Гексафторацетилацетон

См. также Гексафторацетилацетон, Теноилтрифторацетон, Трифторацетилацетон. [c.38]

Известны полярофафич., люминесцентные, кинетич. методы определения X. Перспективны газохроматографич, методы с использованием ацетилацетона и, особенно, его фторпро-изводных - трифтор- и гексафторацетилацетона. [c.309]

Конденсированные с 3-пиразолоном гетероциклические соединения синтезированы при взаимодействии гидразида циануксусной кислоты с бензоилуксусным эфиром [3551, гексафторацетилацетоном [3561 и р-кетоальдегидами [3571. Вероятно, во всех рассматриваемых примерах реакция протекает через стадию образования 5(3)-амино-3(5)-пи-разолона. В зависимости от условий реакции получаются различные продукты. В случае бензоилуксусного эфира и гидразида циануксусной кислоты образуется смесь продуктов, среди которых присутствует [c.47]

Наиболее частое применение для газохроматографических определений находят фторпроизводные ацетилацетона — трифтор-ацетилацетон (НТФА) и гексафторацетилацетон (НГФА). Хелаты [c.66]

Гексанитродифениламин, см. Дипикриламин Гексафторацетилацетон [c.628]

Принципиальная возможность сочетания газовой хроматографии с ВЭЖХ, атомной абсорбцией, масс-спектрометрией или атомно-эмиссионной спектрометрией позволяет успешно использовать эти методы для определения следов металлов в объектах окружающей среды. Техника газовой хроматографии летучих хелатов металлов (комплексы металлов с ацетилацетоном, три- и гексафторацетилацетоном, диалкилдитиокарбаминатами и их фторированными аналогами и др.) основана на использовании капиллярных колонок с химическими связанными силиконами, программирования температуры и применении ионизационных (ПИД, ЭЗД, ПФД и др.) или спектральных (ААС, АЭД, МПД и др.) детекторов (табл. УП.27). [c.383]

Г ексафторацетилацетонаты представляют значительный интерес в связи с тем, что хроматографическое разделение их возможно при весьма низких температурах колонки. Однако это достоинство частично компенсируется своеобразным поведением лиганда в водном растворе. В присутствии воды гексафторацетилацетон реагирует с образованием 1,1,1,5,5,5-гексафтор-2,2,4,4-тетраоксипента-на [48, 49]. В какой степени это обстоятельство затрудняет экстракцию или другие операции, выполняемые при приготовлении образца, пе установлено. В отличие от гек-сафторацетплацетонатов трифторацетилацетонаты не обнаруживают склонности к реакции с водой с образованием аналогичного тетраоксисоединения, поэтому трудностей такого рода здесь ожидать не приходится. [c.46]

Трифторацетилацетон и гексафторацетилацетон получают промышленным способом. Но, как было установлено, промышленные образцы имеют недостаточную степень очистки и их необходимо предварительно подвергнуть фракционной перегонке. [c.56]

ИЛИ другими реакциями, приводящими к расходу лиганда. Гексафторацетилацетон не обнаруживает склонности к разложению в аналогичных условиях. Константы кислотной диссоциации в 74,5%-ном растворе в смеси диоксан — вода уменьшаются с увеличением степени фторирования. Так, константы кислотной диссоциации ацетилацетона, трифторацетилацетона и гексафторацетилацетона соответственно равны 12,7, 8,7 и 6,0, что говорит о заметном влиянии трифторметильных групп, имеюгцих большое сродство к электрону. [c.58]

Гексафторацетилацетон можно синтезировать конденсацией этилтрифторацетата и трифторацетона в присутствии этилата натрия [33]. Это бесцветная жидкость с ллот-ностью 1.46 г-мл , температура кипения ее колеблется от 63 до 70° (по данным разных авторов [33,. 49]). Аммониевую соль гексафторацетилацетона получают в большин- [c.58]

Измерения дипольных моментов свидетельствуют о том, что трифторацетилацетонаты меди(II) и кобальта(II) в бензоле представляют собой плоские квадраты с соотношением цис- и грянс-изомеров, примерно равным 3 2 [82, 83], однако конфигурация и распределение изомеров не установлены достаточно точно. Комплексы меди(II) с трифтор- и гексафторацетилацетоном [34, 49, 84—86] были изучены методами инфракрасной, ультрафиолетовой спектроскопии и по спектрам, снятым в области видимого света. Наиболее сугцественный эффект, наблюдавшийся в процессе этих исследований,— большое сродство к электрону трифторметильных групп. По-видимому, именно этим можно объяснить меньшую устойчивость к реакциям рас-1ценления растворителем растворов трифтор- и гексафтор-комплексов в смеси диоксан — вода по сравнению с аналогичными ацетилацетонатами [72, 87]. [c.62]

Пламенно-ионизационный детектор был использован для количественного изучения хелатов металлов, полученных из ацетилацетона, трифторацетилацетона и гексафторацетилацетона [26, 31—М]. Бранд и Хеверан [31] использовали такой детектор для определения хрома в виде Сг(АА)з. Взяв в качестве исходного вещества водный раствор соли хрома, они получили комплекс, экстрагировали его сероуглеродом и вводили полученный раствор в хроматографическую установку. В результате опытов было найдено, что в интервале концентраций хрома в водном растворе от 0,5 до 1000 10 г мл площадь пика линейно связана с концентрацией. Хилл и Гессер [33] установили, что введение атомов фтора в хелат приводит к уменьшению чувствительности при применении электроиозахватного детектора наблюдается обратное [24]. Не связанные в комплексы лиганды — ацетилацетон, трифторацетилацетон и гексафторацетилацетон — дают сигналы, относящиеся друг к другу как 1,6 1,0 1,0 соответственно [33]. Как и следовало ожидать, ион металла также влияет на сигнал детектора отношение откликов для комплексов не совпадает с полученным для не связанных в комплексы лигандов. [c.79]

Трифторацетилацетонаты можно легко получить из водных растворов соединений металлов. Шультц и Ларсен [38], однако, показали, что хелаты металлов гексафторацетилацетона часто трудно приготовить в водных растворах, поскольку кетон склонен к образованию дигидратов. Реакция существенно облегчается в органических растворителях, например в этиловом спирте. Ряд безводных хлоридов и бромидов металлов легко реагирует с гексафторацетилацетоном, что позволяет разработать удобный метод приготовления комплексов. Степень вытеснения галогена из галогенида металла зависит от температуры реакционной смеси и степени окисленности металла [39]. Имеющийся в продаже гексафторацетилацетон [40] содержит небольшое количество дигидрата кетона и его можно ис-нользовать для количественных определений лишь после предварительной очистки от дигидрата кетона путем встряхивания его в делительной воронке с двумя частями серной кислоты d 1,84). [c.115]

После охлаждения реакционной трубки до комнатной температуры ее помещают в вертикальном полон ении в короткий сосуд Дьюара с сухим льдом и переносят в бокс, осушенный пятиокисью фосфора. После того как четыреххлористый углерод затвердеет, трубку вынимают из сосуда Дьюара, надрезают ее прибли.чительно посредине напильником или ножом для резки стекла и разламывают пополам. Часть трубки, содержащую продукты реакции, вновь помещают в сухой лед. Отмеряют 1 мл (берется с избытком) гексафторацетилацетона, выливают его в трубку, содержащую затвердевший хлорид металла, вынимают трубку из сухого льда и нагревают ее, держа рукой в резиновой перчатке. После того как четыреххлористый углерод расплавится, начинается реакция и появляются пузырьки хлористого водорода. Скорость их появления определяется температурой. (Четыреххлористый титан очень хорошо растворим в четыреххлористом углероде, и этот раствор весьма бурно реагирует с гексафторацетилацетоном. В связи с этим реагент следует добавлять к раствору тетрахлорида титана в четыреххлористом углероде по каплям.) Конец реакции определяется по прекращению выделения пузырьков хлористого водорода. Охлаждение трубки с содержимым и нагревание до температуры кипения с обратным холодильником позволяют удалить хлористый водород, что способствует полному хелированию некоторых металлов. Нанример, при комнатной температуре образуется монохелат ниобия, а при температуре кинения наблюдается медленное превращение в трижды хелированное соединение. Твердый остаток или помутнение обусловлены либо примесями, либо неполным превращением окисла металла. Раствор выливают в сухой калиброванный сосуд емкостью 2 мл ж смывают находящиеся на стенках капли четыреххлористым углеродом с помощью маленькой груши, соединенной с гибким капилляром. Подходящая груша и трубка придаются к хроматографическому дозатору [46]. Трубку промывают не менее пяти раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем эти растворы добавляются к основному раствору. Раствор разбавляют до требуемого объема, добавляя четыреххлористый углерод, и перемешивают. Растворы, содержащие чувствительные к влаге соединения, можно, поместить в ампулы впредь до использования для хроматографического анализа. Операция требует от получаса до одного часа. [c.118]

Гексафтор-2,4-пентан-дион (гексафторацетилацетон) [c.12]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология