Газохроматографическое определение

Имеются два основных типа колонок для газовой хроматографии насадоч-ные и капиллярные колонки. Исторически сложилось так, что большинство газохроматографических определений было проведено с использованием наса-дочных колонок. Однако в настоящее время им на смену приходят новые виды капиллярной хроматографии, поскольку капиллярные колонки обеспечивают повышенную эффективность и гораздо более быстрый анализ, чем обычные насадочные. [c.655]

В стандарте IP 277 описаны четыре метода. По методу А присадку определяют прямо в топливе с помощью ИК-спектрометрии, по остальным трем методам ее предварительно экстрагируют из топлива водой. Метод В основан на газохроматографическом определении, а методы С и D — на окислении ингибитора с помощью бихромата калия в серной кислоте они идентичны методам РТМ S 5327 и 5330. [c.193]

Селективный микрокулонометрический детектор использовался для прямого газохроматографического определения тиолов в нефтяных фракциях [118]. [c.125]

Газохроматографические определения У/ для малой (нулевой) дозы [c.155]

Газохроматографические определения 1/ при разных температурах [c.155]

Имеется много примеров применения последнего метода, так как он дает возможность выбора соответствующих веществ. Из пробы можно удалять, например, кислоты, кетоны, алкины и др. На проявленной хроматограмме в этом случае отсутствует соответствующий пик (см. примеры [17]). При проведении качественных определений газохроматографическому определению сопутствует ряд вспомогательных методов. Небольшое время проведения анализа оправдывает эти затраты. Количественную оценку хро- [c.370]

Процедура анализа включает следующие операции. Исследуемый объект помещается в замкнутую емкость и приводится в равновесие с газом, не содержащим определяемого вещества. После газохроматографического определения Сд производится полная замена равновесного газа на чистый воздух (или нейтральный газ), при этом оставшаяся масса вещества в растворе (С1У,) вновь распределяется между двумя фазами. Операция замены равновесного газа на чистый газ повторяется п раз. Первая экстракция используется для определения абсолютного значения с , а последующие — только для измерения коэффициента распределения, Результаты минимум двух экстракций, т е, газохроматографического анализа равновесной газовой фазы до и после ее замены на чистый газ, позволяет рассчитать содержание летучих компонентов раствора по формуле [c.237]

В этом случае очень важно обеспечить получение сополимера заданного состава с равномерным распределением звеньев сомономера по всей длине макромолекулы. Контроль состава сополимера целесообразно осуществлять путем газохроматографического определения содержания мономеров в газовой фазе реактора, которое хорощо коррелирует с содержанием сомономеров в жидкой фазе (при поддержании постоянными температуры и давления), а следовательно, и с составом сополимера [14, 74]. Содержание а-олефина в реакционной среде (жидкой фазе) в зависимости от содержания его в газовой фазе, а также состав сополимера можно рассчитать, пользуясь данными по растворимости мономеров в углеводородном растворителе и константами сополимеризации. [c.125]

Рассчитайте параметры градуировочной зависимости, остаточное стандартное отклонение и стандартное отклонение методики на основании следующих данных по газохроматографическому определению о-ксилола [c.476]

Е. ДРУГИЕ МЕТОДЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ [c.295]

Для выделения сульфоксидов из реакционной смеси была использована их способность образовывать комплексы с солями кобальта, легко разрушающиеся под действием кислот. Из-за невозможности газохроматографического определения образующихся сульфоксидов вследствие их низкой термической стабильности при температурах выше 100°С, оценку конверсии субстрата и выходов продуктов осуществляли, используя комбинацию методов газожидкостной хроматографии и ЯМР-спектроскопии. [c.7]

Полиароматическая смола ПАР-1 использована для газохроматографического определения воды в широкой области концентраций от 0,0014% в органических растворителях, таких, как бензол, толуол, циклогексан, до 84,8 и 90,3% во фруктовых соках и молоке [144]. Вода элюирует перед органическими растворителями. [c.129]

Типичные методы, применяемые для газохроматографического определения аминов в форме амидов [c.294]

Разработана методика газо-хроматографического определения углерода в сере, основанная на переводе углеводорода в С82 и СО, извлечении их из анализируемой пробы и последующем газохроматографическом определении. Чувствительность метода из навески серы 1 г 1-10 % С точность анализа 10—20% [496]. Известно применение эмиссионной спектроскопии чувствительность анализа не превышает 1-10 % [292, 397]. [c.217]

Различные варианты газохроматографического определения коэффициентов распределения, основанные на измерении концентраций в одной из фаз, по нашему мнению, наиболее перспективны, и в этом разделе им бу дет уделено основное внимание. [c.32]

Для статических условий установления равновесного распределения вещества между фазами способ определения примесей в растворе, не требующий предварительного знания величин К анализируемых веществ, впервые был предложен Мак-Олифом [16] и позднее модифицирован в лаборатории газовой хроматографии Ленинградского университета [23, 24]. Сущность этого варианта АРП состоит в газохроматографическом определении изменения концентрации анализируемого вещества в равновесной с исследуемым раствором газовой фазе в результате ее последовательной замены равным объемом чистого воздуха (или азота). [c.52]

Эрссон [108] использовал этот метод для газохроматографического определения карбоновых кислот и фенолов. Метод включает экстракцию кислоты в форме ионной пары в метиленхлорид и получение производного с пентафторбензилбромидом. Скорость реакции увеличивается в зависимости от структуры противоиона и при увеличении его концентрации. Для повышения скорости реакции гораздо лучше использовать вместо тетрабутиламмониевых солей более липофильные соли тетра-н-пен-тиламмония. Имеется обзор, посвященный применению экстрактивного алкилирования для анализа фармацевтических препаратов [1052], а недавно описана микромодификация этого метода с твердофазной системой МФК и использованием в каче- стве щелочи карбоната натрия [1053]. [c.128]

Экстрактивное алкилирование (метод Брендстрёма) было использовано химиками-аналитиками для количественного газохроматографического определения фенолсодержащих анальгетиков— пентазоцина ( ) и соединения О. При pH 10,5 приготовляют бензольный экстракт человеческой плазмы, затем его упаривают, остаток вновь экстрагируют разбавленным водным раствором кислоты и, наконец, добавляют водный раствор гидроксида натрия. После этой обработки проводят реакцию образования производных, перемешивая полученный продукт с пентафторбензилбромидом и тетрабутиламмонийбисульфатом в дихлорметане при комнатной температуре [250]. [c.157]

Приводятся данные по полному разделению смесей нафталина и его гомологов на апиезоне и полипропиленгликоле [66, с. 366 74], по удерживаемым объемам 60 алкилфенантренов [75], по газохроматографическому определению дифенилов и дифенилал-канов [76]. В работе [77] показана возможность хроматографического определения антрацена, фенантрена и карбазола при невысоких температурах (180°С). [c.137]

Другими вариантами ступенчатой деградации являются комбинация метода Эдмана с дансильным методом [108 — 110], микроопределение на фильтровальной бумаге, тонкослойная хроматография на полиамидных слоих и конденсации с пентафторфенилизотиоцианатом. В противополож-носты-фенилизотиоцианату фторпроизводное допускает применение при газохроматографическом определении тиогидантоинов детектора с электронным захватом [111]. [c.370]

Предложен метод газохроматографического определения группового состава насыщенных углеводородов в бензиновых фракциях [151]. На колонке, заполненной молекулярными ситами типа КаХ, модифицированными щелолью, насыщенные "углеводороды разделяются по структуре и числу углеродных атомов. Время удерживания углеводородов с одинаковым числом углеродных атомов изменяется в следующей последовательности циклоалканы < изоалканы < алканы. [c.129]

Разработан новый метод концентрирования экотоксикантов в водных и газообразньпс средах для их последующего газохроматографического определения - твердофазная микроэкстрация в игле. Разработаны, изготовле- [c.98]

Предложена оригинальная методика газохроматографического определения микропримесей летучих сернистых веществ - сероводорода, меркаптанов, диметилсульфида и диметилдисульфида - в воздушных и водных средах. Методическое обеспечение предусматривает равновесное абсорбционное концентрирование примесей в кипящем водном буфере и последующее парофазное хроматографическое определение с пламеннофотометрическим детектором (предел определения 0.05 - 0.1 ppm). [c.99]

Однако известны многие попытки проведения газохроматографического анализа в сочетании с исследованием элементарного состава в одном опыте. Первые попытки применения газоадсорбционной хроматографии в органическом микроанализе были направлены на замену гравиметрических и объемных методов анализа продуктов сгорания СОг, Н2О, N02 и 802. Хотя область эта еще полностью не разработана, уже сейчас явно видны преимущества в отношении продолжительности анализа при приблизительно одинаковой точности. Чрезвычайно короткое время анализа достигается в особенности в тех случаях, когда сжигание и газохроматографическое определение удается проводить непрерывно в процессе одного анализа. [c.252]

Значительно более простой в аппаратурном отношении метод газохроматографического определения С — Н был разработан Фогелем и Куатропе (1960). В противоположность описанным выше методам при этом не требуется применения системы ловушек для выделения продуктов сгорания и нет необходимости превращать воду в ацетилен. Сжигание проводят в бомбе в атмосфере кислорода, и газообразные продукты могут дозироваться из бомбы непосредственно в газохроматографическую аппаратуру. Прямой анализ СО2 и Н2О при применении кислорода в качестве газа-носителя возможен на колонке, заполненной диатомитом, содержащим додецилфталат. При этом вода дает отрицательный пик, хорошо пригодный для расчетов путем планиметрического определения площади пика. Этот очень простой метод позволяет проводить анализ за 17 мин. Троекратное определение ири очень хорошей воспроизводимости и точности результатов занимает лишь 40 мин. [c.252]

Газохроматографическое определение серы может производиться в основном или после каталитического гидрирования исследуемых веществ в потоке водорода с палладием, платиной или никелем в качестве катализатора (Окуно и сотр., 1962), или после каталитического сжигания пробы в атмосфере кислорода (Бейерманн и Мелвин, 1962). [c.253]

Общая оценка описанных методов приводит к заключению, что введение газовой хроматографии в органический микроанализ весьма благоприятно влияет на последний. Комбинация методики сжигания с газохроматографическим определением продуктов сгорания может развиться в чрезвычайно полезный метод качественного анализа, если удастся проводить во всех случаях превращение и анализ в одном опыте и распространить метод, указанный в работе Рейтсема п Оллфина, на микроанализ определенных соединений в смесях, разделяемых при помощи газовой хроматографии. [c.254]

Анализ содержания метоксигрупп после гидрозинолиза образца с последующим газохроматографическим определением выделившегося метилового спирта разработан Цаном и Пфейфером [132] и использован Циммерманом и Беккером [120]. [c.52]

Моретти и др. [56] для газохроматографического определения продуктов реакции окисления аммиака в качестве сорбента использовали систему колонок с хромосорбом 102, модифицированным 10% тетрагидроксиэтилэтилендиамина (колонка I) и молекулярными ситами 5 А (колонка II). Сочетание указанных колонок и модифицирование хромосорба 102 позволили авторам добиться полного разделения всех компонентов и симметричных пиков для непрореагировавшего аммиака и паров воды (рис. 30). Авторы отмечают хорошую воспроизводимость результатов. Пределы детектирования составляют 0,1% для аммиака и 0,05% для других компонентов. [c.114]

Пало и Илкова [188] предложили использовать полимерные сорбенты для прямого газохроматографического определения низших спиртов, ацетальдегида, ацетона и диацетила в молочных продуктах (рис. 41). Метод не требует [c.135]

Ясуда и Накашима [239] применяли порапак Р для газохроматографического определения алифатических амидов при 230° С Ы-метилпроизводные перед анализом были превращены в нитрилы на форколонке с ортофосфорной кислотой. [c.141]

При анализе систем, содержащих неустойчивый или нелетучий компонент, не поддающийся прямому газохроматографическому определению, оказывается весьма выгодным применение рефракто-хроматографического метода, сочетающего измерения показателя преломления трехкомпонентной смеси с хроматографическим определением отношения концентраций двух (не трех ) компонентов. Состав смеси по этим даш1ым легко установить с помощью треугольной диаграммы изорефракт или эмпирических расчетных формул. Метод не требует точной дозировки образца или введения внутренних эталонов. [c.202]

Мукополисахариды, содержащие N-ацетильные группы, можно гидролизовать путем нагревания их в течение 3 ч. с 2 н. раствором НС1 при температуре 100 °С выделяющуюся при этом уксусную кислоту определяют непосредственно методом ГХ на колонке с носителем хромосорб 102 [64]. Для газохроматографического определения нелетучих замещенных бензамидов их превращали в метиловые эфиры соответствующих бензойных кислот путем обработки метанольным раствором НС1 [65]. [c.143]

В последнее десятилетие получили широкое распространение методы газохроматографического определения летучих веществ, основанные на применении фазовых равновесий вне хроматографической колонки. Это быстро развивающееся и приобретающее самостоятельное значение направление газохроматографического анализа предусматривает использование анализируемых объектов в качестве одной из фаз гетерогенных систем, причем аналитическая или физикохимическая характеристика данной фазы определяется путем анализа другой фазы, в которую переходит некоторая доля компонентов первой фазы в процессе установления равновесного распределения. Обычно исследуемый объект находится в конденсированной (жидкой или твердой) фазе, а непосредственному анализу подвергается равновесная газовая (паровая) фаза отсюда и название метода— анализ равновесного пара или парофазный анализ (Head Spa e Analysis). Родственными методами являются обратный АРП, когда исследуемый объект— газ, анализируются же равновесные с ним жидкая или твердая фазы, а также варианты анализа, основанные на использовании равновесий между конденсированными фазами. [c.8]

Учитывая специфику газохроматографических определений методом АРП, формулу (1.51) целесообразно преобразовать, разделив члены, включающие разные источники экспериментальных ошибок, и принимая во внимание, что отношение СоЦСо-Со) при одинаковых дозах вводимого в хроматограф газа равно аналогичной функции соответствующих параметров пиков Ао и Аа (площадей или высот). В таком случае [c.53]

Во всех работах при газохроматографическом определении спирта используется статический вариант.В качестве сосуда для установления равновесия между фазами обычно применяются стеклянные флаконы или пробирки, закрытые эластичной резиновой пробкой. Дозирование в хроматограф равновесного пара в таких случаях производится с помощью газовых шприцев. Гольд-баум с соавторами [37] предложили совместить операции установления равновесия и дозирования пара в хроматограф, используя для этой цели медицинские шприцы, которыми кровь отбирается у человека. Все же лучшая воспроизводимость дозирования равновесного пара при определении спирта в крови достигается в специа-лизированных приборах, таких, как А1со-Апа1угег [38] с детектором по теплопроводности на термисторах и уни нереальные парофазные анализаторы Р40, Р42 и Р45 фирмы Перкин — Элмер . Пневматическая система автоматического ввода равновесного пара в хроматограф, описанная в гл. 2, была разработана именно для этих анализов [39] (на основе методики Махата [40,41]). [c.124]

Таким образом, открывается возможность использования равновесного концентрирования для анализа мнкропримесей в газах и в случае изменения коэффициентов распределения интересующих веществ в процессе отбора пробы. Сущность этого метода для определения ароматических углеводородов во влажном воздухе состоит в насыщении уксусной кислоты исследуемым воздухом с последующим газохроматографическим определением концентрации микропримеси в жидкости и определением концентрации уксусной кислоты (титрованием щелочью или газохроматографически). Концентрацию ароматических углеводородов в воздухе рассчитывают по уравнению (4.17) с численными значениями функции К / — РК), соответствуюшими найденной концентрации уксусной кислоты (табл. 4.5). [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология