Пробой высокочастотный искрово

Рис. 2. Тршы искровых источников, применяемых для возбуждения электрического разряда между электродами, изготовленными из твердых проб. а — высокочастотная искра, б — вакуумный вибратор, в — низковольтная дуга постоянного тока.

Как уже отмечалось, оригинальный метод Русанова, позволяющий осуществить просыпку порошков (разд. 3.3.6), можно использовать в источнике излучения по типу вдувания [1]. Так, например, мелкодисперсный материал, насыпанный на вращающуюся пластину равномерным слоем в виде кольца, распыляют высокочастотным искровым разрядом (рис. 3.32) и образующийся аэрозоль удаляют из закрытой камеры. С помощью небольшого избыточного давления (2—5 мм водяного столба) в этой камере создают воздушный поток снизу вверх, с которым в выходную трубку уносятся частицы порошка. Постоянство избыточного давления в камере поддерживают с помощью гидравлического затвора, закупорку выходной трубки предотвращают, пропуская через нее высокочастотный искровой разряд. Частицы порошка входят в плазму дуги переменного тока при силе тока 15—30 А, горящей между угольными или медными электродами, со скоростью 2—3 м/с. При фотографической или фотоэлектрической регистрации интенсивного излучения достаточно экспозиции 10— 15 с. Для анализа необходимо 10—300 мг пробы. Коэффициент вариации метода может быть доведен до 3—6%. [c.141]

Несмотря на широкое распространение, высокочастотной искровой источник имеет ряд недостатков по сравнению с низковольтным дуговым источником ионов в течение импульса высокочастотная искра образует не непрерывный ионный ток, а серию отдельных ионных пакетов (сгустков). Плотность ионов в таких пакетах резко изменяется от пробоя к пробою. Направление разряда меняется статистически, приводя к переносу распыленного материала между электродами и, следовательно, к опасности фракционного испарения материала. [c.48]

Исследования нацелены главным образом на снижение предела обнаружения и достижение правильности определений. Очень существенно повышение коэффициента использования атомов определяемого элемента в зоне разряда один из путей состоит в увеличении длительности пребывания атомов в этой зоне. Проводится изучение новых источников возбуждения помимо дугового и искрового разряда — главных используемых источников — применяют плазмотрон постоянного тока, высокочастотный плазмотрон. Для снижения предела обнаружения пробуют разнообразные новые приемы накладывают магнитное поле на область, где происходит возбуждение спектра вещсства, проводят сжигание пробы не в обычной воздушной атмосфере, а в атмосфере инертного газа, отрабатывают способ анализа растворов и различных жидкостей с их упариванием на торце угольного электрода. [c.68]

Осуществить импульсный разряд можно, различными способами. В работе [389] использована схема, предложенная еще в 1946 г. [467] для определения трудновозбудимых элементов, заключающаяся в импульсном усилении стационарной дуги постоянного или переменного тока при помощи периодического высоковольтного искрового разряда. (Разряды такого типа являются не чисто дуговыми, а комбинированными.) Для анализа сухих остатков растворов применен генератор коротких мощных прямоугольных импульсов (напряжение 510 в, максимальный ток 560 а) [1428]. Разряд поджигается высокочастотной искрой, длительность импульсов от 100 мсек до 2 сек. Оптимальные условия определения большого числа элементов создаются при анодном испарении и возбуждении спектра тонкого слоя пробы на электроде в атмосфере аргона одиночным импульсом (г = 60 а) длительностью 100—500 мсек. При большом дуговом промежутке (8 мм) наблюдается увеличение концентрации паров пробы около анода, что благоприятствует снижению пределов обнаружения элементов. [c.154]

Применение какого-либо аналитического прибора для контроля непрерывных процессов является целью исследования во многих лабораториях. Более чем десятилетний опыт применения метода искровой масс-спектрометрии дает возможность использовать его для характеристики некоторых промышленно важных процессов. Однако чтобы реализовать в этих условиях все возможности метода, необходимо свести к минимуму время между отбором пробы и выдачей результатов анализа. Этому будет способствовать разработка многоканальных систем регистрации При соответствующем контроле параметров разряда высокочастотная искра может обеспечить стопроцентную ионизацию атомов образца. По мере того как будет достигаться повышение доли ионов, достигающих детектора (в современных приборах один из 10 ), будет сокращаться и время анализа. Улучшение условий возбуждения образца, экстракции ионов и эффективности переноса обеспечит уменьшение разброса КОЧ (в идеальном случае до 1). [c.341]

В качестве источников возбуждения спектров применяют дугу постоянного и переменного тока, низковольтный, высоковольтный, конденсированный и высокочастотный искровые разряды [222]. Описан способ возбуждения спектров анализируемых образцов в сильнотоковом (—60 а) стабилизированном стенками импульсном дуговом разряде в атмосфере аргона [1075]. В этих условиях предел обнаружения хрома (4 ч- 10)-10" г. Стандартное отклонение 15%. Используют лазерные источники возбуждения спектров 1 183, 283, 1108, 1118]. Так, рубиновый лазер в комбинации с искровым источником возбуждения спектра применяют для определения следов Сг, Со, Ре, Мп, Мо, 8п и в гомогенных синтетических порошках фторида бария, окислов алюминия, иттербия и вольфрама [1118]. В последние годы стали применять плазматроны [543]. Пределы обнаружения хрома при разных способах возбуждения в пробе, смешанной с угольным порошком (1 1), равны (в %) [c.73]

Пря анализе металлургич. проб наряду с искровыми разрядами разных типов используют также источники света тлеющего разряда (лампы Грима, разряд в полом катоде). Разработаны комбинир. автоматизир. источники, в к-рых для испарения ияи распыления используют лампы тлеющего разряда или электротермич. анализаторы, а дом получения спектров, напр.,-высокочастотные плазматроны. При этом удается оптимизировать условия испарения и возбуждения определяемых элементов. [c.393]

Генератор к спектрометру АРЛ 4460. В комплект к прибору входит генератор искровых разрядов с контролируемой характеристикой обыскривания, работающий под компьютерным управлением. На стадии предварительного обыскривания при частоте 500 Гц импульс тока имеет форму узкого пика, что обеспечивает максимальную плотность тока и позволяет за счет микрооплавления частиц быстро стабилизировать состояние поверхности пробы, т.е. создать условия для постоянной эмиссии. Интегрирование аналитического сигнала для каждого элемента осуществляется с разрешением импульса во времени, т.е. в двух временных окнах, сдвинутых по отношению друг к другу по ходу импульса. За счет исключения неинформативной части импульса удается снизить уровень фона. В том случае, когда потенциалы возбуждения определяемого и мешающих элементов различны, возможно, полностью или существенно снизить их влияние и, выбирая период интегрирования с оптимальным соотношением сигнал/шум, улучшить предел обнаружения для многих элементов. В табл. 14.9 в качестве примера приведены оценочные данные по нижней границе определяемых содержаний примесей в чистом алюминии при спектральном анализе одних и тех же проб в обычном режиме низковольтной высокочастотной искры (спектрометр АРЛ 3460) и в режиме с временным разрешением импульсов (спектрометр АРЛ 4460). [c.370]

По способу атомизации пробы и возбуждения спектра различают дуговые, искровые, высокочастотно-плазменные, пламенные и электротермические. Все эти способы атомизации и возбуждения широко применяют при анализе нефтепродуктов. Дуговую плазму, гейслеровский разряд, разряд в полом катоде и некоторые другие источники света при анализе нефтепродуктов не применяют, и в настоящей книге они рассмотрены не будут. [c.6]

Электрическая установка — обычная высокочастотная установка во время действия искры материал и при количественном анализе сохраняется несколько влажным с помощью раствора азотнокислого натрия, чтобы предупредить быстрое сгорание. К концу прибавляют к обуглившимся остаткам капельку концентрированной соляной кислоты. Для количественного исследования настоятельно необходимо возможно точнее установить круг колебаний, чтобы орган сгорел возможно быстрее и, в особенности, возможно полнее. Это необходимо для того, чтобы все количество металла, содержащееся в кусочках органа, попало в искровой промежуток, В огне искры сжигаются также последние обуглившиеся остатки, почти всегда полностью или по меньшей мере до совершенно ничтожных следов. Контрольные снимки этих мельчайших следов часто обнаруживали полное отсутствие искомого вещества, а если некоторые следы его и наблюдались, то во всяком случае не в такой мере, чтобы это могю ввести в заблуждение. Далее, если в этих следах оказывалось искомое вещество, то получались и линии вещества, взятого для сравнения. При этом, как это удавалось многократно установить, отношение интенсивностей линий оказывалось таким же, как в снимке основной массы пробы (см. рис. 50). Полное сгорание ткани продолжалось от 1 до 5 минут, и одновременно с этим определялась и продолжительность освещения. [c.31]

Одно из условий применения внутренних стандартов — близкая к определяемым элементам испаряемость во время анализа. Очевидно, что данное условие в большинстве случаев невыполнимо, и поэтому эффекты селективного улетучивания примесей должны быть учтены каким-нибудь другим способом. Никольс и др. [90] предлагают для этой целн подбирать режим искрового разряда таким образом, чтобы уменьшить перегрев исследуемых электродов, изготовленных из анализируемой пробы, путем снижения частоты и длительности высокочастотных импульсов. [c.138]

Высокочастотная искра требует применения энергетического фильтра (анализатора с двойной фокусировкой) вследствие большого разброса кинетической энергии (- 10 эв). Энергетическая полоса пропускания спектрометров с двойной фокусировкой составляет 200—600 эв, что приводит к малой интенсивности сигнала. Более того, согласно исследованиям Вулстона и Хонига [19], Францена и Хинтербергера [20], различные основы пробы приводят к различному распределению ионов по энергии, и на это распределение оказывают существенное влияние такие параметры источника, как величина искрового промежутка и напряжение высокочастотной искры. Во избежание ошибок экспериментальные условия работы искрового источника должны быть тщательно определены и их следует придерживаться. [c.327]

Все приборы собраны по схеме Маттауха—Герцога (рис. 4) и основаны на базе спектрометра Ханнея [58]. Радиус электростатического анализатора 20—64 см, максимальный радиус в магнитном анализаторе 20—30 см, минимальный 2,5—5 см. Разрешающая способность с фотографической регистрацией порядка 3000. Диапазон масс М-35М для одной установки поля. Искровой источник — типа высокочастотной искры. Твердые пробы (0,2 х 0,2 х X 1,2 см) помещают в зажим, находящийся в источнике. Искра получается при помощи импульсов (1 мгц) в диапазоне 10—100 кв. Для выбора оптимальных условий работы можно менять напряжение, продолжительность импульса и скорость следования импульсов. Ускорение ионного луча перед входом в анализатор достигается напряжением 2—20 кв. Напряжение на конденсаторе составляет одну десятую от напряжения ускорителя и должно быть стабилизировано по крайней мере с точностью до 0,001% во всем интервале экспозиций. На входе в магнитный сектор помещают монитор, перехватывающий часть ионного пучка . Измерение мгновенных и интегральных интенсивностей ионного пучка осуществляется при помощи интегрирующего усилителя постоянного тока. Мгновенное значение ионного тока помогает найти оптимальную величину пропускания ионов интегральная интенсивность служит мерой экспозиции. [c.340]