Атомно-эмиссионная спектрометрия

Таблица 8-2. Аналитические характеристики наиболее важных приборов, используемых для элементного анализа. Аналитические характеристики включают пределы обнаружения (ПО) в растворе (нг/мл) или твердой пробе (млн ), помехоустойчивость (робастность, отсутствие влияния основы), селективность (отсутствие спектральных помех) и воспроизводимость. Инструментальные характеристики включают желательную форму пробы, жидкую или твердую, минимальный расход пробы и максимальную солевую концентрацию в случае раствора. АЭС — атомно-эмиссионная спектрометрия, А АС— атомно-абсорбционная спектрометрия, МС —масс-спектрометрия, ИСП — индуктивно-связанная плазма, ЛТР — лампа с тлеющим разрядом, ГП — графитовая печь, ТИ — термоиониэация, ИИ — искровой источник, ЛИФС - лазерно-индуцированная флуоресцентная спектрометрия, РФСВД — рентгенофлуоресцентная спектрометрия с волновой дисперсией

Рис. 7.4-14. Градиентное сканирование, основанное на выборе точки отсчета для разных времен задержки (каждое соответствует разному соотношению проба/реагент) [7.4-3]. В каждой точке детектор быстро сканирует диапазон длин волн (а), создавая таким образом дополнительное измерение для матрицы время—концентрация (б). Матрица состоит из ряда последовательных эмиссионных спектров, зарегистрированных на возрастающей и убывающей частях дисперсионной зоны, которая содержит Ка, К и Са, инжектированные в атомно-эмиссионный спектрометр с быстрым сканирующим монохроматором.

В атомно-эмиссионной спектрометрии источник фактически играет двоякую роль первый этап состоит в атомизации анализируемой пробы с целью получить свободные атомы, обычно в основном состоянии второй — в возбуждении атомов в более высоколежащие энергетические состояния. Идеальный источник для эмиссионной спектрометрии должен проявлять отличные аналитические и инструментальные характеристики. Аналитические характеристики включают число элементов, которые могут быть определены, правильность [c.16]

При определении натрия в пламенах предпочтительно использовать метод атомно-эмиссионной спектрометрии. Поскольку современные спектрофотометры позволяют регистрировать абсорбционный и эмиссионный сигналы, при определении большого числа элементов в сложных объектах атомно-абсорбционным методом натрий (калий) определяют в режиме эмиссии. На сигналы эмиссии и абсорбции значительно влияют физико-химические процессы в пламенах, определяющие механизм и степень атомизации вещества, поэтому в этом разделе рассматриваются помехи, общие для обоих методов [397]. Особенности каждого метода оговорены или вынесены в специальный раздел. [c.113]

Атомно-эмиссионная спектрометрия [c.13]

Атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС) — один из старейших методов, используемых в элементном анализе [8.1-1, 8.1-2]. Первые наблюдения испускания с использованием спиртового пламени были сделаны в начале XIX века Брюстером, Гершелем, Талботом и Фуко Талбот даже предположил, что эмиссионная спектрометрия пламени сможет заменить трудоемкие методы химического анализа . Их результаты послужили основой работы Бунзена и Кирхгофа и могут рассматриваться как действительное начало эмиссионной спектроскопии. [c.10]

AES атомно-эмиссионная спектрометрия, оже-электронная спектрометрия [c.19]

АТОМНО-ЭМИССИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ [c.10]

Атомно-эмиссионная спектрометрия 15 [c.15]

Атомно-эмиссионная спектрометрия 17 [c.17]

Ознакомиться с важнейшими физическими методами элементного анализа атомно-эмиссионной спектрометрией, атомно-абсорбционной спектрометрией, рентгенофлуоресцентной спектрометрией, активационным анализом и неорганической масс-спектрометрией. [c.6]

Испускание фотонов (атомно-эмиссионная спектрометрия). [c.8]

Атомно-эмиссионная спектрометрия 11 [c.11]

АЭС основана на получении и детектировании линейчатого спектра, испускаемого в процессе излучательной релаксации электронов, которые претерпевают переход между верхними возбужденными уровнями и более низкими и основным уровнями. Эти электроны принадлежат внешним оболочкам атома и называются оптическими электронами. Линейчатый спектр специфичен для данного элемента, поэтому надлежащий выбор данной линии и ее выделение с помощью диспергирующей системы позволяет аналитику проверить присутствие этого элемента и определить его концентрацию. Атомно-эмиссионный спектрометр состоит из источника излучения, системы введения или транспортировки пробы, оптической диспергирующей системы, детектора и электроники для сбора, обработки и представления данных. [c.11]

Так же, как и в атомно-эмиссионной спектрометрии (см. разд. 8.1), для получения аэрозоля с помощью потока газа-окислителя используют распылитель. Отделение мелких капель осуществляют в распылительной камере, оснащенной лопастями или ударным шариком (т. е. шариком, о который ударяются более крупные капли), где аэрозоль смешивается с горючим газом (рис. 8.2-6) [c.45]

Атомно-эмиссионная спектрометрия 19 [c.19]

В методе атомно-эмиссионной спектрометрии пламени используют два класса приборов пламенные фотометры и пламенные спектрофотометры. В табл. 7.9 указаны возможные принципиаль- [c.124]

Атомно-эмиссионная спектрометрия 21 [c.21]

Атомно-эмиссионная спектрометрия 23 [c.23]

Атомно-эмиссионная спектрометрия 25 [c.25]

Атомно-эмиссионная спектрометрия 29 [c.29]

Атомно-эмиссионная спектрометрия 31 [c.31]

Атомно-эмиссионная спектрометрия 33 [c.33]

Атомно-эмиссионная спектрометрия 35 [c.35]

Атомно-эмиссионная спектрометрия 37 [c.37]

Так как поглощение излучения пропорционально числу атомов в основном состоянии, становится понятным, почему ААС является эффективным методом. Кроме того, спектры поглощения намного более просты, чем спектры испускания. В противоположность атомно-эмиссионной спектрометрии вероятность спектральных помех из-за совпадения линий мала. [c.40]

Основным отличием от атомно-эмиссионной спектрометрии является тот факт, что практическое разрешение менее существенно в ААС. Обычно используют короткие фокусные расстояния (0,25-0,5 м), решетки 1200-1800 штрих/мм и ширины щелей 0,2-1 мм. Полезный спектральный диапазон составляет 180-860 нм, а обратная линейная дисперсия —от 0,1 до 2 нм/мм. [c.48]

Индуктивно-связанная плазма (ИСП) была описана в разд. 8.1 как источник излучения в атомно-эмиссионной спектрометрии. Плазма представляет собой ионизированный газ, который макроскопически нейтрален, т. е. имеет одинаковое число положительных частиц (ионов) и отрицательных частиц (электронов). Если используют газ X, плазма может быть описана следующим равновесием [c.134]

Идентификация некоторых загрязнителей методом МС затруднена, поскольку невозможно получить информацию об изомерах, например ди- и тризамещенных бензолах. Для детектирования с помощью спектральных методов, помимо ИК-спектрометрии с преобразованием Фурье (глава 5), стала применяться также атомно-эмиссионная спектрометрия. [c.129]

Хим. методы К. а. имеют практич. значение при необходимости обнаружения только неск. элементов. Для многоэлементного К. а. применяют физ.-хим. методы, такие как хроматография, электрохим. методы, в осн. полярография, и др. и физические методы, напр, атомно-эмиссионную спектрометрию (см. Спектральный анализ) (предел обнаружения 1 мкг на 1 г твердой пробы или 1 мл р-ра), атомно-абсорбционный анализ (предел обнаружения порядка пикограммов), рентгеноэмиссионный и рентгенофлуоресцентный анализ (см. Рентгеновская спектроскопия) (миним. анализируемый объем 1 мкм , предел обнаружения 10 10 % по массе). [c.360]

Определение следовых количеств Se(IV) (или As) представляет особый интерес в случае водных проб, таких, как питьевая вода. Хотя сложная комбинация индуктивно-связанной атомно-эмиссионной спектрометрии (разд. 8.1) и масс-спектрометрии (ИСП-МС, разд. 8.5) позволяет определять низкие концентрации, ей присуща проблема мешающего влияния димера Аг-Аг+ при значении тп/z, идентичном значению для селена, и Аг-С1+, идентичном значению для мышьяка. Следовательно, необм)димо выбрать альтернативный подход, который должен включать этап предварительного концентрирования. Для [c.460]

За последние три десятилетия характер элементной аналитической химии существенно изменился благодаря развитию инструментального анализа. Многие методы возникли и получили широкое распространение для рутинного анализа на коммерчески доступных приборах. Примерами могут служить атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой и атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовыми печами. Некоторые другие методы, такие, как резонасно-ионизационная масс-спектрометрия, находятся пока в стадии изучения, но их аналитические возможности столь многообещающи, что внедрение этих методов—дело ближайшего будущего. [c.6]

Рентгенофлуоресцентная спектрометрия (РФС) Фотоэлектронная спектрометрия (ФЭС) Электронная оже-спек-трометрия (ЭОС) Масс-спектрометрия вторичных ионов (МСВИ) Лазерно-индуцированная флуоресцентная спектрометрия (ЛИФС) Атомно-эмиссионная спектрометрия (АЭС) [c.7]

Атомно-эмиссионная спектрометрия с тлеющим разрядом (АЭСТР) [c.7]

В отличие от атомно-эмиссионной спектрометрии (АЭС) атомноабсорбционная спектрометрия (ААС) — сравнительно молодой аналитический метод. Она впервые была описана Уолшем в 1955 г. [8.2-1], хотя линии Фраунгофера в солнечном спектре Волластон наблюдал еще в 1802 г. Сначала в 1960-е годы в качестве атомизатора служило пламя в 1960-х гг. Львов [8.2-2] и Массман [8.2-3] предложили использовать для этого графитовую печь и с 1970 г. эти печи для ААС стали производить в промыщленности. [c.39]

Устройство диспергирующих систем подобно уже описанным для атомно-эмиссионной спектрометрии (разд. 8.1). Большинство производимых систем ААС основаны па одноэлементном определении. Для выбора линий используют, следовательно, монохроматор на основе вращающейся плоской решетки. Недавно были разработаны системы с одновременным многоэлемент-ным определением, использующие полихроматор на основе решетки эшелле 79 штрих/мм с применением дисперсии на скрещенных пучках для получения двумерных спектров. [c.48]

Методы, использующие растворы, включая электротермическую атомноабсорбционную спектрометрию (ЭТААС), атомно-эмиссионную спектрометрию с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС), масс-спектрометрию с ин-дуктиввю связанной плазмой (ИСП-МС) и некоторые другие методы, обычно требуют разложения пробы и часто также отделения основы от определяемого элемента. Основным ограничивающим фактором этих методов при определе- 1ии так называемых бытовых элементов является контрольный опыт. [c.101]

Системы ввода пробы подобны используемым в атомно-эмиссионной спектрометрии с ИСП (разд. 8.1) пневматическое распыление, ультразвуковое рас-пыле1ше и лазерная абляция. В частности, промышленно производят системы ИСП-МС с лазерной абляцией [8.5-8]. [c.136]

Хотя в качестве ионного источника можно использовать дугу (разд. 8.1), промышленно, выпускают только искровой источник [8.5-1]. Масс-спектрометры с искровым источником (ИИМС) появились в 1960-х гг. Используют искру высокого напряжения (разд. 8.1). Была использована искра постоянного тока, но в производимых приборах применяют импульсное поле с частотой 1 МГц, чтобы получить цуг коротких импульсов через межэлектродный промежуток. Поскольку длительность импульса (20-200 мкс) и частоту повторения (1Гц -10 кГц) можно изменять довольно широко, можно оптимизировать условия ионизации в соответствии с типом пробы. В противоположность искровым источникам для атомно-эмиссионной спектрометрии, которые работают обычно при атмосферном давлении, искровой источник для МС функционирует в условиях вакуума. Электроды расположены в искровом кожухе, который также соединен с высоким напряжением. Электрическое соединение не дает большинству ионов сталкиваться со стенками вакуумной системы, что могло бы привести к распьшению материала кожуха. [c.136]

Обычно используют два электрода. Конструкция может состоять из двух одинаковых электродов или, как в атомно-эмиссионной спектрометрии, из плоской пробы и противоэлектрода, выполненного из тугоплавкого материала. В некоторых системах пробу можно перемещать, чтобы сканировать поверхность. В атомно-эмиссионной спектрометрии промежуток остается постоянным, тогда как в ИИМС он может меняться по величине или перемещаться. [c.136]

Разряды низкого давления используют в качестве ионных источников в МС для проводящих твердых проб благодаря их простоте и эффективной ионизации. Их широко применяли до внедрения искрового источника. Вслед за использованием тлеющего разряда в атомно-эмиссионной спектрометрии, где наблюдали интенсивное испускание ионов, в начале 1970-х вновь возник интерес к применению этого источника в МС [8.5-9-8.5-13]. Масс-спектрометрия с тлеющим разрядом (ТРМС) имеет ряд уникальных характеристик, что можно видеть и в атомно-эмиссионной спектрометрии (разд. 8.1). Пробоподготовка сведена к минимуму, ТР работает при пониженном давлении (0,1-10 мм рт. ст.), атомизация происходит за счет распыления поверхности, а ионизация — главным образом за счет электронного удара и пеннинговской ионизации из метастабильных уровней инертного газа —сосредоточена в области свечения (рис. 8.5-2). Разрядный газ — это обычно аргон высокой чистоты, но аргон можно заменить другим инертным газом, например Ne. Интерфейс с МС располагают очень близко к области свечения, чтобы избежать захвата молекулярных ионов. Подобно ИСП-МС используют двухступенчатую дифференциальную систему откачки. Требуется также ионная оптика, особенно для уменьшения разброса энергии ионов. Настройка ионной оптики имеет решающее значение для экстракции и прохождения ионов. Параметры ТР, используемые для оптимизации ионизации, включают природу и давление газа, напряжение и ток разряда. В некоторых последних модификациях ячейку охлаждают жидким [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология