Время с эффективностью разделения

На протяжении многих лет в ректификационных и абсорбционных колоннах применялись главным образом колпачковые тарелки, имеющие высокую эффективность разделения в широком диапазоне изменения нагрузок. Значительным недостатком колпачковых тарелок является их относительно большая масса, высокая стоимость и сложность монтажа. В последнее время колпачковые тарелки все более вытесняются клапанными и другими тарелками новых типов. [c.66]

Эффективность разделения зависит от свойств смеси и ее компонентов, а таюке от конструкции колонки и условий проведения опыта [55]. К основным свойствам смесей, определяющим термодиффузионный процесс разделения, относятся вязкость, коэффициент термодиффузии, обычный коэффициент диффузии, коэффициент расширения и плотность компонентов. К основным параметрам, определяющим работу колонки, относятся средняя температура, значение температурного градиента, высота и ширина щели, а также объем резервуаров наверху и внизу колонки. На процесс термодиффузии и его интенсивность оказывают влияние следующие факторы коэффициенты диффузии, средняя температура и температурный градиент определяют степень разделении в горизонтальном направлении, в то время как вязкость, коэффициент расширения и разность плотностей между компонентами, высота колонки, ширина кольцевого пространства и объем резервуаров оказывают влияние на интенсивность процесса термодиффузии. [c.392]

Высвобождение из комплекса при его дроблении некоторой части входящих В него молекул также подтверждает физическую природу комплексообразования. Некоторые исследователи [5, 15] считают, что взаимодействие карбамида с н-алканами аналогично взаимодействию их с цеолитами. Однако точка зрения на структуру комплекса как на физическое явление не подтверждается величиной энергии связи углеводорода с карбамидом, приходящейся на каждую группу СН2. Установлено [I, 15], что она равна 6,7 - 11,76 кДж, в то время как силы Ван-дер-Ваальса равны всего 4,19 кДж на каждую СН2. Другие исследователи [25, 2б] относят кристаллические комплексы углеводородов и их производных с карбамидом к чисто химическим соединениям, поскольку реакция комплексообразования подчиняется общим законам течения химических реакций, в частности закону действующих масс. Изменение условий комплексообразования оказывает влияние на равновесие, скорость образования комплекса, эффективность разделения и на другие пока- [c.36]

Для эффективного разделения фаз секция питания колонны должна иметь развитую сепарационную зону с промывным сепаратором. На орошение сепаратора подается более 2% (об.) на сырье жидкости с тем, чтобы с нижней отборной тарелки отбиралось жидкости (рецикл газойля) не менее 2% (об.) на сырье. Важно, чтобы подаваемая на промывку жидкость равномерно распределялась по сечению сепаратора. В трансферном трубопро воде на входе в колонну целесообразно устанавливать также сетчатый сепаратор. Время пребывания остатка в колонне следует принимать минимальным. [c.192]

Алгоритмы для этих задач также будут обладать своей спецификой. Так, например, при расчете процесса ректификации в зависимости от постановки задачи могут накладываться соответствующие ограничения. В частности, при проверочном расчете обычно задаются конструктивные и технологические параметры (диаметр колонны, тип тарелок, их число, флегмовое число, характеристики тепло- и хладагентов и т д.), в то время как при проектном расчете последние необходимо рассчитывать. Таким образом, расчет является задачей оптимизации с ограничениями, причем часть из них связана с требованиями на качество продукта и обеспечением максимальной эффективности разделения, а другая направлена на обеспечение экономичности процесса разделения. Несмотря на возможность такого деления, ограничения взаимосвязаны между собой. Например, максимальная разделительная способность может быть обеспечена в результате отыскания оптимального технологического режима работы, а также подбором высокоэффективного аппарата. [c.80]

Эффективность разделения фаз в гидроциклоне зависит от разницы в плотности агентов, вязкости жидкой фазы, размеров частиц дисперсной фазы и времени разделения. При этом геометрические характеристики гидроциклона определяют объемную скорость потока, время отстоя и центробежное ускорение. [c.212]

Наибольшее количество известных в настоящее время конструкций приходится на тарелки с перекрестным движением пара и жидкости. Объясняется это высокой эффективностью разделения, достигаемой на этих тарелках, обилием конструктивных форм для контактных устройств и различными вариантами возможных схем организации движения жидкости по тарелке или относительно контактных устройств. [c.132]

