Азотная кислота установка титра

Установка титра. К 25 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) прибавляют 50 мл воды, 2 мл азотной кислоты, 2 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют приготовленным раствором аммония роданида до желто-розового окрашивания раствора. Молярность раствора вычисляют по второму способу. [c.63]

Установка нормальности рабочего раствора. В коническую колбу берут пипеткой 20—25 мл 0,5 н. рабочего раствора азотнокислого серебра, приливают 2 мл индикатора и 5 мл 6 н. раствора азотной кислоты, затем титруют из бюретки раствором роданистого аммония, приливая его медленно, небольшими порциями, при постоянном взбалтывании. Под конец титрования происходит коагуляция коллоидного раствора роданистого серебра и мутный раствор над осадком становится прозрачным. Поверхность осадка адсорбирует некоторое количество ионов серебра, и окраска роданистого железа появляется раньше достижения точки эквивалентности. Однако эта окраска исчезает, так как ионы серебра постепенно реагируют с роданидом. Титрование прекращают после появления неисчезающей при энергичном взбалтывании коричневато-розовой окраски раствора вследствие образования роданистого комплекса железа [c.415]

Установка титра производится по раствору хлорного железа с точно известным содержанием железа (ср. перманганатометрический способ, стр. 15—16). В фарфоровой чашке растворяют определенное количество железной проволоки в азотной кислоте, выпаривают досуха, прокаливают для разрушения азотнокислых солей, обрабатывают концентрированной соляной кислотой до полного растворения окиси железа, вновь выпаривают на водяной бане для окончательного удаления следов азотной кислоты, растворяют в соляной кислоте и доводят до 1 л. [c.20]

Установку титра раствора роданида калия или аммония и нитрата серебра осуществляют следующим образом для определения отношения концентраций этих растворов к 40 мл раствора нитрата серебра прибавляют 5 мл 6 н. раствора азотной кислоты и 1 мл раствора NH4Fe(S04)a. Раствор титруют раствором роданида соответствующей концентрации (0,1 н. или 0,01 н.) до появления неисчезающей при перемешивании слабо-розовой окраски. Число миллилитров израсходованного раствора роданида делят на 40 и получают отношение концентраций. Затем в коническую колбу приливают точно отмеренный объем раствора хлорида натрия 0,1 н. или 0,01 н. концентрации и в при-сутствиц 5 мл азотной кислоты (1 9) прибавляют точно отмеренное количество раствора нитрата серебра. Осадок [c.408]

Для установки нормальности раствора солн ртути берут пипеткой в коническую колбу 20 мл 0,1 н. раствора хлористого натрия, содержимое колбы разбавляют водой до 80—100 мл, прибавляют туда 5 капель раствора индикатора и 4 жл 0,2 н. раствора азотной кислоты. Затем титруют раствором азотнокислой ртути до появления фиолетово-синего окрашивания. Необходимо соблюдать указанную выше кислотность раствора (pH должен быть в границах от 1,5 до 2), так как при чрезмерной кислотности окраска появляется после достижения точки эквивалентности, а при недостаточном количестве кислоты конец титрования наступает слишком рано. [c.426]

Растворы нитрата серебра можно готовить также из чистого металлического серебра. Для этого 10,787 г серебра растворяют в 100 жл разбавленной 1 1 азотной кислоты, не содержащей соляной кислоты. После растворения серебра раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу емк. 1 л и разбавляют водой до метки. Раствор по концентрации — точно 0,1 и не нуждается в установке титра. Для определения хлоридов по Мору он не годится, так как его кислотность по азотной кислоте — около 0,5 N. [c.196]

Установка титра методами весового анализа. Для установки титра азотной кислоты удовлетворительного весового метода не существует. Весовые способы установки титра соляной и серной кислот основаны на предположении, что устанавливаемый раствор не содержит других кислот, кроме той, титр которой устанавливается, и что другие вещества, осаждаемые применяемым реактивом, отсутствуют. Если это предположение не отвечает действительности, то вычисленный титр не будет соответствовать истинной нейтрализующей способности титрованного раствора кислоты так, титр, найденный для серной кислоты, будет слишком низким, если раствор содержит сернистую кислоту, и слишком высоким, если в растворе содержатся сульфаты.. [c.204]

Выполнение определения. Определение проводят на установке для некомпенсационного титрования. Навеску 0,5—1 г металла растворяют в 30 мл соляной кислоты (пл. 1,18) в вытяжном шкафу и 10 мл азотной кислоты (пл. 1,4), раствор упаривают до удаления окислов азота, к этому раствору добавляют 8 мл серной кислоты (пл. 1,84) и выпаривают до появления ее паров. Затем добавляют дистиллированную воду, раствор переносят в мерную колбу емкостью 250—500 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. Пипеткой 50 мл полученного раствора помещают в стакан емкостью 500 мл и добавляют 100 мл 15%-ного раствора пирофосфата натрия. Раствор нейтрализуют по универсальному индикатору до нейтральной среды пирофосфатом натрия и титруют перманганатом калия. В процессе титрования раствор сплава хорошо перемешивают. В начале титрования стрелка гальванометра почти не отклоняется. В точке эквивалент-328 [c.328]

Выделившийся осадок хлорида серебра отфильтровывают, собирая фильтрат в коническую колбу, и тщательно промывают фарфоровую чашку, часовое стекло и осадок на фильтре разбавленной (1 9) азотной кислотой, присоединяя промывные воды к фильтрату. Затем приливают к фильтрату 1—2 мл раствора железо-аммонийных квасцов и титруют роданидом, как при установке титра (см. выше). [c.90]

Приготовление растворов для установки титра 1. 0,1 н. раствор соли цинка точную навеску (3,269 г) чистого металлического цинка, содержащего не менее 99,95% цинка (по ГОСТ 3640—65) или реактивного препарата металлического гранулированного цинка (по ГОСТ 989—62), предварительно очищенного с поверхности стальным ножом от окиси, измельчают в стружку и сразу же взвешивают с точностью до 0,0002 г. Помещают навеску в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 жл воды и 15 мл концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку стеклом. Затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3—4 мл. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки раствор годен в течение месяца. [c.117]

Установка титра растворов нитрата серебра и роданида калия. Прежде всего находят отношение концентраций растворов нитрата серебра и роданида калия (или аммония). Для этого наливают в коническую колбу 40,00 мл рас твора нитрата серебра (0,1 или 0,01 н.), приливают 5 мл и 6 н. азотной кислоты и 1 мл раствора железоаммонийных квасцов. Полученный раствор титруют соответственно 0,1 или 0,01 н. раствором роданида до появления слабо-розовогО окрашивания, не исчезающего при перемешивании. Разделив 40 мл на число миллилитров израсходованного па это титрование раствора роданида, получают отношение концентраций. [c.222]

Для установки титра к 10 мл титрованного раствора соляной кислоты добавляют 8—10 капель концентрированной азотной кислоты, 3— 4 капли 30% раствора нитропруссида натрия и оттитровывают раствором азотнокислой ртути до появления мути, не исчезающей в течение минуты. [c.332]

Установка титра растворов нитрата серебра и роданида калия. Прежде всего находят отношение. концентраций растворов нитрата серебра и роданида калия (или аммония). Для этого наливают в коническую колбу 40,00 мл раствора нитрата серебра (0,1 и. или 0,01 н.), приливают 5 жл 6 н. азотной кислоты и [c.84]

Навеску бензойной кислоты от 1,0 до 1,2 г, взятую с точностью до 0,0001 г, сжигают точно так же, как и навеску топлива. На дно бомбы наливают 10 мл воды из калориметра. Все части установки калориметра должны быть теми же, что и применяемые при сжигании топлива. При расчете вводят поправку на теплоту сгорания запальной проволоки и на образование азотной кислоты, получающейся из азота воздуха, оставшегося в бомбе. Азотную кислоту определяют в смыве бомбы после сжигания. Смыв кипятят 5 мин. для удаления углекислого газа и титруют 0,1 н. раствором едкого натра с индикатором метиловым оранжевым. 1 л<л 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование азотной кислоты, соответствует 1,43 кал. [c.80]

Установка титра. Растворяют в 5 лл азотной кислоты (1 1) такое количество чистейшего цинка, которое соответствует содержанию цинка в руде раствор разбавляют горячей водой до 100 мл, нейтрализуют аммиаком, добавляют 7 г хлористого аммония, разбавляют 2%-ным раствором хлористого аммония до 300 мл и приливают 30 мл раствора винной кислоты. Нагревают до 70—75°, добавляют 10 мл аммиака и титруют раствором железистосинеродистого калия при температуре окою 70°, применяя в качестве [внешнего] индикатора ледяную уксусную кислоту. [c.577]

Установка титра трилона Б по железу. 10 г металлического желез.а помещают в стакан вместимостью 500 мл и растворяют сначала при комнатной температуре, затем при нагревании в смеси разбавленной соляной и азотной кис, лот (15 1). Смесь кислот приливают постепенно до полного растворения веще- ства. [c.191]

В аналитической практике в большинстве случаев используется соляная кислота и лишь в тех случаях, когда необходимо кипячение сравнительно концентрированных растворов, более удобны серная и хлорная кислоты. Кольтгоф и Стенгер показали, что 0,1 н. растворы соляной кислоты можно кипятить без потери кислоты в течение 1 ч, если непрерывно добавлять воду для компенсации испарившейся части ее. Даже 0,5 н. раствор кислоты можно кипятить в течение 10 мин без каких-либо заметных потерь. Азотная кислота сравнительно нестойкая, но она тоже находит применение в анализе, например при алкалимет-рическом определении фосфора. Кольтгоф и Стенгер приводят таблицы с перечислением условийэ приготовления стандартных растворов кислот и едкого натра путем взвешивания растворов известной плотности и разбавления их до определенного объема. Несмотря на то что точное приготовление стандартных растворов кислот настоятельно рекомендуется, на практике обычно пользуются методом установления титра. В некоторых случаях, например, когда при установке титра и анализе наблюдаются одинаковые изменения окраски индикатора, этот метод имеет преимущество, заключающееся в том, что обе операции проводят параллельно. [c.105]

Установка титра растворов нитрата серебра и роданида калия. Прежде всего находят отношение концентраций растворов нитрата серебра и роданида калия (или аммония). Для этого наливают в коническую колбу 40,00мл раствора нитрата серебра (0,1 н. или 0,01 и.), приливают 5 мл 6 н. азотной кислоты и 1 мл раствора железоаммокийных квасцов. Полученный раствор титруют соответственно 0,1 н. или 0,01 н. раствором роданида до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при перемешивании. Разделив 40 на число миллилитров израсходованного на это титрование раствора роданида, получают отношение концентраций. Затем наливают из бюретки в коническую колбу точно 20,00 мл раствора хлорида натрия (0,1 н. или 0,01 н.), прибавляют 5 мл азотной кислоты, наливают из бюретки точно отмеренное количество раствора нитрата серебра соответствующей концентрации (0,1 н. или 0,01 н.), например 40 мл, отфильтровывают выпавший осадок и тщательно его промывают разбавленной азотной кислотой. [c.100]

Для установки нормальности роданистого аммония можно воспользоваться титрованным раствором AgNOg. Поступают так. В коническую колбу отмеривают пипеткой 25 мл титрованного раствора AgNOg, подкисленного химически чистой азотной кислотой, прибавляют 2—3 мл раствора железо-аммиачных квасцов (индикатор), подставляют колбу под бюретку, подложив лист белой бумаги, и титруют раствором роданистого аммония до красноватого окрашивания. Раствор NH4 NS приливают из бюретки медленно, по каплям, все время сильно взбалтывая жидкость в колбе. Образующееся роданистое серебро свертывается и быстро оседает на дно колбы поэтому жидкость над осадком будет более прозрачной и в ней легче наблюдать появление красного окрашивания. [c.260]

Чистое электролитное железо является во всех отношениях надежным материалом для определения основного титра раствора марганцовокислого калия. Но изготовление такого железа довольно сложно и требует установки для электролиза. Однако, если раз произвести по нему основную установку титра, то по полученному раствору марганцовокислого калия можно точно установить состав любого надежного и легко доступного вещества, например окиси железа или концентрата руды.2 Kinder выработал способ, по которому чистая окись железа, служащая основным веществом, изготовляется следующим образом стружки мягкого литого железа или самой мягкой железной проволоки растворяют в соляной кислоте (плотн. 1,12), окисляют азотной кислотой и солянокислый раствор извлекают с эфиром в делительной воронке. [c.15]

