широко применяется для определения катионов, осаждаемых оксихинолином ( 35). При этом промытый осадок оксихинолината растворяют в НС1, а выделившийся оксихинолин титруют раствором бромата в присутствии КВг. Этот метод подробно рассмотрен в 104 на примере определения магния. [c.419]

Указанная реакция в кислой среде проходит количественно. Выделяющийся иод оттитровывают раствором тиосульфата, титр которого устанавливают. Так как титр стандартного раствора тиосульфата изменяется со временем, то его периодически следует проверять по бихромату калия. Помимо бихромата для установки титра тиосульфата в качестве установочных веществ применяют также иод, иодат калия KJO3, бииодат калия КН(ЛОз)2, бромат калия КВгОз, гексацианоферрат (И I) калия, персульфат калия КгЗзОд и стандартный раствор перманганата, установленный гю какому-нибудь восстановителю. (Напишите уравнения реакции взаимодействия указанных веществ с иодидом калия.) [c.212]

Для определения кислоты Каро к анализируемому раствору, содержащему три указанных вещества и 2 N серную кислоту в количестве 10—20 мл на 50 мл раствора, прибавляют отмеренный объем 0,1 N титрованного раствора мышьяковистой кислоты и затем Ъ мл i N раствора бромида калия. Через 1—2 мин. титруют по каплям 0,1 N раствором бромата калия до появления неисчезающего желтого окрашивания свободного брома. Через 1 мин. проводят обратное титрование избытка брома раствором мышьяковистой кислоты до исчезновения желтого окрашивания (индикатор — метиловый оранжевый или метиловый красный). [c.110]

Вещества, которые непосредственно не титруются броматом, определяют методом обратного титрования, добавляя избыток раствора калия бромата и оттитровывая непрореагировавший остаток йодометрическим методом. [c.140]

Трехвалентная сурьма. Растворяют 2,0 г испытуемого вещества в 30 мл воды, добавляют 15 мл соляной кислоты ( 250 г/л) ИР и титруют раствором бромата калия (0,00833 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора метиловый оранжевый ИР требуется не более 1,3 мл раствора бромата калия (0,00833 моль/л) ТР. [c.229]

В раствор бромида калия в соляной кислоте вносят пипеткой 50 мл раствора испытуемого вещества. Образовавшуюся смесь титруют 0,5 н. раствором бромид-бромата до появления устойчивой отчетливой положительной реакции по иодкрахмальной бумаге. [c.261]

Прямое титрование. Исследуемое вещество, переведенное в раствор, подкисляют, добавляют бромид калия и титруют 0,1 н. раствором бромата калия Конец титрования определяют с помощью внешнего индикатора—йодкрахмальной бумаги. Капля раствора, нанесенная стеклянной палочкой, должна вызвать появление синего пятна. В качестве индикатора можно применять метиловый оранжевый или метиловый красный. В кислой среде оба индикатора окрашивают раствор в красный цвет. При нахождении в растворе наряду с индикатором определяемого вещества бромат калия в первую очередь окисляет тот восстановитель, который обладает большей окислительной способностью, т. е. имеет больший восстановительный потенциал. Так как индикаторы обладают меньшим восстановительным потенциалом по сравнению с титруемым веществом, то их окисление произойдет только после того, как присутствующее в растворе вещество будет полностью окислено. При окислении индикаторы обесцвечиваются. Изменение цвета раствора указывает на закончившийся процесс окисления, т. е. на конец титрования. Ино- [c.292]

Бельчер с сотр. [347] опубликовал ультрамикрометод определения, для которого требуется всего около 50 мкг вещества. Некоторые сульфиды и дисульфиды можно титровать непосредственно раствором бромида и бромата калия с визуальным определением конечной точки титрования, однако лучше применять обратное титрование. [c.506]

Около 70 мг вещества помещают в коническую колбу с притертой пробкой, растворяют в 10 мл ледяной уксусной кислоты и прибавляют 10 мл 10%-ного раствора бромида калия, 30 мл 0,1 н. раствора бромата калия и 10 мл соляной кислоты. Колбу закрывают и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем добавляют 1 г иодида калия и выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия с применением крахмала в качестве индикатора [77]. [c.84]

Данный способ непригоден для анализа медленно бромирующих-ся соединений. В этом случае для достижения полноты бромирования применяют метод обратного бромометрического титрования к анализируемому веществу прибавляют определенное количество рабочего раствора бромид-бромата заведомо в избытке по сравнению с тем количеством, которое нужно для бромирования. Через некоторое время определяют количество бpOiмa, не вступившего в реакцию, и по нему вычисляют количество раствора бромид-бромата, израсходованное на титрование. Избыток брома определяют иодо-метрическим методом. Для этого к анализируемому раствору добавляют раствор иодида калия, который в кислой среде количественно реагирует с избытком брома. При этом выделяется иод в количестве, эквивалентном избыточному брому, и его титруют раствором тиосульфата. Этот способ обычно применяют для анализа фенолов. [c.317]

Броматометрический метод [27]. Около 500 мг вещества (точная навеска) растворяют в 500 мл воды. Помещают 20 мг этого раствора в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 200 мл и прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора бромата калия, 1 г бромида калия и 15 мл 3 н. соляной кислоты. Раствор встряхивают в Течение 60 с и оставляют стоять в течение 120 с. После добавления 5 мл свежеприготовленного раствора иодида калия (10 г в 100 мл) раствор перемешивают, выдерживают в течение 5 мин и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, В конце титрования, когда окраска становится бледно-желтой, добавляют 2 мл раствора крахмала. [c.91]

К раствору 50 мг высушенного вещества в 60 мл 3 и. соляной кислоты прибавляют 10 г бромида калия и после его растворения 20 мл 0,1 н. раствора бромата калия. Смесь выдерживают в плотно закрытой колбе в течение 15 мин и добавляют 5 мл свежеприготовленного 20%-ного раствора иодида калия. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала [61]. [c.317]

Ход определения. Навеску (2—10 мг) исследуемого соединения, взятую но разности, помещают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 100 мл, в которую предварительно наливают 4 мл ледяной уксусной кислоты. Колбу закрывают притертой пробкой и перемешивают содержимое, пока навеска не растворится. Затем прибавляют 2 мл 15%-ного раствора соляной кислоты. Количество соляной кислоты можно несколько уменьшить (но не более чем до 0,5 мл), если будет обнаружено, что при ее добавлении вещество выпадает в осадок. Полученный раствор титруют 0,02 н. раствором бромат-бромида калия, прибавляя его по каплям и перемешивая каждый раз содержимое колбы. [c.165]

Навеску продукта 1—2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу на 100 мл и разбавляют 50%-ным раствором уксусной кислоты до 100 мл. Отбирают 25 мл раствора в другую колбу, добавляют 10 мл 0,1 н. раствора бромид-бромата и 10 мл концентрированной НС1. Колбу плотно закрывают притертой стеклянной пробкой и выдерживают 30 мин в темном месте. Затем добавляют 1,5 г иодистого калия и тщательно взбалтывают раствор. После добавления 50 мл воды титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до получения соломенно-желтого цвета. Перед концом титрования добавляют 1 мл 1%-ного раствора крахмала и оттитровывают остаток иода. Параллельно проводят холостой опыт. Бромное число (Б. Ч.) в граммах 13г на 100 г вещества определяют по формуле [c.200]

Пробу исследуемого вещества растворяют в воде, иногда в присутствии небольшого количества едкого натра (амины растворяют, добавляя незначительное количество соляной кислоты), встряхивают с раствором бромид-бромата, затем подкисляют соляной кислотой, прибавляют иодид калия и выделяющийся свободный иод титруют тиосульфатом. [c.362]

Количественное определение. Растворяют около 0,25 г препарата (точная навеска) в достаточном количестве воды до получения 100 мл раствора. К 25,0 мл этого раствора прибавляют 100 мл воды, 20 мл соляной кислоты ( 250 г/л)ИР, 0,2 г бромида калия Р и 3 капли раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР, прибавляя титрант по каплям и встряхивая до исчезновения красного окрашивания. Повторяют операцию без испытуемого вещества и вносят необходимые поправки. Каждый миллилитр раствора бромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 3,429 г fiHjNaO. [c.173]

Дигидрохинидин. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная навеска) в 20 мл воды. Добавляют 0,5 г бромида калия Р, 15 мл соляной кислоты ( 70 г/л) ИР и 0,1 мл раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР до появления желтого окрашивания. Добавляют 0,5 г йодида калия Р в 200 мл воды, закрывают колбу притертой пробкой и оставляют в темноте на 5 мин. Титруют йод, выделенный избытком бромата калия в растворе, раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л) ТР, добавляя крахмал ИР, когда раствор станет светло-желтым. Каждый миллилитр бромата калия (0,0167 моль/л) ТР соответствует 18,67 мг ( 20H2N2O2)-H2S04 в пересчете на высушенное вещество. Результаты вышеописанного определения и количественного определения выражают в процентах. Разница между результатами двух определений не должна превышать 15%. [c.309]

Предельное содержание дигидрохинина. Растворяют около 0,2 г испытуемого вещества (точная павеска) в 20 мл воды. Добавляют 0,5 г бромида калия Р, 15 мл соляной кислоты ( 70 г/л) ИР и 0,1 мл раствора метилового красного в этаноле ИР. Титруют раствором бромата калия (0,0167 моль/л) ТР до появления желтого окрашивания. Добавляют 0,5 г калия йодида Р в 200 мл воды, закрывают колбу притертой пробкой и оставляют [c.314]

Непосредственное использование индуцированной реакцнп взаимодействия между ионами ВгОз и мышьяковистой кислотой требует введения веществ-индукторов. В методе анализа сильнокислых смесей, содержащих ванадат-иоиы, реакцию инициируют протоны, причем непрореагировавший восстановитель титруют стандартными растворами иода по крахмалу [298] или бромата калия — по метиловому оранжевому [239]. В реакции, инициированной добавками бромида калия, избыток арсенит-иона определяют по расходу раствора хлорамина Б с применением индигокармина в качестве индикатора [744[. Пользуясь различным влиянием pH на скорость взаимодействия бромат- и иодат-ионов с ар-сепит-ионами, в принцппе можно определить оба компонента в смеси. [c.34]

Первое подлинное определение йодного числа описал Гюбль . Он нашел, что в спиртовом растворе иода и хлорида ртути происходит количественное присоединение иода к веществу, В более поздних исследованиях было установлено, что при этом образуется хлористый иод, который присоединяется к двойной связи. Впоследствии Вийс изменил метод Гюбля и применил для определения йодного числа раствор хлористого иода в ледяной уксусной кислоте, Винклер первый предложил применять раствор бромида и бромата калия для определения двойной связи в веществах, растворенных в четыреххлористом углероде. Хануш заменил хлористый иод бромистым иодом. Исследуемое вещество растворяют в хлороформе, встряхивают раствор с раствором бромистого иода, затем прибавляют иодид калия и титруют тиосульфатом натрия иод, выделяющийся в количестве, эквивалентном избытку брома. [c.290]

Обратное титрование. К раствору, содержащему испытуемое вещество, добавляют бромид калия и избыток титрованного раствора бромата калия, беря примерно вдвое больше, чем нужно по расчету титруемой навески. Затем раствор подкисляют и дают некоторое время стоять. Избыток брома оттитровывают йодометрически. Для этого к раствору добавляют йодид калия и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия. Количество затраченного тиосульфата натрия эквивалентно избытку брома, находящегося в растворе, а вместе с ним и бромата калия. В качестве индикатора применяют раствор крахмала, который добавляют в конце титрования, когда раствор, содержащий свободный йод, примет соломенно-желтый цвет. Выбор способа титрования зависит от поведения определяемого вещества в растворе. Если анализируемый продукт может не только бромироваться, но и легко подвергаться окислению в избытке брома, то применяют прямое титрование. В тех случаях, когда вещество может давать ди- и трибромпроизводные, надо точно соблюдать установленные условия бромирования с тем, чтобы конечный продукт во всех случаях титрования давал вещество одного и того же состава. Бром летуч и поэтому броматометрическое титрование проводят в склянках или колбах с притертыми стеклянными пробками, предварительно смоченными раствором йодида калия. Смачивание необходимо во избежание потери брома в анализируемой пробе. [c.293]

Для совместного определения сурьмы и мышьяка в одном соединении органическое вещество разрушают серной кислотой в присутствии перекиси водорода, проводят восстановление гидразином, после чего отгоняют А8С1з, оставшуюся в растворе сурьму титруют раствором бромата калия в присутствия бромистого калия и винной кислоты [23, 32]. [c.382]

Для количественного определения веществ, имеющих одну или несколько этиленовых связей, в частности для количественного определения диала, можно пользоваться бромометрическим методом в следующей форме. Берут такую навеску, которая по расчету соответствовала бы не более, чем 25 мл 0,1 н. раствора бромата, растворяют ее в 15 мл хлороформа в склянке с притертой пробкой, приливают 50 мл 0,1 и. раствора бромата, вносят 5 г бромистого калия и Ъ мл 2 н. серной кислоты. Смесь слегка взбалтывают и затем оставляют на >/2 — 1 час (не больше) в темном месте, после чего прибавляют 1 г иодистого калия и выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. К концу титрования сильно встряхивают, приливают раствор крахмала в качестве индикатора и титруют до обесцвечивания хлороформного слоя. 236 с ] и Об определении в таблетках см. у Baggesgaard Казтиззеп а и Wohlk a.зз [c.400]

Оба видоизменения разработанного в настоящей статье способа определения нитритов кроме большей точности обладают еще и тем преимуществом, что установка титров обоих необходимых для определения растворов может быть проведена бро-матометрически прямым путем или даже непосредственно по точной навеске, так как исходными веществами служат мышьяковистая кислота, рвотный камень и бромат калия. Кроме того, все применяемые растворы обладают большой устойчивостью. [c.316]

Соединения сурьмы лучше всего анализировать по методу, разработанному для определения 2—8 мг сурьмы и 1—4 мг мышьяка в одной навеске После разложения вещества серной кислотой и пергидролом мышьяк восстанавливают гидразином по методу Куна и перегоняют из солянокислого раствора. Сурьму титруют после прибавления бромида калия 0,01 и. раствором бромата калия в присутствии индикатора а-нафтолфлавона (0,5%-ный спиртовый раствор). Находящийся в дистилляте хлорид мыщьяка (III) окисляют серной кислотой и пергидролом до мышьяковой кислоты, которую определяют иодометрически, как описано на стр. 206, или, так же как сурьму, при помощи бромата, [c.208]

Навеску кипятят в колбе Кьельдаля с 20 мл конц. H2SO4. Если вещество, кроме сурьмы, содержит иод, последний удаляют на этой стадии прибавлением нескольких порций перекиси водорода (по 2 мл). Добавляют хлорную кислоту (70%) по каплям до тех пор, пока раствор не обесцветится (около 1 мл). Смесь кипятят еще 5 мин., охлаждают и разбавляют четырехкратным по объему количеством воды. Пятивалентную сурьму восстанавливают до трехвалентной непродолжительным действием на раствор сернистого газа. Затем раствор нагревают на водяной бане в течение часа, кипятят еще 15 мин. для полного удаления SO2, переносят в колбу Эрленмейера, туда приливают 10 мл конц H I, затем титруют при 60° С 0,1 N раствором бромата калия в присутствии метилоранжа как индикатора [18]. [c.381]

Броматометрический метод [66]. Около 100 мг вещества растворяют в 5 мл 25°/о-ной соляной кислоты и 20 мл воды. Прибавляют 3 г бромида калия и 25 мл ледяной уксусной кислоты смесь титруют до обесцвечивания 0,1 н. раствором бромата калия, добавляя лишь в самом конце титрования индикатор — несколько капель раствора метилового красного. Поскольку раствор обесцвечивается медленно, в конце титрования каледую каплю титранта прибавляют лишь через 10—15 с после предыдущей. [c.288]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология