Перхлоратный метод

В перхлоратном методе постоянной остается абсолютная ошибка, а в пламенно фотометрическом методе (как и во многих физических методах) постоянна относительная ошибка. Поэтому в первом случае используют абсолютную ошибку, а во втором — относительную. Дальнейшее рассмотрение показало, что перхлоратный метод имеет преимущество при точном определении высоких концентраций, а. пламенная фотометрия дает оптимальные результаты при низких и средних концентрациях. [c.95]

Перхлорат калия — бесцветное кристаллическое вещество. Пл. 2,52. Плавится при 610° С с разложением. Мало растворим в воде и очень мало растворим в этаноле. Насыщенный этанольный раствор применяют при определении калия перхлоратным методом для промывания осадка. [c.64]

Для отделения от сульфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с катионитом в Н-форме и промывают водой Катионы, задержанные колонкой, т е. калий, натрий, литий и другие, вымывают затем 4 N соляной кислотой, фильтрат выпаривают досуха. Остаток растворяют в горячей воде, и в растворе определяют калий перхлоратным методом [2409]. [c.31]

Для методических исследований были получены стандартные отклонения определения калия по перхлоратному методу и при использовании пламенной фотометрии [c.94]

Содержание КаО % Перхлоратный метод Пламенная фотометрия [c.94]

При больших количествах марганца последний необходимо предварительно отделить, например, перхлоратным методом. [c.110]

Выделяющиеся перхлораты сульфоксидов могут захватывать до 10% (от веса перхлоратов) углеводородных примесей. Для получения более чистых сульфоксидов перхлораты перед нейтрализацией отмывают петролейным эфиром. Это позволяет получать перхлораты такой же чистоты, как при хроматографировании, описанном выше. Метод выделения сульфоксидов через перхлораты менее трудоемок и более быстр, нежели хроматографический. Однако область применения перхлоратного метода ограничена несколько более высоким нижним пределом по содержанию сульфоксидной серы в растворах — не менее 0,3% (это соответствует 3—4% сульфоксидов в окисленном дистилляте). [c.97]

Ход о п р е д е л е и и я. 25 жл раствора с содержанием 0,5 з калийной соли пропускают через колонку, заполненную 12— 15 мг-экв сульфокатионита в Н-форме. Колонку промывают водой (100—150 мл) до нейтральной реакции. Общее время, необходимое для проведения этих операций, составляет 20 мин. Поглощенные катионитом ионы элюируют 100 мл 4 М НС1. Элюат выпаривают досуха, и ионы калия определяют перхлоратным методом. [c.261]

Примечание. М. И. ( 0,1 ). ч. Анализ жидкой фазы К - перхлоратным методом [c.372]

О гравиметрическом перхлоратном методе также см. [1038, 1124, 1762, 1789, 2176, 2501, 2632]. [c.32]

Для перхлоратного метода употребляется хлорная кислота уд. в. 1,125. Для испытания на чистоту ее смешивают с небольшим количеством [c.424]

Определение калия в виде хлороплатината калия в упрощенной Фрезениусом форме прежде было общепринято. Оно основывается на нерастворимости хлороплатината калия в чистом спирте. Растворимость этой соли увеличивается с разведением спирта. В то время как растворимость в абсолютном спирте составляет приблизительно 1 40 ООО, при 80%-ном спирте она уже составляет 1 25 000. Наибольшее внимание следует обращать на абсолютную чистоту хлорной платины, особенно если она приготовлена из восстановленной платины, как это прежде практиковалось в заводских лабораториях. Безусловно необходимо отсутствие в ней хлористой платины и окисных соединений азота, а также и свободной H l. В остальном осадок хлороплатината калия обрабатывается так же, как и в случае перхлоратного метода. [c.427]

Метод непригоден для быстрых исследований из-за его кропотливости. Также легко получить ошибочные результаты, обусловленные прокаливанием аммонийных солей, если работать не очень тщательно. Поэтому Герм, калийный исследоват. институт занимался этим вопросом и разработал новый метод. Он основан на том, что аммиак удаляется едким натром, а фосфорная кислота не осаждается, так как она не мешает, если определение калия вести перхлоратным методом. [c.435]

Фосфор в количествах, встречающихся в полевых шпатах, не мешает. Литий образует с цинкуранилацетатом комплекс. Также как в перхлоратном методе, присутствующий литий будет сопровождать натрий. [c.165]

При определении калия перхлоратным методом расходуется большое количество ценных органических растворителей. Возникает вопрос о регенерации их отгонкой из промывных жидкостей. Однако, если в этой жидкости содержится свободная H IO4, то образуется этилперхлорат, обладающий взрывчатыми свойствами Поэтому перед отгонкой кислоту необходимо нейтрализовать взбалтыванием с окисью кальция [1271] [c.32]

Удовлетворительные результаты получают при определении около 20 мг хлорида калия в присутствии 20—100 мг хлорида натрия и 40 мг хлорида магния. К положительным сторонам-метода по сравнении с перхлоратным методом следует отнести довольно большой молекулярный вес KRe04 Из остатков после анализа можно регенерировать рений восстановлением водородом [2736]. [c.33]

Насыщенный этанольный раствор K IO4 применяют при определении калия перхлоратным методом для промывания осадка. К 100 мл этанола прибавляют 0,1 г перхлората калия и встряхивают в течение 2—3 мин. После отстаивания прозрачный раствор готов к употреблению. [c.42]

Перхлоратный метод применим для очистки сульфоксидов от примесей углеводородов и неокисленных сульфидов. [c.97]

В присутствии хлорной кислоты возможно осуществление одностадий-яого гетерогенно-эмульсионного окисления и выделения сульфоксидов (см. ниже, стр. 100). Перхлоратный метод выделения сульфоксидов можно применять на крупных лабораторных и опытных полупромышленных установках. [c.97]

Перхлоратный метод с бутиловым спиртом. Первоначально предложенный нерхлоратный метод был впоследствии несколько видоизменен Для выделения перхлората калия из раствора применен к-бутило-вый спирт при этом удается избежать недостатков, которыми обладают почти все методы экстракции. Поправку на растворимость перхлората калия (0,38 мг KgO на 100 мл раствора) нужно вводить только в случае отсутствия натрия или если содержание его крайне незначительно. Судя но опытам автора, хорошие результаты получаются при однократном осаждении, без введения поправки на растворимость перхлората калия, что обусловлено взаимной компенсацией положительных и отрицательных ошибок. При применении метода к смесям, состоящим из 0,14 г хлорида калия и 0,16 г хлорида натрия, результаты для первого получились пониженные на 0,2 мг, а для последнего — повышенные на 0,6 мг. [c.745]

Перхлоратный метод с этиловым спиртом. Приводимый ниже метод менее приемлем, чем метод, изложенный в разделе Перхлоратный метод ч бутиловым спиртом (см. выше), так как он основан на процессе экстракции, а не осаждения ж, кроме того, для его осуществления требуется абсолютный спирт. Анал1[зируемый раствор должен быть свободен от сульфатов, и в нем может находиться не более 1 г смеси хлоридов. Желательно отсутствие аммонийных солей, но следы их не мешают определению. Для промывания применяются два раствора. Один из них представляет собой абсолютный спирт, содержащий 0,2% хлорной кислоты.. Другой раствор приготовляйт незадолго перед употреблением взбалтыванием первого раствора с кристалликами перхлората калия в течение 5—10 мин при комнатной температуре. Осадку дают осесть, после чего сливают прозрачную жидкость. [c.746]

Описанный способ получения хлорной кислоты обладает рядом существенных преимуществ перед перхлоратным. Смешение твердой соли с кислотой и необходимость поддержания высокой температуры при отгонке вызывает разложение хлорной кислоты, так что перхлоратным методом трудно получить бесцветный продукт после однократной перегонки. Смешение же двух жидкостей, серной кислоты или олеума и азеотропа хлорной кислоты, легко осуществить так, чтобы температура смеси не превышала комнатной. При перхлоратном методе остаток после отгонки всегда содержит примеси хлорной и серной кислот и, как правило, подлежит уничтожению. Остаток же при получении хлорной кислоты сернокислотным методом состоит из смеси Нг504 и НСЮ4 и после насыщения необходимым количеством серного ангидрида может быть повторно использован для получения хлорной кислоты. [c.42]

П р и м е ч а н и е М. И. (+0,1°). т = 3 сут. Анализ жидкой фазы ЬГ - перхлоратным методом С01" волюмометрическим методом на газоанализаторе ГОУ титрованием 0,1 н. раствором КаОН в присутствии 40 % раствора формальдегида (после удаления С0 "). Анализ твердой фазы хим. и М. О. Газоанализаторы ГОУ авторами модернизированы для определегшя СО2, вытесняемого нз карбонатов серной кислотой. [c.120]

Примечание. М. И. Т—несколько дней. Анализ жидкой фазы U— пернодатным методом, К —перхлоратным методом, BjOa—титрованием 0,1 н. раствором NaOH в присутствии мак-нита. Анализ твердой фазы хим. и микр. [c.137]

Примечание. М.И. (в аппарате из хромоникелевой стали). Анализ жидкой фааы 5о -весовым методом. К —перхлоратным методом из выпаренного фильтрата. На —уранилаце-татным методом или расчетным путем, сумма сульфатов-по сухому остатку. Анализ твердой, фазы хим., кристаллооптич., рентгенографич. и М. О. [c.434]

Примечание. М.И. (в серебряных сосудах). т=-5 суток. Анализ жидкой фазы СО3 — титрованием 0,1 и. раствором НС1 в присутствии метилового оранжевого, К -перхлоратным методом (отмывание от перхлората натрия смесью бутилового спирта и этилацетата), Ма -цинкура-нилацетатвым методом или по разности. Анализ твердой фазы М. О. и кристаллооптич. [c.564]

П P имечание. М. И. Т- 5—7 суток. Анализ жидкой фазы Lf — периодатным методом, Rb —кобальтинитритным или перхлоратным методом, Mg2+—трилонометрическим методом, sol —весовым методом в виде BaSO,. Анализ твердой фазы М. О., хим. и кристаллооптич. Двойная соль RbaSOi-SLiaSO, образует ограниченные твердые, растворы. [c.38]

НОЙ кислоты (чтобы перевести в раствор всю фосфорную кислоту). По охлаждении доводят до 1 л. К 100 мл отфильтрованного раствора (2 г) прибавляют до постоянной щелочной реакции весьма чистого, совершенно не содержащего калия, едкого натра. Кипятят 30 минут (фенолфталеин, прибавленный в качестве индикатора, во время кипячения не должен обесцвечиваться), чтобы выгнать весь аммиак, или сгущают раствор на водяной бане, примерно до его начального объема. Подкисляют НС1 и осаждают серную кислоту раствором Ba lg при кипячении, Так как различные смешанные удобрения, как напр, нитрофоска, содержат только очень незначительные количества серной кислоты, осадку BaSO следует дать хорошо осесть. Доводят до 250 мл, берут пипеткой часть для определения калия и в дальнейшем поступают, как описано при определении калия по перхлоратному методу. Следует особенно обращать внимание на то, чтобы употреблять большой избыток хлорной кислоты, а выпаривать только до улетучивания всей соляной кислоты и сильного выделения паров хлорной кислоты. Остаток соли в чашке должен быть по охлаждении все же влажным. [c.436]

Отобранные пробы анализировали [40, 42]. Содержание калия определяли тетрафенилборатным или перхлоратным методом содержание натрия — пламеннофотометрическим SOI" — весовым [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология