Калий определение в виде хлороплатината

Остановимся на возможных источниках ошибок при гравиметрическом определении калия в виде хлороплатината [2386]. В некоторых вариантах этого метода отделяют хлороплатинат калия от соответствующих солей натрия, лития, бария и других элементов отмыванием последних 95%-ным этанолом [1846, 1893, 2000, 2168, 2217, 2255, 2366, 2577, 2724] и даже абсолютным этанолом [1268, 1269, 1270, 1876, 2155]. Однако под влиянием этих растворителей хлороплатинаты могут разлагаться с выделением нерастворимых в этаноле хлоридов натрия и калия [2061, 2867], а также хлорида бария [2345] Метанол вызывает такой же эффект [2365]. Присутствие хлоридов натрия или бария увеличивает вес осадка и приводит к повышенным результатам определения калия Поэтому после промывания осадка этанолом необходимо промыть его и водой. Промывание вызывает некоторые, обычно небольшие, потери вследствие растворимости [240, 1583, 1790, 2533] (о растворимости хлороплатината калия в разных растворителях см стр. 168). Потери уменьшают применением для промывания растворителя, насыщенного хлороплатинатом калия [1177, 1429, 1790] [c.35]

Среди фотометрических методов определения калия особенно многочисленны и разнообразны способы, основанные на предварительном осаждении калия в виде хлороплатината и нитрокобальтиата. [c.93]

Определение при помощи радиоактивного изотопа калия К . Описанный выше радиометрический метод определения калия пригоден для анализа сравнительно больших количеств исследуемого вещества Если анализу подлежит очень малая навеска или маленький объем разбавленного раствора, то здесь оказываются пригодными способы, основанные на использовании искусственного радиоактивного изотопа К . Описан радиометрический метод определения калия в виде хлороплатината с применением К в качестве индикатора [1532] Метод изотопного разбавления — осаждение калия в виде перхлората в присутствии того же индикатора [2667] —применен для анализа почвы [686]. На некоторые другие работы о применении К в аналитической химии мы только сошлемся (541, 1612] [c.112]

Определение калия в виде хлороплатината калия в упрощенной Фрезениусом форме прежде было общепринято. Оно основывается на нерастворимости хлороплатината калия в чистом спирте. Растворимость этой соли увеличивается с разведением спирта. В то время как растворимость в абсолютном спирте составляет приблизительно 1 40 ООО, при 80%-ном спирте она уже составляет 1 25 000. Наибольшее внимание следует обращать на абсолютную чистоту хлорной платины, особенно если она приготовлена из восстановленной платины, как это прежде практиковалось в заводских лабораториях. Безусловно необходимо отсутствие в ней хлористой платины и окисных соединений азота, а также и свободной H l. В остальном осадок хлороплатината калия обрабатывается так же, как и в случае перхлоратного метода. [c.427]

Р и с. 83. Фильтровальная трубочка, применяемая при определении калия в виде хлороплатината или в виде дипикриламината. [c.661]

Классические методы количественного анализа разрабатываются большей частью на модельных образцах нерадиоактивных веществ с целью конечного выделения отдельных компонентов смеси. При более глубоком рассмотрении оказывается, что во многих случаях кажущиеся правильными результаты анализа достигаются компенсацией ошибок определения, а не за счет количественного разделения компонентов смеси. Так, при проверке разделения калия и натрия в виде хлороплатината и перхлората применение радиоактивного изотопа Na дает возможность обнаружить, что в этих осадках соединений калия содержится примерно 3% соли натрия ( Ыа) 116]. Применение радиоактивных индикаторов позволяет определить потери анализируемого вещества в ходе анализа, например при выпаривании, промывании, неконтролируемой адсорбции материалом аппаратуры или при соосаждении. Аналитик может использовать вещества, содержащие радиоактивные индикаторы, для контроля точности и чистоты проведения анализа. [c.315]

Присутствие аммиака в воздухе лаборатории приводит к загрязнению осадка хлороплатината калия аналогичной малорастворимой солью аммония, т. е. может быть причиной повышенных результатов определения калия [355, 2654] Одновременное наличие солей рубидия, цезия, одновалентного таллия, также осаждаемых в виде хлороплатинатов, приводит к повышенным результатам для калия Цианиды и иодиды препятствуют осаждению хлороплатината калия. Желательно, чтобы исследованию подвергались хлориды Перевод различных солей калия в хлорид см. стр. 26. [c.36]

К недостаткам метода следует отнести и дороговизну реагента, который расходуется в довольно больших количествах — на одно определение требуется в среднем около 0,3 г платины. Правда, можно собрать осадки и промывные жидкости и затем регенерировать платину (методы регенерации см [127, 292, 652, 1430, 1576, 1753, 2255, 2680]). Для уменьшения расхода платины рекомендуются микрохимические способы определения калия [223, 1034, 1459, 1465, 1478] Если сначала выделить калий в виде перхлората, который затем растворить в воде и осаждать хлороплатинат калия, то реагент расходуется только на осаждение калия, расход реагента на переведение натрия и других элементов в хлороплатинаты отпадает [2579]. Имеются другие способы уменьшения расхода платины [2056, 2112] [c.37]

В породах литий обычно присутствует только в следах, обнаруживаемых спектроскопом присутствуя в небольших количествах, он взвешивается в виде хлорида вместе с хлористым натрием и калием при определении щелочных металлов отделяется ли калий в виде перхлората или в виде хлороплатината, литий вместе с натрием проходит в фильтрат. С другой стороны, если натрий определяется в виде уранилацетата натрия и цинка, часть лития сопровождает натрий, тогда как остаток будет сочтен за калий. Поэтому малые количества лития, присутствующие обычно в породах, вносят лишь незначительную добавочную ошибку в результат для натрия. Если имеются основания предполагать вследствие обнаруженного в породе небольшого количества литиевого минерала или присутствия литиевых минералов поблизости , что порода может содержать весомые количества лития, достаточно точным будет извлечение лития органическим растворителем из взвешенной смеси хлоридов. Этот метод ниже описывается первым. [c.140]

Если в анализируемой смеси хлоридов присутствует цезий, то он попадает в эфирно-этанольный раствор вместе с литием. В таком случае перед определением лития необходимо отделить цезий или же цезий вместе с рубидием и калием осадить в виде хлороплатинатов до отделения лития этанолом и диэтиловым эфиром. [c.57]

Восстановление хлороплатината калия. Вместо взвешивания хлороплатината калия давно уже применяется другой метод, который заключается в восстановлении осадка и взвешивании платины. Таким способом можно определять калий в присутствии сульфатов, хлоридов, фосфатов, нитратов, боратов, растворенной кремнекислоты, солей натрия, щелочноземельных металлов, магния, железа и алюминия. Вероятно, единственными элементами, мешающими определению, помимо аммония, являются рубидий и цезий, а также некоторые органические вещества. Этот метод особенно удобен для анализа солей калия, рассолов и смешанных удобрений, когда интересуются только содержанием в них калия. Для выделения платины использовались различные восстановители, из которых наилучшим и наиболее простым, по-видимому, является металлический магний (в виде ленты). [c.681]

Определение калия проводят с помощью усовершенствованного микрометода, предложенного Баллоком и Кирком [8], согласно которому калий выделяют в виде хлороплатината, определяя последний аргентометрическим титрованием хлорида, содержащегося в осадке после восстановления платины. Для определения количеств хлорида порядка нескольких микрограммов вместо цветных индикаторов, которые применяли в своей работе Баллок и Кирк, для установления конечной точки титрования лучше пользоваться потенциометрическим методом. Обычные методы осаждения также [c.163]

В соответствующих растворах рений может быть открыт также и микроскопическим Методом по реакциям образования специфических перренатов рубидия, цезия, калия, серебра и таллия (I). В виде рубидиевой и цезиевой солей в определенных условиях можно открыть до 0,25 мкг КеО . Этому испытанию, естественно, мешают перхлораты, хлоростаннаты и хлороплатинаты. [c.373]

Наконец, необходимо ввести еш е поправку па небольшие количества хлорида магния, которые в процессе анализа некоторых продуктов могут не отделиться и сопровождают патрий. Для этой цели магний можно определить осаждением в виде фосфата магния и аммония, как описано в гл. Магний (стр. 719). Осаждение можно осуш ествить непосредственно в освобожденном от плагины фильтрате после отделения хлороплатината калия при условии, если не будет проводиться проверочное определение натрия. Количество хлорида магния, вычисленное на основании полученной массы нирофосфата, вычитают из массы смеси всех хлоридов щелочных металлов. [c.734]

Фрезениус описал также весовые методы определения индивидуальных элементов. Он записывал процентный состав осадков и их эквивалентные веса, т. е. молекулярные веса в современном понимании (с учетом того, что кислороду приписывался молекулярный вес 100) [225]. Определять калий Фрезениус рекомендовал в виде сульфата, хлорида, нитрата или хлороплатината [226], барий — в виде сульфата, карбоната или фторосиликата [227], а кальций — в виде сульфата или карбоната. Алюминий, хром, [c.122]

Эта сокращенная запись означает, что открываемый минимум, при определении К+-иона в виде трудно растворимого хлороплатината калия в одной капле раствора объемом 1 мм , равен 0,1 мкг. [c.336]

Регенерация ценных аналитических реактивов. Во многих аналитических лабораториях, в которых проводятся многочисленные анализы хлоридов, калия и натрия, расходуются большие количества нитрата серебра, платинохлористоводородной кислоты и уранилацетата. Из этих трех реактивов обычно регенерируют только платину. Применяемая для этого методика весьма сложна и выполнение ее сопряжено с большой затратой времени. Установлено [305], что хромат и хлорид серебра, образующиеся нри титровании по Мору, можно регенерировать, пропуская схмесь после титрования через Н-сульфокатионит. Осадок растворяется, а серебро остается на ионите и может быть удалено в форме нитрата последующим вымыванием при помощи нитрата кальция. Растворенный осадок хлороплатината калия и избыток платинохлористоводородной кислоты, получаемые при количественном онределении калия, могут быть поглощены С1-анионитом с последующей десорбцией соляной кислотой. Избыток соляной кислоты удаляют концентрированием и выпариванием. Ион уранила в растворах уранила и осадках, образующихся прп определении натрия, можно регенерировать адсорбцией на катионите с последующим вымыванием уксусной кислотой в виде уранилацетата. [c.132]

Весовое определение калия в виде хлороплатината, основанное на очень малой растворимости этой соли в спиртовом растворе, давно рассматривалось как стандартный метод для макро- и микроопределений калия. Вместо взвешивания осадка его количество легко определить, растворяя в воде, добавляя хлорид олова (II) и измеряя интенсивностй окраски, вызванной ионом Pt l . Вместо хлорида олова (И) можно применять иодид калия (образуется ион PtJ винно-красного цвета), однако в этом случае раствор перед колориметрированием должен постоять некоторое время, так как окраска иона PtJ развивается медленно. [c.260]

Весовое определение калия в виде хлороплатината, основанное на очень небольшой растворимости этой соли в спиртовом растворе, уже давно рассматривали как стандартный метод определения макро- и микроколи- [c.660]

Другие источники ошибок при этом методе определения калия см. [355, 1268, 1269, 1790, 1791, 2386, 2980]. Для устранения и уменьшения ошибок предложен ряд вариантов хлороплатинатного метода В некоторых модификациях дополнительно растворяют осадок в горячей воде с целью отделения хлороплатината калия от малорастворимых примесей [1240, 2794]. Для устранения влияния посторонних веществ предварительно выделяют калий в виде перхлората [1657, 2577—2579], нитрокобальтиата 57, 73, 1541], битартрата 797] с последующим определением калия в этих осадках хлороплатинатным методом. Возможно хроматографическое выделение калия и натрия с последующим гравиметрическим определением в виде хлороплатината [578]. [c.36]

Описан также метод определения калия в виде фтороплати-ната, K2[PtF6] [2882], или бромоплатината, K2[PtBг6] [2612] Вследствие большого молекулярного веса последнего соединения фактор пересчета оказывается значительно меньшим, чем при осаждении хлороплатината. [c.37]

Влага определена была из двух отдельных навесок по 0,3 г. Потеря при прокаливании была определена в двух навесках по 0,5 г прокаленный остаток был сплавлен с содой и в нем контрольно был определен снова ванадий объемным путем. Угольная кислота была определена мокрым способом по Фрезениусу и Классену из двух отдельных навесок. Количество серы было проанализировано также в отдельной навеске обычным методом. Щелочи были определены из навески 0,4560 г. Сначала была определена сумма хлоридов всех щелочных металлов. Калий был отделен в виде хлороплатината. В фильтрате после удаления платины были взвешены щелочные металлы в виде хлоридов, в сумме они весили 0,0046 г, [c.25]

Кипятят 20 г вещества (с прибавлением на всякий случай НС1) приблизительно со 150 мл воды в 1 л колбе, по охлаждении доливают до метки и фильтруют. 200 мл фильтрата осаждают при кипении Ba la. Прибавляют баритовой воды до щелочной реакции, охлаждают и доливают до 400 мл. Хорошо встряхивают и фильтруют. Для удаления фосфорной кислоты и избытка гидроокиси бария 200 мл фильтрата смешивают при кипячении с карбонатом аммония до прекращения появления осадка. По охлаждении вторично доливают до 400 мл, встряхивают и фильтруют. 200 мл филь-трата выпаривают досуха в платиновой чашке, нагревают при 130 —150° и высушивают. Затем слабо прокаливают до полного удаления аммонийных солей. Остаток = 1 г вещества обрабатывают горячей водой, фильтруют и промывают. Фильтрат слегка подкисляют НС1 и если нужно — сгущают. Определение калия производят перхлоратным или хлороплатинатным методом. Многие сельско-хозяйственные опытные учреждения предпочитают последний. По некоторым способам калий взвешивают не в виде хлороплатината калия, но этот последний предварительно восстанавливается до металлической платины. [c.435]

Образование платиноиодистоводородной кислоты исполь-зуется не только для определения платины, но также для непрямого определения калия после осаждения последнего в виде хлороплатината. [c.129]

Первые титриметрические методы определения платины описаны Хинцем [513], де Конинком [514] и Раппом [515]. Они основаны на осаждении платины в виде хлороплатината калия или аммония, восстановлении их до металла и последующем титровании оставшихся в растворе хлорид-ионов нитратом серебра [c.111]

Ионы палладия и платины, как ионы благородных металлов, обладают сильными окислительными свойствами. Так, Р(1 на холоду окисляет СО до двуокиси углерода (чувствительная реакция открытия СО). Из растворов Р1С14 при действии избытка восстановителей выделяется платина. Ионы благородных металлов характеризуются исключительно выраженной способностью к комплексообразованию. Из большого числа комплексных соединений платины в лабораторной практике находит применение, как реактив на ион калия, платинохлористоводородная кислота. Образующийся при этой реакции хлороплатинат калия — малорастворимое вещество, кристаллизующееся в виде микроскопических желтых октаэдров. Этой реакцией пользуются в микрокристаллоскопии — методе определения вещества по форме кристаллов, наблюдаемых в микроскоп. [c.329]

Определение в виде хлорида серебра При восстановления хлороплатината калия формиатом образуются хлориды (см выше) По окончании восстановления раствор подкисляют азотной кислотой, фильтруют и промывают К фильтрату и промывным водам добавляют избыток раствора AgNOs Осадок Ag l отфильтровывают, промывают, высушивают и прокаливают Зная вес полученного Ag l, вычисляют содержание калия [2033]. [c.39]

Выше приводились некоторые методы выделения и одновременного количественного определения калия и натрия без их предварительного разделения Выделение производится чаще всего в виде хлоридов (стр. 24) или сульфатов (стр. 26). В ряде случаев знание суммарного количества калия и натрия оказывается недостаточным и возникает вопрос о дополнительном раздельном определении калия и натрия. Это можно сделать следующими способами прямым определением калия (навеску смеси солей растворяют, в полученном растворе определяют калий осаждением в виде перхлората, хлороплатината, нитрокобальтиата и других солей с гравиметрическим, титриметриче-ским, фотометрическим окончанием) косвенными методами, к описанию которых мы переходим, [c.87]

Объемные методы. Один из предложенных объемных методов определения платины заключается в восстановлении платины (IV), находящейся в видЬ Р1С1в , до двухвалентного состояния хлоридом меди (I). После окисления избытка меди (I) воздухом хлороплатинит титруют до хлороплатината перманганатом калия. [c.422]

Необходимо отметить, что хлороплатинат калия более растворим в метиловом спирте, чем в этиловом, а иногда рекомендуемое применение абсолютного этилового спирта может привести к разложению хлороплатината натрия и осаждению хлорида натрия . При осаждении натрия в виде тройного ацетата, а также в хлороплатинатном методе определения калия, 95%-ный этиловый спирт можно заменить спиртом, денатурированным 10% диэтилового эфира или ацетона [c.732]

Определение калия. В случае умеренного содержания калия для вычисления его массы вычитают из первоначальной массы смеси хлороплатинатов массу хлороп.хатипатов цезия и рубидия. Если же процентное содержание калия мало, лучше взвесить его в виде хлорида или сульфата после отделения рубидия и цезия. [c.744]

Различные колориметрические методы определения калия требуют предварительного его осаждения в виде той или иной малорастворимой соли хлороплатината, нитрокобальтиата, дипикриламината. Осадок затем отделяют, растворяют и пpoвoдяt колориметрическое измерение. Эти методы не дают, следовательно, возможности определять очень малые количества калия. ЧаЩе всего для колориметрического определения используют наименее растворимое соединение — нитрокобальтиат калия и натрия, но соединение это не имеет постоянного состава и точность метода невелика. [c.803]