Смотря по избранному методу определения, берут навеску в 0,5 г или 1,25 2, а при бедных цинком материалах—1 г или 2,5 г отвешиваемое вещество должно быть растерто в тончайший порошок. Навеску взмучивают в небольшом количестве воды, причем не должно быть никаких сгустков, после чего сперва слабо нагревают с 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Для весового определения цинка и.для немецкого метода 8с11а11пег а берут паве ки в.0,5 г и, в сл/чае оедных руд, — 1 г. Как только бурная реакция прекратится-(при этом из необожженных обманок выделяется сероводород), прибавляют 20 мл смеси, содержащей в литре 500 мл концентрированной азотной кислоты, 25Э мл концентрированной серной кислоты и 250 мл воды, и медленно нагревают до появления паров серной кислоты. После этого выпаривают пробу до уха, обрабатывают остаток 30 мл разбавленной соляной кислоты (1 5) и нагревают до кипения, наблюдая за тем, чтобы все приставшие к стенкам корки солей перешли в раствор. Нерастворимый остаток должен быть белым, за исключением некоторых случаев, когда в материале содержится уголь, как, например, в золах. Практически, большей частью довольствуются выпариванием до появления густых белых паров серной кислоты однако, чтобы не сделать ошибки, в этом случае надо прибавить и к раствору, служащему для установки титра, 3—4 мл концентрированной серной кислоты. К солянокислому раствору прибавляют 75 мл насыщенной сероводородной воды и хорошо взбалтывают, чтобы сернистые металлы собрались в комки. После этого их отфильтровывают и хорошо промывают сильно разбавленной соляной кислотой (1 19), к которой прибавлено не.много сероводородной воды. Для промывания обычно достаточно 100 — 120 мл этого раствора. Если хотят определить цинк весовым путем, то кипячением удаляот из фильтрата сероводород, затем выпаривают с Ъ мл концентрированной серной кислоты до выделения ее паров и обрабатывают дальше, как указано на стр. 556. [c.570]

Растворение руды производится, как описано выше. Фильтрат от сероводородного осадка кипятят для удаления сероводорода, окисляют азотной кислотой и бромной водой, прибавляют 25 мл концентрированного аммиака и нагревают до кипения. Осадок гидроокисей отфильтровывают, растворяют его на фильтре в 20 мл горячей разбавленной соляной кислоты (1 1), снова осаждают 20 мл концентрированного аммиака, нагревают до кипения, отфильтровывают и промывают. Фильтраты сливают в-месте в батарейный стакан и разбавляют до 500 мл. Для установки титра отвешивают около 0,25 г металлического цинка, растворяют его в 0 мл концентрированной соляной и 5 мл концентрированной азотной кислот и, поместив в батарейный стакан, прибавляют 25 мл концентрированного аммиака. Разбавив также до 500 мл, дают как раствору пробы, так и раствору, служащему для установки титра, постоять около 12 часов, после чего титруют их раствором сернистого натрия. Титрование обоих растворов производят одно за другим из одной бюретки. Титрование считается законченным, когда пробные капли обоих растворов [исследуемого вещества и металлического цинка], одновременно помещенные на бумагу Polka , дадут, приблизительно, через 20 секунд коричневые пятна )динакового тона. При этом титр раствора NagS определяют не для каждой пробы, а лишь 2—3 раза на серию в 10—15 определений. Для вычисления содержания цинка берут среднее из всех полученных значений титра. Этот способ титрования очень сильно зависит от субъективных ошибок и дает годные результаты лишь в руках очень опытных аналитиков. [c.571]

Когда хотят определять цинк путем титрования железистосинеродистым калием, нельзя окислять железо азотной кислотой. Для окисления надо брать только З /д-нз ю перекись водорода. Иных отличий от компенсационного метода здесь нет. Железа и аммиака добавляют так же, как описано выше только навеску цинка для установки титра растворяют всего в 15 муг соляной кислоты. Отмеренный для титрования раствор кипятлт для удаления аммиака, подкисляют 10 мл соляной кислоты (плотн. 1,19), разбавляют примерно до 400 мл и титруют при температуре около 60° (см. стр. 563). [c.573]

При установке по металлическому серебру растворяют навеску металла в азотной кислоте, не содержащей хлоридов, и кипятят до удаления окислов азота. К полученному раствор у нитрата серебра, в 50 мл которого должно содержаться по крайней мере 5 мл 4 п. азотной кислоты, прибавляют 1 мл насыщенного раствора железо-аммонийных квасцов и титруют раствором роданида сначала до первого появления заметного красно-корич-невого окрашивания, затем осторолшо продолжают титрование, пока это окрашивание не будет сохраняться после сильного взбалтывания. Поправка на индикатор чрезвычайно мала, она не превышает 0,02%. [c.317]

Отвешивают в бюксе навеску, близкую к рассчитанному количеству роданида аммония. Затем переносят навеску через воронку в колбу, споласкивают бюкс и воронку, доливают дистиллированной воды до метки и тщательно перемешивают. После этого приступают к установке титра роданида аммония по раствору нитрата серебра известной концентрации. Бюретку заполняют раствором роданида аммония. В коническую колбу помещают пипеткой 25 мл титрованного раствора нитрата серебра, 100 мл воды, затем прибавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты (для предотвращения гидролиза) и 1 мл насыщенного раствора индикатора — железоаммонийных квасцов NH4 [Fe (804)2] 12HaO. [c.373]

Ход установки титра. К50лл устанавливаемого раствора нитрата серебра приливают 5 Л1л 6 н. азотной кислоты, 1 мл раствора железо-аммонийных квасцов и титруют 0,1 н. раствором роданида. Перед концом титрования раствор слегка окрашивается в оранжевый цвет, так как некоторое количество ионов Ag+ адсорбируется осадком роданида серебра и извлекается таким образом [c.576]

Установка титра 0,02 н. раствора тиосульфата натрия по селену. О б-ратное титрование. 10 мл типового раствора селена помещают в стакан емкостью 300 приливают 10 ял соляной кислоты (пл. 1,19 г/сл ) и 3 капли азотной кислоты (пл. 1,4 г[см ). Добавляют 150 мл дистиллированной воды, 5 г мочевины и нагревают смесь до 80 °С. Дают стоять 10 мин, охлаждают до 20—25 °С и прибавляют избыток 0,02 н. раствора тиосульфата натрия (10 мл). Непрореагировавшяй тиосульфат натрия титруют 0,02 н. раствором иода в присутствии 5 мл раствора крахмала до слабого посинения раствора. [c.40]

Установка титра 0,02 н. раствора тиосульфата натрия по теллуру. 10 мл типового раствора теллура помещают в стакан емкостью 300 мл, приливают 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/с.и ) и 3 капли азотной кислоты ( пл. 1,4 г см ) прибааляют 100 мл дистиллированной воды, 5 г мючвви (1Ы и нагревают до 80 °С. Дают стоять 10 мин, охлаждают до 20—25 °С. при бавляют 5 г иодида калия и ставят в темное место на 3. пин. Выделившийся иод титруют 0,02 н. раствором тиосульфата натрия до перехода окраски раствора из синей в почти бесцветную. [c.48]

Установка титра 0,1 н. раствора трилона Б по железу. 25 мл гипоного раствора железа помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 1 м л азотной кислоты (пл. 1,4 г/сж ) и доводят до кипения. Затем осторожно нейтрализуют 1 н. раствором едкого натра до появления осадка шдроошси железа, прибавляют 9 жл 1 н. раство.ра соляной кислоты и доводят объем до 100 мл дистиллированной вэдой. Определение ведут при pH 1,0—1,4, проверяя кислотность индикаторной бумагой рифан. [c.60]

Установка титра азотнокислой окиси ртути. В коническую колбу берут пипеткой 10 мл раствора хлористого натрия (1 мл которого содержит 0,5 л гхлора),добавляют 80 мл дистиллированной воды, вносят 0,2 мл концентрированной азотной кислоты, 1 мл раствора нитропруссида натрия и титруют раствором азотнокислой ртути до появления мути. Титрование повторяют и бе- [c.88]

В практике кислотно-основного титрования из кислот чаще всего используют стандартные растворы хлористоводородной (соляной), серной и хлорной кислот. В большинстве случаев используют растворы НС1. Серную и хлорную кислоты применяют тогда, когда прибегают к кипячению сравнительно концентрированных растворов. Азотная кислота относительно нестойкая, но находит применение при определепии фосфора. Исходными веществами для установки титра H I служат карбонат натрия, тетраборат натрия н оксид ртути. Титрованные растворы НС1 в склянкдх с притертыми пробками хранятся неограниченно долгое время. [c.269]

Стандартный раствор железа, содержание Ре 0,100 мг/мл. Навеску 0,1000 г электролитического железа или желездай проволоки для установки титра растворяют в 50 азотной кислоты (1 3), кипятят до удаления окислов азота и разбавляют до 1 л водой, не содержащей железа. Более разбавленные растворы готовят из этого раствора, разбавляя его 0,2 н. азотной кислотой. [c.218]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология