Следы элементов рентгеноспектральное определение

Существует ряд хороших обзоров по определению следов элементов рентгеноспектральными методами [5, 24]. Либхафский и сотрудники [5] предлогкили разделить методы определения следов на две группы 1) определение следов элементов как относительно малых составляющих проб сравнительно большого веса 2) определение следов элемептов как относительно больших составляющих в пробах очень малого веса. [c.231]

Необходимость исследования содержания следов элементов в осадочных железных рудах побудила использовать для этой цели в университете Ноттингемшира спектральный эмиссионный и рентгеноспектральный методы. Два образца типичного железистого песчаника из-нортгемптонских бурых железняков были проанализированы химически и затем исследованы спектральными методами. Местонахождение проб А — Д), взятых из железистых конкреций, показано на рис. 40, из которого видно, что образец а имел простую кольцевую структуру, в то время как образец б состоял из многочисленных серий диффузионных колец. Из табл. 10 можно видеть, что имеет место весьма определенное взаимоотношение между миграцией некоторых элементов в направлении от Л к Г в образце а (рис. 40), но в образце б картина затуманена вторичными диффузионными продуктами. Преждевременно использовать эти анализы для выдвижения теоретических соображений, но ясны отправные моменты для проведения исследования интересной и широко распространенной [c.183]

Так как описываемый метод анализа основан, по существу, на сопоставлении абсолютных интенсивностей спектральных линий элементов, то необходимо с особой тщательностью следить за соблюдением постоянства условий возбуждения спектров и проявления спектрограмм, а также проявлять некоторую осторожность при выборе эталонов, используемых при количественных оценках содержания элементов в пробе. При работе с образцами, в состав которых входят окислы металлов и другие труднолетучие соединения элементов, можно считать, что в первом приближении результаты рентгеноспектральных определений содержания элементов не зависят от химического состава анализируемой пробы. Поэтому вообще при проведении эмиссионного рентгеноспектрального анализа с первичным методом возбуждения спектров эталонные смеси необязательно должны пол-рюстью воспроизводить композицию изучаемых образцов. Один и тот же комплект стандартов в большинстве случаев может быть применен для определения содержания данных элементов в объектах различной химической природы и химического состава. Однако при работе по методу [c.135]

Значение рентгеновской спектроскопии как аналитического метода едва ли необходимо обсуждать. Этот метод стоит в одном ряду со многими физическими методами анализа, и его быстрое развитие идет параллельно с развитием оптической эмиссионной и инфракрасной спектроскопии. Вначале методы рентгеноспектрального анализа считали неприемлемыми для определения следов элемептов. Однако последние успехи приборостроения позволили применить этот метод и для определения следов элементов. Интересно, что возможность применения рентгепоспектрального анализа для определения следов была предсказана еще значительно раньше [1—4]. [c.202]

Последние успехи рентгеновской спектроскопии обусловлены имеющимися в продаже высокоэффективными отпаянными рентгеновскими трубками и усовершенствованием методов обнаружения и измерения рентгеновского излучения. Особое значение имело развитие надежных и долгоживущих газовых детекторов излучения тина гейгеровских пропорциональных и сцинтилляционных счетчиков. Эти детекторы в сочетании со стабильными электронными схемами позволили применять рентгеноспектральные методы для решения широкого круга проблем. Ряд рентгеноснектральных инструментальных методов пригоден и для определения следов элементов. [c.210]

Более детальный анализ сплавов, совмещающий определение не только Ьа, Се, Рг и N(1, но и 2п, 2г и ТЬ, проводится инструментальными методами. Для этого используют спектральный способ, в котором элементом сравнения служит сам Mg или фон, а электроды можно приготавливать непосредственно из сплава [106, 1144]. Точность определений + 2—5% в диапазоне содержаний, охватывающем все реально возможные случаи. Поскольку эти содержания не слишком низки, анализ сплавов можно проводить и рентгеноспектральным путем как с предварительным выделением гидроокисей рзэ раствором МН40Н в присутствии МН4С1 [237], так и прямым флуоресцентным определением, занимающим менее часа [1875]. При более низких концентрациях рзэ следует концентрировать, например, на оксалате ТЬ, который затем отделяют экстракцией оксихинолината, а остаток используют для спектроскопического определения [1321]. [c.236]

Наиб, распространение получ. след, способы К. экстракция, сорбционные н электрохим. методы, пробирная плавка, соосаждение и осаждение, дистилляция и сублимадая, минерализация, кристаллизац. методы. Способ К. выбирают в соответствии с методом последующего определения. Обычко в сочетаЕни с К. при определении неск. элементов примен. эмиссионный спектральный, полярографич., рентгеноспектральный методы, при определении 1—2 элементов — атом-но-абсорбционный, атомно-флуоресцентный, фотометрич. и люминесцентные методы. [c.275]

Следует отметить, однако, что внутриатомный переход электрона с верхнего энергетического уровня на К- или -уровень не всегда сопровождается характеристическим рентгеновским излучением. Возможен и безызлучательный переход. При этом происходит перестройка электронной оболочки и один из внешних электронов отрывается от атома. Этот процесс известен как эффект Оже, а электроны, отрывающиеся от атома, называют оже-электроиами. Вероятность проявления эффекта Оже во многих случаях очень велика, а у легких элементов она даже больше, чем вероятность рентгеновского излучения, что вызывает определенные трудности в рентгеноспектральном анализе легких элементов. [c.120]

Так как в рентгеновской области спектра справедлив закон взаимозаменяемости интенсивности излучения и времени экспозиции, можно для каждой из стандартных смесей вычислить эффективные времена экспозиции, которые соответствуют точному равенству интенсивности спектральных линий на всех эталонных спектрограммах. Эти данные позволяют построить градуировочный график зависимости содержания анализируемого элемента в пробе в атомных процентах от величин, обратных времени экспозиции. Один из таких графиков представлен на рис. 85. С его помощью можно достаточно точно и быстро определять содержание элемента в пробах, в которых его количества изменяются в ограниченных пределах. В тех случаях, когда содержание определяемого в пробе элемента настолько мало, что использование фотометра для измерения почернений характеризующих его линий затруднительно, описываемым методом можно тем не менее осуществить количественное определение элемента с достаточной точностью. Для этого снимают спектрограммы испытуемой пробы и эталона и подбирают такие экспозиции, чтобы на каждом из снимков линии анализируемого элемента оказались бы на пределе видимости. После этого, зная содержание элемента в эталоне и экспозиции, в течение которых в обоих случаях линии оказались на пределе видимости, можно определить содержание элемента в пробе из условия = onst, где с —концентрация элемента в процентах, at — время экспозиции. Ошибка в определениях при малых содержаниях элемента, близких к пределу чувствительности рентгеноспектрального метода анализа, может быть таким путем значительно снижена и, как показывает опыт, доведена до величины порядка 10—15% от определяемой величины. При этом следует особенно следить за чистотой анода рентгеновской трубки и проверять ее при переходе от одного опыта к другому путем съемки контрольных спектрограмм. При работе с различными образцами следует анализировать сначала те из них, которые содержат меньшие количества определяемого элемента. [c.140]