Экстрактивную перегонку используют не только для разделения бинарных смесей, ее применяют также для выделения отдельных компонентов из многокомпонентных смесей, например бензола из нефтяных фракций [72]. Смеси насыщенных и ненасыщенных углеводородов с почти одинаковыми температурами кипения разделяются экстрактивной ректификацией в присутствии эфиров кетокислоты [73 ]. В последнее время большое значение приобретает разделение низших углеводородов i—Сз [74]. Кар-нер с сотр. [75] исследовал эффективность разделения смеси метилциклогексан—толуол в насадочных колоннах при экстрактивной ректификации с добавлением фурфурола на основании полученных данных были выведены уравнения для расчета процесса ректификации. [c.318]

В разд. 4.2 сообщалось о влиянии химической природы материала насадки на разделяющую способность колонны. Насадки для лабораторных колонн в основном изготавливают из стекла, фарфора, глины, различных металлических сплавов и в последнее время также из пластмасс. Предпочтение обычно отдают стеклу и керамическим материалам благодаря их коррозионной стойкости в среде агрессивных жидкостей. Преимущество фарфора заключается в том, что он после обжига становится твердым и не содержит железа, которое может оказывать каталитическое воздействие на разделяемые вещества. Проволочные или сетчатые насадки из нержавеющей стали У2А обеспечивают наибольшую эффективность разделения. [c.415]

Высокая эффективность разделения при относительно мапом объеме анализируемого раствора и простота аппаратуры явились причинами того, что капиллярный зонный электрофорез широко применяется в настоящее время для определения биологически активных ветцеств, в том числе белков, токсинов, ядохимикатов и продуктов их метаболизма, в растительных и животных тканях [117,1181. Дк разделения незаряженных молекул в раствор вводят соединения, которые образуют комплексы с определяемыми веществами. Наиболее часто в этих целях используют циклодекстрины П19 . Последние выступают в роли локомотива , который увлекает за собой нейтральные молекулы щзи движении внутри капилляра. В частности, таким способом удалось осуществить выделение некоторых ПАУ и ПХБ из биологических матриц [120,121). В [c.228]

В настоящее время ни одну из систем нельзя считать предпочтительной в отношении эффективности разделения. При больших значениях Кт объем поступающей паро-газовой смеси будет велик, но будет отсутствовать концентрационная перегрузка. При /Ст 1 объем паров минимален, но возникают слишком большие концентрационные перегрузки. По-видимому, целесообразно компромиссное решение, т. е. работа при —3. [c.153]

Эффективность разделения в газовой хроматографии зависит от скорости миграции молекул исследуемого соединения через колонку и от распределения компонента между неподвижной и подвижной фазами, т. е. от наклона изотермы или константы распределения. Количественным выражением первого явления служит время удерживания (время элюирования) tr или удерживаемый объем Уг, второго явления — число теоретических тарелок N (безразмерная величина) или высота, эквивалентная теоретической тарелке, Н, мм. Кроме того, большое внимание уделяется изучению факторов и явлений, непосредственно воздействующих на [c.226]

В настоящее время можно полностью разделять на бумаге сложные смеси катионов в различных растворителях и идентифицировать зоны при помощи реагентов, дающих цветные пятна или флуоресценцию. Коэффициенты пропорциональны коэффициентам распределения вещества. Они позволяют судить о возможности и эффективности разделения веществ. М. Ледерер [139] произвел систематическое измерение коэффициентов Rf, характеризующих относительную скорость движения ионов в процессе хроматографирования, для большинства катионов и для некоторых анионов. В качестве подвижного растворителя он использовал н-бутанол в смеси с соляной кислотой. [c.178]

Поскольку скорость газа-носителя оказывает сильное влияние на эффективность разделения, в хроматографах предусматриваются устройства для определения скорости потока и исключения ее колебаний во время опыта. Обычно для этой цели устанавливают мембранный регулятор (рис. 34). [c.87]

Дробное осаждение. По сравнению с дробной кристаллизацией дробное осаждение дает более высокий коэффициент обогащения, хотя само осаждение сложнее, ибо необходимо фильтровать и промывать. Основной недостаток метода, снижающий эффективность разделения,— образование местных пересыщений в момент добавления осадителя. Для предотвращения подобных явлений прибегают к различным приемам вводят буферные смеси, добавки, селективно повышающие растворимость. В последнее время довольно широкое распространение получил метод гомогенного осаждения, при котором осадитель образуется в самом растворе. [c.108]

Если Я = 1,5, происходит полное разделение веществ. Из выражения 7.15 видно, что чем больше разность времен удерживания двух веществ, чем выше селективность и чем больше ширина пиков, тем хуже эффективность колонки. На рис. 7.4 показана зависимость степени разделения смеси двух веществ от эффективности колонки и селективности НФ. Такнм образом, хорошего разделения можно добиться улучшением как эффективности, так и селективности колонки. Однако при анализе сложной смеси веществ улучшение селективности колонки по отнощению к одним веществам может привести к наложению пиков других веществ. В настоящее время лучшего разделения добиваются с помощью более эффективных, в частности капиллярных, колонок. [c.336]

Метод ионных подвижностей — ионофорез применяют для разделения и очистки неорганических веществ. Он основан на использовании различий в числах переноса ионов отдельных компонентов раствора в электрическом поле. При сочетании достаточно высокого градиента потенциала с противотоком растворителя замедляется движение менее подвижных ионов, в то время как более подвижные проходят навстречу растворителю. Эффективность разделения ионов возрастает с уменьшением диффузии и различных конвекционных потоков, вызываемых тепловым движением ионов и молекул. Поэтому специальные разделительные трубки заполняют мелкозернистым инертным материалом либо применяют кассеты из параллельно расположенных крупнопористых мембран, ограничивающих тепловое движение ионов и молекул вдоль потока растворителя. Применяемые в разделительных трубках крупнопористые мембраны легко проницаемы и для анионов, и для катионов. [c.106]

Аналогичная ситуация наблюдалась и для газовой хроматографии, для которой была найдена новая форма, отвечающая высоким требованиям разделения. Как и в жидкостной хроматографии, она была связана с сильным уменьшением поперечного сечения колонки. Диаметр трубки колонки делается столь малым, что в случае распределительной газовой хроматографии потребность в твердом носителе отпадает, а неподвижная жидкая фаза наносится на внутреннюю стенку трубки в виде пленки. В связи с малым диаметром трубки колонки эта форма, описанная Гол еем (1958), называется капиллярной хроматографией. Поскольку внутреннюю поверхность трубки можно покрыть адсорбентом, в капиллярных колонках может осуществляться также газоадсорбционная хроматография. Капиллярная трубка обладает меньшим сопротивлением потоку газа-носителя, чем наполненная мелкими частицами более широкая трубка, так что возможно применение в десятки раз более длинных колонок. Большое внимание привлекла прежде всего высокая эффективность разделения капиллярных колонок. Однако необходимость использования очень малых количеств пробы внесла ряд аппаратурных трудностей, которые долгое время препятствовали распространению капиллярной хроматографии. [c.21]

А, И тз. С содержат, кроме того, величины, зависящие от природы вещества, например коэффициенты диффузии, то для одной и той же хроматограммы расчет дает разные числа теоретических тарелок для разных компонентов. Зависимость п от природы вещества изображена на рис. 3. Число теоретических тарелок на заполненных колонках незначительно растет с увеличением молекулярного веса веществ одного гомологического ряда или химически родственных веществ . Эффективность разделения для полярных веществ несколько меньше, чем для углеводородов (разумеется, сравнивают вещества, имеющие одинаковое приведенное время удерживания, отнесенное к величине мертвого времени), причем это различие проявляется в еще большей степени при образовании асимметричных хроматографических пиков. [c.32]

При замене 2,1 на 2,1 в вышеприведенных выражениях (10), (12), (17) — (19) появляется новая величина А — приведенное время удерживания, отнесенное к мертвому времени,— которая оказывает влияние на разделение. Ниже будет показано, отражает ли эта величина эффективность разделения или разделительное действие или воплощает какую-то другую характеристик ку колонки. [c.41]

Эффективность разделения определяется размыванием пика за время анализа. Чтобы исследовать изменение эффективности разделения веществ, зафиксированных на одной хроматограмме, прежде всего следует определить, какая существует связь между шириной ников веществ одного класса — хотя бы углеводородов — и приведенным временем удерживания t,.. Как можно заключить из рис. 11, в первом приближении имеет место линейная зависимость а от приведенного времени удерживания [c.45]

Итак, приведенное время удерживания, отнесенное к мертвому времени, оказывает лишь косвенное влияние на разделение, а именно через уменьшенные значения эффективности разделения при низких величинах Таким образом, приведенное время удерживания, отнесенное к мертвому времени, не равнозначно с остротой разделения и относительным удерживанием. Простой вид соотношений между и [(35) — (37)1 подтверждает это положение. [c.48]

В то время как скорость газа-носителя не оказывает влияния на разделительное действие (выраженное относительным удерживанием г), для эффективности разделения существует интересная, уже многократно исследованная зависимость. Она описывается фундаментальным уравнением ван Деемтера [c.55]

Согласно рис. 21, нельзя бесконечно увеличивать разделительную способность удлинением хроматографической колонки. При данных условиях разделительная способность (а также эффективность разделения, выраженная с помощью величины разделения И ,,) достигает предельного значения нри длине колонки 200 м. Экстраполяция кривой до 320 м дала бы незначительный рост разделительной способности. Продолжительность анализа, напротив, все еще увеличивается по линейному закону. Принимая во внимание время анализа, не стремятся достигнуть максимальной разделительной способности путем удлинения хроматографической колонки, а останавливаются па той длине, прп которой функция Л = I (Ь) обнаруживает еще заметное увеличение. [c.63]

При оценке хроматографических колонок нельзя упускать из виду время, необходимое для решения проблемы. Большее время анализа ставит высокие требования к чувствительности детектора по отношению к наименее высоким пикам последних компонентов. Поэтому время анализа представляет определенный интерес при сравнении эффективности разделения двух хроматографических колонок. [c.63]

При помощи 91- или 3-величин разделительную способность хроматографических колонок оценивают с учетом времени анализа. Однако по этим характеристикам нельзя определить, возможно ли одинаковое разделение на тех же колонках за более короткое время. Вопрос о минимально необходимом времени анализа для разделения определенной пары веществ представляет интерес прежде всего потому, что с этим одновременно связан вопрос об оптимальных для решения данной задачи условиях анализа и наименьших затратах. Различные авторы исследовали связь между продолжительностью анализа и свойствами колонки с целью получения самого короткого времени анализа чаще всего в таких исследованиях они исходили из соотношений между разделительной способностью, эффективностью разделения и разделительным действием, приведенных в предыдущем разделе. [c.66]

Удобно использовать систему диск-электрофореза Лэммли [15]. Гели в виде пластин обладают преимуществами по сравнению о трубчатыми гелями, поскольку в пластине можно параллельно анализировать несколько образцов, что дает возможность с высокой точностью сравнивать степени очистки на разных стадиях. Для анализа белков альфавирусов подходит 10%-ный разделяющий гель в то же время эффективное разделение вирионных белков флавивирусов (для которых характерен широкий диапазон мол. масс) достигается в 8—20%-ном градиентном геле. В исследуемом образце (он должен содержать 10—50 мкг белка в объеме 30 мкл или менее) вирионы разрушают, добавляя 1/5 объема раствора, содержащего 10% ДДС-Na, 5% 2-меркаптоэтанола, 50% глицерина и 0,05% бромфенолового синего. Смесь прогревают 2 мин в кипящей водяной бане, охлаждают и наносят на гель в качестве контроля используют стандартный набор белков с известными мол. массами. Когда бромфеноловый синий дойдет до конца геля, электрофорез прекращают и гель окрашивают, инкубируя его 2 ч при постоянном перемешивании в растворе, содержащем 1% кумасси синего, 25% изопропанола и ЮО/о уксусной кислоты [c.104]

При выборе основных параметров разделения (Р и ) исходят в первую очередь из экономичных условий разделения давление и температура колонн вверху должны быть такими, чтобы верхний продукт можно было сконденсировать водой, воздухом или имеющимся на установке недорогим хладоагентом (обычно пропаном). В то же время температура должна быть достаточно низкой с тем, что нижний продукт можно было испарять с помощью имеющихся средств подогрева. При перегонке нефти и мазута необходимо также следить за тем, чтобы максимальная температура нагрева была не выше температуры термического разложения продуктов и чтобы она была не выше критической температуры нижнего продукта. Прн разделсник нефти и широких нефтяных фракций лучше поддерживать как можно меньшее давление, близкое к атмосферному, с тем, чтобы обеспечить наиболее высокую эффективность разделения смеси. При разделении легких углеводородных газов, обладающих высокой летучестью, часто используют пониженное давление, охлаждая верх колонны специальными хладоагентами. [c.78]

Клапанные балластные т а р е л к и. В настоящее время созданы тарелки клапанные балластные, которые по сравнению с клапапнымп прямоточными тарелками характеризуются более высокой производительностью (па 15—20%) и эффективностью разделения (на 157о), а также более низким сопротивлением на теоретическую ступень контакта. [c.101]

Разделение смесей (например, газовых) с помощью мембран основано на их способности проникать через материал мембраны с различной скоростью вследствие различия подвижностей или растворимостей. Для целей промышленного применения мембрана должна обладать соответствующей эффективностью разделения (фактором разделения или эффективности). Типичные смеси, которые могут быть разделены известными мембранами (на основе ацетатцеллюлозы или полисульфонных) в настоящее время и в ближайшем будущем, приведены в табл. 4.2 [13]. [c.86]

Как показывают уравнения (4) и (5), возможность хроматографического разделения зависит от относительной дисперсии или o/t r и от отношения величин удерживания г2/ г1 или t4r2ltdг Таким образом, разделение компонентов зависит от двух характеристик хроматографической колонки. Одна из них описывает различие во времени удерживания отдельных комио-нентов и называется разделительным действием. Другая характеристика определяет величину размывания за время удерживания, т. е. относительную ширину хроматографического пика, и называется эффективностью разделения. Далее мы обсудим математические выражения, которые дают возможность оценить обе характеристики хроматографических колонок. Прежде всего к таким выражениям можно отнести величины из уравнения (4). С использованием относительно длинных, в особенности капиллярных, колонок стало необходимым применять величины, входящие в уравнение (5), поскольку они лучше учитывают механизм разделения. [c.30]

Из противоточных тарелок в настоящее время наиболее широко распространена решетчатая тарелка с параллельным расположением щелей в плоском листе [149], Значительно реже применяют в США решетчатые тарелки из листовой стали. Опыты, проведенные на колоннах диаметром 1,5 с решетчатыми тарелками турбогрид , которые запатентованы фирмой Shell Development Со,, показали, что их производительность более высокая по сравнению с колпачковыми тарелками перепад давления составил /з перепада давления колпачковых тарелок при производительности 60—100% одинаковая эффективность разделения на единицу высоты колонны. Широко применяют в химической промышленности США ситчатые волнистые тарелки и значительно реже — ситчатые плоские тарелки [150, 151], За последние годы в химическую промышленность США внедряются трубчатые тарелки. [c.131]

В настоящее время из действующих на НПЗ страны АТ и АВТ установки мощностью до 1,0 от 1,0 до 2,5 и от 3 до 8 млн т/год составляют 35, 45 и 20% соответственно, причем только менее половины из них имеют вакузшные блоки. Более половины отечественных установок АТ (АВТ) имеют возраст от 30 до 60 лет, физически и морально устарели, несмотря на то, что многие из них подвергались модернизации с увеличением мощности в 2,5 - 2 раза по с])авнению с проектной. Надо отметить, что интенсификация АТ (АВТ) проводилась в основном с целью увеличения их пропускной способности без существенного улучшения эффективности разделения нефтяных фракций, в результате отбор светлых от потенциала низок и составляет 80 -- 92%. При реконструкции большинства ректификационных колонн не производилось замены контактных устройств на 15олее современные и эффективные вакуумсоздающее оборудование АВТ практически не модернизировалось, оно не обеспечивает требуемой глубины вакуума [c.34]

Оценить качество (эффективность) разделения для любого вида хроматографии можно с помощью таких характеристик, как время удерживания /уд и объем удерживания У уд. Временем удерживания называют время от момента ввода пробы до момента появления на хроматограмме максимума пика. Время удерживания тем больше, чем сильнее сорбируется данный компонент. Объем удерживания — это объем элюента, прошедпжй через слой адсорбента за время удерживания. Связь между временем и объемом удерживания дает выражение [c.350]

В последнее время наблюдается возрождение ЖЖХ благодаря созданию соверщенных жидкофазны) хроматографов с чувствительными детекторами и автоматн еской записью хроматограмм. Для повышения скорости анализа и эффективности разделения ЖЖХ проводят под давлением до 30 МПа. Наиболее целесообразно использование ЖЖХ для исследования высокомолекулярных соединений нефти. [c.91]

Ректификация смесей полициклических ароматических углеводородов — один из наиболее простых и эффективных способов их разделения. Ее особедность определяется высокими температурами кипения и высокими температурами кристаллизации полициклических ароматических углеводородов. Это создает трудности, связанные с подводом тепла высоких параметров для обогрева низа колонны, опасностью осмоления и коксования в нижией части аппарата, выбором соответствующей системы конденсации (охлаждение горячим маслом или водой, кипящей под давлением). Ректификация в вакууме повышает эффективность разделения и снижает опасность осмоления сырья, по з то же время сближает температуры конденсации и кристаллизации, что осложняет ведение процесса. Осложняет ректификацию и сублимация полициклических ароматических углеводородов, приводящая к забиванию коммуникаций, воздушников , вентиляционных систем. [c.296]

Изомеризация парафинов является равновесньпи процессом, в котором при обычных условиях на известных настоящее время катализаторах равновесие никогда полностью не смещается в сторону образования какого-либо одного изомера. Поэтому технологическая схема изомеризации предусматривает выделение из равновесной смеси углеводородов с низким октановьпл числом для рециркуляции. В случае бутана или пентана такое разделение осуществляется ректификацией. Для гексанов и высших углеводородов ректификация становится дорогостоящим процессом, поскольку наличие изомеров с близкими температурами кипения препятствует эффективному разделению компонентов. В этом случае для выделения нормальных углеводородов можно с успехом применить молекулярные сита. [c.28]

Ректификаци смесе1 полициклических ароматических углеводородои - один из наиболее аффективных и простых способов их разделения. Этим методом можно успешно выделять аценафтен иэ смеси с другими истествами — компонентами поглотительной фракции, антрацен в смеси с фенантреном, а также карбаэол — из антраценовой фракции. Трудности осуществления ректификации — высокие температуры кипения и плавления полициклических ароматических соединений. Это создает трудности, связанные с необходимостью подвода тепла высоких параметров для обогрева низа колонны, опасностью ос-моления и коксования в нижней части аппарата, необходимостью выбора системы конденсации паров, исключающей образование кристаллических пробок (охлаждение горячим маслом или кипящей под давлением водой). Ректификация в вакууме снижает температуру кипения, повышает эффективность разделения и уменьшает опасность осмоления сырьа, но в то же время сближает температуры кипения и кристаллизации, что осложняет ведение процесса. Осложняет ректификацию и склонность полициклических ароматических соединений к сублимации, что приводит к забиванию коммуникаций, воздушников, вентиляционных систем. [c.358]

Следует отметить, что полное разделение воды и нефтепродукта за один цикл осуществить трудно, поэтому хорошие результаты могут быть достигнуты путем двухступенчатого разделения. Хорошее разделение суспензий достигают в случае, когда гидроциклоны имеют удлиненную форму с углом конусности 10-15 фадусов. При такой форме корпуса удлиняется путь твердых частиц и воды, увеличивается время пре-бывгшия их в аппарате и, таким образом, повышается эффективность разделения. [c.82]

Устройство мультнгидроциклонов аналогично устройству батарейных циклонов для очистки запыленных газоп. (см, стр. 231). Хорошее разделение суспензий, особенно в процессе сгущения и осветления, достигается Б случае, когда гидроциклоны имеют удлиненную форму с углом конусности 15 и даже 10 ". При такой форме корпуса удлиняется путь твердых частиц, увеличивается время пребывания их в аппарате н, таким образом, повышается эффективность разделения. [c.227]

Существенное влияние на эффективность разделения оказьшает равномерность заполнения колонки сорбентом Применение находят два способа сухой и суспензионный. Последний способ применяют в тех случаях, когда размер частиц сорбента менее 30-50 мкм. Суспензию готовят в подходящем растворителе, контакт с которым не изменяет свойств сорбента, и вводят в колонку под давлением с высокой скоростью. Общие при1[ципы способов заполнения, выбора высоты и диаметра колонок достаточно подробно рассмотрены в литературе 101-103]. Следует заметить, что в настоящее время наблюдается тенденция к пер< ходу на микроколонки диаметром 1 мм и менее. В частности, развивается капиллярный вариант колоночной хроматофафии, В этом случае неподвижную жидкую фазу наносят в виде тонкой пленки на стенки колонки. Толщина пленки равна 1-5 мкм при диаметре капилляра от 20 до 250 мкм [104], Основные ограничения для капиллярных колонок связаны с их малой вместимосгью масса разделяемых веществ не превьпиает микрофаммо-вых количеств, а объем пробы - долей микролитра, [c.224]

Таким образо.м, жидкостно-адсорбционная хроматография в нас-тояшее время является высокочувствительным, достаточно селективным и экспрессным методом разделения и анализа многокомпонентных смесей в растворах, не только способным конкурировать как по скорости анализа, так и по эффективности разделения с газовой хроматографией, ио и имеющим существенные преимущества. [c.68]

Тонкослойная хроматография. В последнее время широкое применение получила хроматография в тонких слоях сорбента (тонкослойная хроматография). Различие в гидродинамическом режиме процесса тонкослойной хроматографии по сравнению с колоночной и бумажной хроматографией приводит к значительному уменыле-нию размывания зон отдельных компонентов разделяемой смеси, что обусловливает значительно большую эффективность разделения. Тонкослойная хроматография позволяет довольно быстро разделять очень малые количества вещества, причем для этого требуется значительно меньшая длина слоя сорбента, чем в колоночном варианте. [c.51]

Выбор НФ в газожидкостной хроматографии. Важное значение при выборе НФ имеют такие ее свойства, как полярность, способность химически взаимодействовать с исследуемыми венхествами, вступать в специфические взаимодействия. На практике нет необходимости в неограниченном разнообразии НФ. Достаточно иметь несколько широко используемых НФ, каждая из которых способна к участию в определенных видах межмолекулярных взаимодействий, и ряд фаз для решения специальных задач, например разделение стереоизомеров. НФ должна быть малолетучей и не разлагаться при рабочей температуре колонки. Необратимые реакции между НФ и исследуемым веществом следует исключить. В общем случае для правильного выбора НФ необходим количественный учет всех возможных типов межмолекулярных взаимодействий. В настоящее время количественные критерии подбора НФ, учитывающие природу анализируемых веществ и физико-химические свойства предполагаемой НФ, отсутствуют. Однако даже качественный учет возможных в системе межмолекулярных взаимодействий часто позволяет осуществлять обоснованный выбор НФ, повысить эффективность разделения и сократить время анализа. Трудность строгого решения этой задачи привела к тому, что в ГХ широко используются различные эмпирические подходы, например шкалы полярности НФ. [c.347]

Преимущество распределительной хроматографии состоит, во-первых, в том, что жидких неподвижных фаз с различными свойствами намного больпхе, чем адсорбентов, и, во-вторых, в том, что в данном случае неподвижная фаза обладает гомогенной поверхностью, тогда как поверхность даже самых лучших адсорбентов содержит различные центры повышенной адсорбционной способности. Эта неоднородность поверхности адсорбента препятствует равномерной адсорбции или десорбции, снижая тем самым эффективность разделения колонки и, кроме того, делая почти невозможным разделение сильно адсорбируемых веществ. В случае жидкой неподвижной фазы, напротив, сильно адсорбируемые вещества могут быть разделены без труда. Так как имеются неподвижные фазы самой различной полярности, то в настоящее время хроматография может быть применена практически ко всем веществам, поскольку они в какой-то степени растворимы и летучи. Чтобы осуществить хроматографическое разделение пары веществ, достаточно иметь подходящую неподвижную фазу, в которой данные компоненты имели бы различную растворимость. [c.14]

Изменение давления в колонке редко используют для улучшения ее характеристик. Повышенное давление улучшает эффективность разделения, но зато затрудняет ввод пробы и требует более сложной аппаратуры. Несколько лет назад пониженное давление применяли в колонке для того, чтобы проводить хроматографическое разделенпе при более низкой температуре. В этом случае обнаруживается влияние давления на удерживание и продолжительность анализа . Мы считаем излишним рассматривать здесь хроматографический процесс при пониженном давлении, поскольку в настоящее время существуют более эффективные приемы снижения температуры колонки. Обычно работают при атмосферном давлении на выходе колонки и при повышенном давлении на входе В заполненных колонках давление на входе обычно меньше 2 атм. Для капиллярных колонок вследствие более высокого перепада давления нередко приходится создавать давление р,, до 5 атм. [c.56]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология