Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Гемпеля для определения азот

    Сопоставления результатов определения кислорода на приборе Гемпеля с результатами анализов на более точных приборах (прибор для определения кислорода [3] и прибор, основанный на поглощении кислорода медью и азота кальцием [5]) показали, что прибор Гемпеля может давать заниженные показания по содержанию кислорода, доходящие до 0,2% О2. [c.50]


    Гемпель впервые проводил окисление органических соединений нагреванием их в смеси с твердым окислителем в запаянной вакуумированной трубке [5.1983]. Анализируемое вещество смешиваю,т с СиО и металлической медью (небольшое количество), вносят в трубку, вакуумируют, запаивают и нагревают. Если вещество содержит только углерод, водород, кислород и азот, то продуктами разложения будут СО.,, Н.,0 и No, которые затем определяют. Впервые метод с нагреванием в запаянной трубке был разработан для анализа нитроглицерина, поскольку он не взрывается при нагревании в вакууме. В настоящее время нагревание с твердым окислителем в герметичных стеклянных ампулах используют при определении углерода, водорода и азота и в других соединениях. При добавлении к пробе небольшого количества твердого гидроксида калия диоксид углерода и вода сорбируются (как и при окислении кислородом, см. разд. 5.1.3) и азот остается единственным газообразным продуктом. Такой метод особенно удобен при анализе меченых радиоактивных соединений, образующих при разложении СО2 или HjO, которые сорбируют органическими основаниями и определяют с помощью жидких сцинтилляторов [5.1984] (табл. 5.50). [c.275]

    Для определения окиси азота газ, выделяющийся из реакционного раствора, поглощали 3%-ным раствором Н2О2 в пинетке Гемпеля, а образующуюся азотную кислоту титровали щелочью. Для полного удаления N0 раствор после завершения реакции подогревали и через него пропускали аргон. Были найдены следующие количества окиси азота в расчете на 1 моль прореагировавшего и (IV) (в М) 0,73 0,68 0,68 и 0,62. Эти значения согласуются с величиной 0,67 М, рассчитанной из уравнения [c.236]

    Так как азотистокислый натрий может содержать примеси, образующие с уксусной кислотой не поглощаемые в пипетке Гемпеля газы, необходимо делать контрольные определения. При этом все операции проводят так, как указано выше, но вместо испытуемого раствора берут 10 мл дистиллированной воды. Обычно при контрольных анализах объем газа в газовой бюретке составляет 0,2—0,3 мл. Этот объем приходится вычитать из полученного объема газа при определении аминного азота. Для определения малого количества аминного азота, по Ван-Сляйку (несколько миллиграммов), имеется прибор такой же конструкции, но все части его зна-, у чительно уменьшены. Для анализа берут 1 мл раствора и газовую бюретку объемом 3 мл с делениями до 0,01 мл. [c.18]

    Экспериментальная установка описана нами ранее [Л. 5]. Для составления смесей использовались техничесми чистые газы кислород чистотой 99,5%, азот—99,2% и аргон — 99,7%. Смеси составлялись в стальных малолитражных баллонах под давлением 40—80 ати, а затем подвергались анал1иву. Содержание кислорода определялось на приборах Гемпеля с бюретка.ми, градуированными через 0,1%. Содержание аргона устанавливалось путем определения плотности трехко.мпонентной газовой смеси на газовых весах [Л. 11]. Точный анализ подобных смесей, компоненты которых мало различаются по плотности, требует прецизионного отсчета давления в весах при определении плотностей эталонного газа (воздуха) и исследуемой смеси, а также термостатирования для устранения влияния температуры, которая может быть различной для эталонного и анализируемого газов. Это потребовало некоторых из.менений в конструкции газо- [c.118]


    На этой реакции основан метод количественного определения первичных алифатических аминов, разработанный ван-Слайком Азотистую кислоту получают из нитрита натрия и ледяной уксусной кислоты выделяющиеся окислы азота используют для вытеснения воздуха из прибора. Окислы азота поглощают щелочным раствором перманганата калия в пипетке Гемпеля и объем азота измеряют в газовой бюретке. [c.687]

    Выполнение определения. Обычная установка для сожжения, к которой можно присоединить бюретку Гемпеля или Бунте, изображена на рис. 132. Сожжение водорода и предельных углеводородов проводят в кварцевой или металлической трубке (рис. 133) из железохромоникелевого сплава КСТз , не корродирующего и устойчивого до температуры 1200° С. Длина трубки 20 см, диаметр 8 мм. В трубку помещают слой (длиной 10 см) спрессованных гранул окиси меди длина гранул 3—5жл , сечение 1 мм Вместо окиси меди можно применять куски медной проволоки, которую окисляют до окиси меди. В свободный конец кварцевой трубки, не заполненный окисью медй, длиной о <оло 5 см вставляют кварцевый капилляр Этот конец трубки соединяют при помощи стеклянных и резиновых трубок с тремя пипетками, смонтированными на одной стойке. В первой пипетке находится глицерин , во второй — раствор едкого кали, а в третьей — фосфор в виде палочек диаметром около 3 мм. Пропуская воздух, не содержащий двуокиси углерода, через эти поглотители, получают чистый азот, который сохраняют в резервуаре третьей пипетки над запирающей жидкостью. Полученный азот применяют для продувания трубки для сожжения перед анализом. Образующаяся при сожжении вода поглощается в пипетке с глицерином, а двуокись углерода — в пипетке с раствором едкого кали. [c.739]

    Определение алифатических аминогрупп. Метод Ван-Слайка основан на реакции первичных алифатических аминогрупп с азотистой кислотой [И]. Реакция протекает в части прибора (рис. XIII. 2), обозначенной Д, а выделяющийся азот улавливается в бюретке Б. Оксиды азота, образующиеся при реакции наряду с азотом, удаляются перманганатом калия. С этой целью к прибору присоединена пипетка Гемпеля. [c.256]


Смотреть страницы где упоминается термин Гемпеля для определения азот: [c.96]    [c.169]    [c.53]    [c.423]    [c.262]   
Техника лабораторных работ Издание 9 (1969) -- [ c.121 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Азот, определение

Азот, определение азота



© 2024 chem21.info Реклама на сайте